紡織品抗菌性能測試中不同洗滌方法之比較

王海洋 陳園園 鄭權莉 齊雅宣

(中紡標檢驗認證股份有限公司，100025 )

1 引言

抗菌紡織品在使用過程中需要經常進行洗滌，對抗菌紡織品抗菌性能進行耐洗滌性能檢測和評價非常有必要。抗菌紡織品的抗菌效果的時效性，即耐洗滌性能是一個重要的考核指標，直接關系到抗菌紡織品的使用價值。具有良好耐洗滌性能的抗菌紡織品的優勢包括:持久耐用、防止產生氣味、保持長久清潔、有利于環保和降低傳染疾病的風險。目前，有部分抗菌紡織品標準已經注意到耐洗滌性能檢測的重要意義，并在標準中規定了耐洗滌性能測試的洗滌方法、洗滌次數及洗滌后的抗菌性能要求。

常見的紡織品抗菌性能測試的方法有:FZ/T 73023—2006《抗菌針織品》、GB/T 20944《紡織品 抗菌性能的評價》等。常用的洗滌方法有耐洗色牢度試驗機洗滌方法和家用雙桶洗衣機洗滌方法。為了探討紡織品抗菌性能測試中不同洗滌方法間的差異，現從兩種洗滌方法的洗滌程序、洗后樣品的外觀性能及洗后樣品的抑菌性能三個角度對兩種洗滌方法進行對比試驗。

2 試驗

2.1 原理與方案

2.1.1 原理

利用紡織品在耐洗色牢度試驗機試驗方法和家用雙桶洗衣機試驗方法的抑菌率差異，在規定的溫度下振蕩一定時間，測定三角燒瓶內菌液在振蕩前及振蕩一定時間后的活菌濃度，計算抑菌率，從而實現對耐洗色牢度機試驗法和家用雙桶試驗法抑菌率的定量分析。

2.1.2 方案

試驗以GB/T 20944.3 為基礎，通過對比耐洗色牢度試驗機和家用雙桶洗衣機洗滌100 次后的抑菌率差異，并在該條件下，對洗滌程序、洗后樣品外觀性能進行對比分析。

2.2 方法或標準

GB/T 20944.3—2008 《紡織品 抗菌性能的評價 第3 部分：振蕩法》[1]。

2.3 樣品與制備

2.3.1 樣品

選取日常委托檢驗的留存樣品，隨機選取10個，規格約為20 cm×20 cm；對照樣來源于中紡標檢驗認證股份有限公司。樣品信息見表1。

表1 樣品信息

2.3.2 制備試樣

將抗菌織物樣及對照樣分別剪成約5 mm×5 mm大小的碎片，稱取（0.75±0.05） g 作為一份試樣，用小紙片包好。根據試驗需要稱取多份試樣，每份試樣均用小紙片包好。將裝有試樣的小紙包放入高壓滅菌鍋，于121 ℃、103 kPa 滅菌15 min，備用。

2.4 設備與試劑

2.4.1 設備

SW24A-IIA 耐洗色牢度試驗機（溫州方圓儀器有限公司）；XPB82-2382S 洗衣機（山東小鴨集團家電有限公司）；SPZ-250-Z 型生化培養箱（上海博訊醫療生物儀器股份有限公司）；BHC-1300IIA2生物安全柜（金凈凈化設備科技有限公司）；GI36TW 立式壓力蒸汽滅菌器[致微（廈門）儀器有限公司]；HZQ-F160 全溫振蕩培養箱（太倉市實驗設備廠）。

2.4.2 試劑

標準菌株：金黃色葡萄球菌（ATCC 6538）、大腸桿菌（8099）、白色念珠菌（ATCC 10231）,均來自中國工業微生物菌種保藏管理中心（CICC）)。

其他：營養肉湯、營養瓊脂培養基、沙氏瓊脂培養基、0.03 mol/L PBS（磷酸鹽）緩沖液，均購于北京陸橋技術有限公司。

2.5 操作

2.5.1 試驗操作

2.5.1.1 菌液制備

采用兩步預培養程序制備每種菌的接種菌懸液[1]。其中，細菌懸液的接種濃度控制在3×105～4×105CFU/mL,白色念珠菌的接種菌懸液濃度控制在2.5×105～3×105CFU/mL。

