高溫微米球壓痕測試裝置的設(shè)計(jì)與應(yīng)用

楊 濱，宋慧偉，蔣文春

（中國石油大學(xué)（華東）新能源學(xué)院，山東青島 266580）

0 引言

高溫服役裝備是石油化工、火電、核電等能源領(lǐng)域的核心裝備，在這些設(shè)備的使用過程中，由于長期處于高溫、高壓等惡劣苛刻的環(huán)境［1］，材料的力學(xué)性能會(huì)發(fā)生退化，導(dǎo)致設(shè)備損壞，進(jìn)而引發(fā)事故。因此，針對(duì)相關(guān)設(shè)備開展高溫結(jié)構(gòu)完整性評(píng)估顯得尤為重要。然而，傳統(tǒng)的力學(xué)性能測試實(shí)驗(yàn)具有取樣體積大、破壞設(shè)備完整性的局限［2］，不適用于在役裝備延壽和更換的決策制定。與傳統(tǒng)測試方法相比，壓痕測試技術(shù)具有微損測試、不破壞設(shè)備完整性等優(yōu)點(diǎn)［3-4］，可以方便、快速、準(zhǔn)確地測試設(shè)備的實(shí)時(shí)性能［5-6］，在老舊能源裝備延壽評(píng)估領(lǐng)域具有很大的發(fā)展?jié)摿Α?/p>

現(xiàn)有的壓痕測試裝置主要是在常溫條件下測得材料力學(xué)性能，難以在高溫環(huán)境下開展壓痕測試實(shí)驗(yàn)。目前僅有美國ATC 公司、英國MML 公司等推出了商業(yè)化高溫壓痕測試裝置，但價(jià)格昂貴，國內(nèi)高溫壓痕測試研究起步相對(duì)較晚。為更準(zhǔn)確地表征能源裝備在實(shí)際服役溫度條件下的力學(xué)性能，研發(fā)了一種高溫環(huán)境下的壓痕測試裝置。相較于傳統(tǒng)高溫測試裝置，該裝置測試速度快，適用于不同形狀試樣［7］，可在相同加熱條件下對(duì)單個(gè)試樣進(jìn)行多次實(shí)驗(yàn)。

1 球壓痕實(shí)驗(yàn)原理

球壓痕測試技術(shù)是一種微損測試技術(shù)，通過同步測量連續(xù)加卸載循環(huán)作用下的載荷與位移數(shù)據(jù)［8］，得到載荷-深度曲線。典型的連續(xù)球壓痕載荷-位移曲線如圖1（a）所示（圖中僅示例了3 個(gè)加卸載循環(huán)）。在每個(gè)加卸載循環(huán)中，均發(fā)生彈性變形與塑性變形，被測試樣表面對(duì)應(yīng)的壓痕幾何尺寸如圖1（b）所示。實(shí)驗(yàn)直接測得每個(gè)加卸載循環(huán)的最大壓入載荷F和最大壓入深度ht，卸載后的殘余塑性深度為hp，最大壓入載荷對(duì)應(yīng)的壓痕直徑為dt，卸載后的殘余壓痕直徑為dp。每個(gè)加卸載循環(huán)通過彈塑性關(guān)聯(lián)模型［9］，可以獲取一組對(duì)應(yīng)的等效應(yīng)力-等效應(yīng)變數(shù)據(jù)。針對(duì)多次加卸載測試獲取的多組等效應(yīng)力-等效應(yīng)變數(shù)據(jù)，采用冪律方程（Holloman 方程）進(jìn)行擬合，便可以獲取真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線以及其他材料性能［10］，即：

圖1 加卸載過程中載荷-深度及壓痕輪廓示意圖

式中：σ為真應(yīng)力；ε 為真應(yīng)變；K為硬化因數(shù)；n為應(yīng)變硬化指數(shù)。

2 高溫微米球壓痕測試裝置設(shè)計(jì)

搭建的高溫微米球壓痕測試裝置整體包含五部分：常溫壓痕測試模塊、加熱溫控系統(tǒng)、隔熱結(jié)構(gòu)、控制系統(tǒng)與計(jì)算軟件。該裝置可實(shí)現(xiàn)常溫至300 ℃下的壓痕測試實(shí)驗(yàn)，并可通過可視化客戶端實(shí)時(shí)監(jiān)測實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)曲線。通過控制系統(tǒng)可以實(shí)現(xiàn)壓痕設(shè)備的微米級(jí)精確控制以及載荷、位移等傳感器數(shù)據(jù)的高速實(shí)時(shí)采集，并通過內(nèi)置算法實(shí)現(xiàn)完整的連續(xù)微壓痕實(shí)驗(yàn)。該裝置示意圖如圖2 所示。該裝置測試對(duì)象主要為小試樣，具有測試效率高、試樣形狀不固定等優(yōu)點(diǎn)。相較于傳統(tǒng)高溫測試實(shí)驗(yàn)，高溫壓痕測試實(shí)驗(yàn)可以準(zhǔn)確快速地測試試樣在某一點(diǎn)處的局部力學(xué)性能和材料特性［11-13］。

圖2 高溫微米球壓痕測試裝置示意圖

2.1 常溫壓痕測試模塊

（1）壓入機(jī)構(gòu)。該裝置將伺服電動(dòng)機(jī)作為驅(qū)動(dòng)，通過傳動(dòng)機(jī)構(gòu)將電動(dòng)機(jī)輸出端旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)轉(zhuǎn)換為直線運(yùn)動(dòng)。傳動(dòng)機(jī)構(gòu)輸出端依次連接力傳感器、壓桿、水冷桿、壓頭轉(zhuǎn)接件、壓頭，實(shí)現(xiàn)壓頭在垂直方向的壓入。壓桿材料為430 不銹鋼；水冷桿由于長時(shí)間通入介質(zhì)，且底部溫度較高，因此選用316 不銹鋼；壓頭轉(zhuǎn)接件所受溫度較高，選用GH4049 高溫合金。

由于壓頭與試樣需要加熱到相同溫度［14］，并承受一定載荷，在反復(fù)加卸載過程中容易出現(xiàn)磨損破壞，因此壓頭需要選取具有耐高溫、強(qiáng)度高、抗氧化特性的材料。目前常用的壓頭材料如表1 所示。綜合考慮起始氧化溫度、彈性模量、常溫下熱膨脹系數(shù)等因素，選用金剛石作為壓頭材料。

表1 不同壓頭材料的高溫性能

該裝置需要實(shí)現(xiàn)對(duì)壓入機(jī)構(gòu)的微米級(jí)控制并輸出數(shù)據(jù)，控制系統(tǒng)通過單片機(jī)的內(nèi)置算法驅(qū)動(dòng)主軸電動(dòng)機(jī)［15］，進(jìn)行連續(xù)的加卸載過程，并通過有線傳輸實(shí)現(xiàn)與上位機(jī)的實(shí)時(shí)交互。控制系統(tǒng)硬件部分由單片機(jī)、外圍電路和外設(shè)組成。上位機(jī)與控制系統(tǒng)之間通過線纜實(shí)現(xiàn)通信。微米級(jí)的高精度控制，對(duì)主軸電動(dòng)機(jī)轉(zhuǎn)速的要求很高，系統(tǒng)通過CAN通信接口與步進(jìn)電動(dòng)機(jī)驅(qū)動(dòng)器進(jìn)行通信，上位機(jī)通過單片機(jī)內(nèi)置驅(qū)動(dòng)程序?qū)崿F(xiàn)對(duì)步進(jìn)電動(dòng)機(jī)電流、轉(zhuǎn)速的雙閉環(huán)控制。

（2）傳感結(jié)構(gòu)。該裝置的核心功能是準(zhǔn)確、同步、快速地采集載荷、位移數(shù)據(jù)，因此需要在量程、尺寸、成本允許的情況下，選擇更高精度的傳感器。傳感結(jié)構(gòu)包括定制力傳感器與接觸式位移傳感器。

力傳感器量程的選擇與裝置壓頭的直徑及被測材料有關(guān)，球形壓頭的直徑越大，對(duì)應(yīng)的力傳感器量程也越大，該裝置球形壓頭直徑為1.5 mm，定制力傳感器量程為0～1 500 N，測量精度為0.1 N。

由于該裝置對(duì)位移數(shù)據(jù)精度要求較高，因此在調(diào)研并對(duì)比了多種電阻式位移傳感器和光柵位移傳感器后，選擇型號(hào)為GT2-P12K的光柵位移傳感器，不同位移傳感器參數(shù)對(duì)比如表2 所示。光柵位移傳感器具有檢測范圍大、檢測精度高、響應(yīng)速度快等特點(diǎn)，相較于普通電阻式位移傳感器，其在量程范圍內(nèi)為完全線性，而普通電阻式位移傳感器的非線性會(huì)對(duì)本裝置造成較大的誤差，所以光柵位移傳感器可獲得滿足該裝置精度要求的數(shù)據(jù)。

表2 不同位移傳感器參數(shù)對(duì)比

控制系統(tǒng)對(duì)載荷、位移數(shù)據(jù)進(jìn)行實(shí)時(shí)高速采集并進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，后將其發(fā)送到上位機(jī)。傳感器輸出的電量信號(hào)微弱，單片機(jī)無法直接采集，需要通過數(shù)字變送器將載荷傳感器與位移傳感器輸出的毫伏電壓信號(hào)轉(zhuǎn)換為RS232 數(shù)字信號(hào)，并通過串口芯片將數(shù)字信號(hào)轉(zhuǎn)換為ttl信號(hào)輸送給單片機(jī)。液晶屏幕能夠?qū)崟r(shí)顯示載荷、位移數(shù)據(jù)以及加載速率。

（3）主體機(jī)架。高溫微米球壓痕測試裝置主體機(jī)架包括上支撐板、側(cè)支架、底座以及位移傳感器支撐件。各零件間均通過螺栓緊固，采用鋁合金7075 材料。機(jī)架整體采用四點(diǎn)支撐結(jié)構(gòu)，具有較高的強(qiáng)度及良好的穩(wěn)定性。由于高溫微米球壓痕測試裝置在高溫環(huán)境下開展實(shí)驗(yàn)，因此壓頭需要加熱至測試溫度；而傳感元件在室溫環(huán)境下工作，因此設(shè)計(jì)了位移傳感支撐件，將位移傳感器上移至壓桿附近，使傳感元件遠(yuǎn)離熱源。實(shí)驗(yàn)過程中監(jiān)測到傳感元件處溫度始終低于30 ℃，上部電子元件均可正常工作。

2.2 加熱溫控系統(tǒng)

對(duì)比目前適用于高溫微米球壓痕測試裝置的幾種加熱方式，選擇加熱片加熱作為熱加載技術(shù)。選用氮化硅為基體，內(nèi)置鎢絲為加熱源的加熱片，滿載功率達(dá)400 W。

溫度控制方式為比例-積分-微分調(diào)節(jié)，包含溫度控制器、固態(tài)繼電器及K 型定制熱電偶。溫度控制器的控制精度為0.1 級(jí)，能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)實(shí)驗(yàn)溫度的精準(zhǔn)控制。固態(tài)繼電器接收溫度控制器的控制信號(hào)，通過開/關(guān)加熱器的電源或調(diào)整加熱器的電壓進(jìn)行控制。K型熱電偶量程達(dá)到1 200 ℃。熱電偶與所測試樣直接接觸，保證測量值的真實(shí)性。加熱片與熱電偶分別通過對(duì)應(yīng)夾具固定于墊塊側(cè)表面。加熱溫控系統(tǒng)如圖3所示。

圖3 加熱溫控系統(tǒng)

2.3 隔熱結(jié)構(gòu)

測試過程中加熱元件將壓頭與試樣同時(shí)加熱，因此需要對(duì)核心元件進(jìn)行熱屏蔽保護(hù)。壓頭通過桿件與力傳感器相連，為了避免熱量傳導(dǎo)至力傳感器，在壓桿與壓頭轉(zhuǎn)接件間增加水冷桿，通入循環(huán)冷卻水以帶走桿件中多余的熱量。在上支撐板底面連接隔熱板，隔絕加熱片加熱產(chǎn)生的熱流，使之流入外界大氣中。水冷桿及隔熱結(jié)構(gòu)能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)核心元器件的保護(hù)，隔熱結(jié)構(gòu)實(shí)物圖與水冷桿原理圖如圖4（a）、（b）所示。

圖4 測試裝置隔熱結(jié)構(gòu)

3 高溫微米球壓痕實(shí)驗(yàn)

選取Q345 鋼制備試樣，試樣尺寸為20 mm ×20 mm×10 mm。將試樣固定于氧化鋁陶瓷載物臺(tái)表面后，分別在室溫、100 ℃、200 ℃、300 ℃下進(jìn)行球壓痕測試，調(diào)節(jié)溫度控制器內(nèi)部程序，當(dāng)溫度達(dá)到設(shè)定值后保溫5 min。預(yù)加載設(shè)定為7 N，壓入深度為0.08 mm，加卸載速率為0.15 mm/min。本實(shí)驗(yàn)加卸載循環(huán)數(shù)設(shè)定為7，每次卸載載荷為當(dāng)前載荷的50%。將測試的壓痕載荷-壓入深度數(shù)據(jù)導(dǎo)入自主開發(fā)的后處理軟件后，獲取相關(guān)的力學(xué)性能。

4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

4.1 載荷-位移曲線

在Q345 鋼試樣表面進(jìn)行了多組壓痕實(shí)驗(yàn)，被測試樣表面測試點(diǎn)如圖5 所示。圖5 中的1、2、3、4 分別對(duì)應(yīng)室溫、100 ℃、200 ℃、300 ℃下的壓痕測試點(diǎn)，相鄰測試點(diǎn)間均等距排列。

圖5 被測試樣表面壓痕測試點(diǎn)示意圖（mm）

圖6（a）～（d）分別對(duì)應(yīng)SU3800 掃描電子顯微鏡觀測下壓痕點(diǎn)1、2、3、4 的表面形貌。圖中的黑色斑塊為高溫氧化結(jié)果。圖6 中壓痕點(diǎn)1、2、3、4 對(duì)應(yīng)的半徑分別為1.100、1.375、1.475、1.750 mm。隨著實(shí)驗(yàn)溫度的升高，殘余壓痕半徑增加，真應(yīng)力計(jì)算值降低，真應(yīng)變計(jì)算值增加。在對(duì)所有循環(huán)的數(shù)據(jù)點(diǎn)進(jìn)行分析擬合時(shí)，由于殘余壓痕半徑的增加，得到的屈服參數(shù)降低，對(duì)應(yīng)壓痕點(diǎn)的屈服強(qiáng)度計(jì)算值降低。

圖6 試樣表面測試區(qū)域放大圖

該實(shí)驗(yàn)裝置直接測得的Q345 鋼不同溫度下的載荷-位移曲線如圖7 所示。

圖7 Q345鋼不同溫度下載荷-位移曲線

相同載荷條件下，壓入深度的排序?yàn)槭覝兀?00 ℃＜200 ℃＜300 ℃。隨著實(shí)驗(yàn)溫度的升高，加載斜率減小，卸載斜率與再加載斜率基本保持不變。載荷-位移曲線呈現(xiàn)下降的趨勢，屈服強(qiáng)度隨著溫度的升高而降低，這是由于熱量增加了材料中原子的遷移率和位錯(cuò)，位錯(cuò)攀爬等變形機(jī)制比在室溫下更容易，因此材料的強(qiáng)度降低，塑性提高。

4.2 真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線擬合

真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線擬合參數(shù)通過計(jì)算平臺(tái)擬合計(jì)算得到。使用計(jì)算軟件分別對(duì)不同溫度各自對(duì)應(yīng)的7 組循環(huán)數(shù)據(jù)點(diǎn)進(jìn)行冪律關(guān)系擬合，并與標(biāo)準(zhǔn)拉伸曲線擬合參數(shù)對(duì)比［16］，誤差均在合理范圍內(nèi)，吻合良好。由于溫度對(duì)壓頭及桿件連接處柔度產(chǎn)生了影響，因此載荷-位移數(shù)據(jù)產(chǎn)生一定偏差。當(dāng)實(shí)驗(yàn)溫度升高時(shí)，屈服強(qiáng)度及抗拉強(qiáng)度均降低，如表3 所示。

表3 不同溫度下壓痕實(shí)驗(yàn)與標(biāo)準(zhǔn)拉伸實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)比

5 結(jié)語

設(shè)計(jì)并搭建了高溫微米球壓痕測試裝置，針對(duì)現(xiàn)有壓痕測試裝置常溫測試的局限性，通過改進(jìn)壓入機(jī)構(gòu)、傳感結(jié)構(gòu)，自主設(shè)計(jì)了主體機(jī)架、加熱溫控系統(tǒng)及隔熱結(jié)構(gòu)，解決了高溫環(huán)境下進(jìn)行壓痕測試實(shí)驗(yàn)的難題。該裝置使用小試樣進(jìn)行測試，配合可視化控制界面及數(shù)據(jù)處理軟件，有效提升了實(shí)驗(yàn)效率，降低了實(shí)驗(yàn)成本。