2.5.1.2 試樣及試劑裝瓶

準備9 個250 mL 三角燒瓶。在其中3 個燒瓶中各加入對照樣（0.75±0.05） g，3 個燒瓶中各加入抗菌織物試樣（0.75±0.05） g，另3 個燒瓶不加試樣作為空白對照。然后在每個燒瓶中各加入（70±0.1） mL 的0.03 mol/L PBS 緩沖液。

2.5.1.3 “0” 接觸時間制樣

用吸管往3 個對照樣燒瓶和3 個對照燒瓶中各加入5mL 接種菌液。改好瓶塞，放在恒溫振蕩器上，在（24±1） ℃，以250 ～300 r/min，振蕩1 min±5 s，然后進行 “0” 接觸時間取樣。

2.5.1.4 “0” 接觸時間取樣

用移液槍在 “0” 接觸時間制樣的6 各燒瓶中各吸取（1±0.1） mL 溶液，移入裝有（9±0.1）mL 0.03 mol/L 的PBS 緩沖液的試管中，充分混勻。用10 被稀釋法進行梯度稀釋，并充分混勻。吸取（1±0.1） mL 移入滅菌平皿中，傾注營養瓊脂培養基或沙氏瓊脂培養基約15 mL。每個稀釋度的試管分別做兩個平板作平行樣。室溫凝固，倒置平板，（37±1） ℃培養24～48 h（白色念珠菌48～72 h）。記錄每個平板中的菌落數。

2.5.1.5 定時振蕩接觸

用移液槍往3 個抗菌織物試樣燒瓶中各加入5 mL 接種菌液，改好瓶塞。已完成 “0” 接觸時間取樣且蓋好瓶塞的另6 個燒瓶不需要再加接種液。再將此9 個試樣的燒瓶置于恒溫振蕩器上，在（24±1） ℃，以150 r/min，振蕩18 h。

2.5.1.6 稀釋培養及菌落數的測定

振蕩接觸規定時間后，從每個燒瓶中吸取（1±0.1） mL 試液，移入裝有（9±0.1） mL 的 0.03 mol/L PBS 緩沖液試管中，充分混勻。用10 倍稀釋法系列稀釋至合適稀釋倍數。從每個稀釋倍數的試管中分別吸取（1±0.1） mL 移入滅菌平皿中，傾注營養瓊脂培養基或沙氏瓊脂培養基約15 mL。每個稀釋度的試管分別做兩個平板作平行樣。室溫凝固，倒置平板，（37±1） ℃培養24～48 h（白色念珠菌48～72 h）。記錄每個平板中的菌落數。

選擇菌落數在30～300 CFU 之間的合適稀釋倍數的平板計數。若最小稀釋倍數平板中的菌落數＜30，則按實際數量記錄；若無菌落生長，則菌落數記為 “＜1” 。

同一個平皿，采用人工肉眼和全自動菌落計數器兩種方法分別計數，并做好記錄。

2.6 結果的計算與表示

振蕩接觸18 h 后，比較對照樣和抗菌織物試樣燒瓶內的活菌濃度，按公式（1）[1]計算抑菌率（保留兩位有效數字）。

式中：

Y——試樣的抑菌率；

Wt——3 個對照樣18 h 振蕩接觸后燒瓶內的活菌濃度平均值（CFU/mL）;

Qt——3 個抗菌織物試樣18 h 振蕩接觸后燒瓶內的活菌濃度平均值（CFU/mL）。

3 結果與討論

3.1 兩種洗滌程序對比

3.1.1 試驗結果

兩種洗滌程序的要求見表2：

表2 兩種洗滌程序的要求

3.1.2 分析與討論

由表2 可知，結合實際應用發現，目前市面上的家用雙桶洗衣機沒有加熱功能，需要輔助加熱至40 ℃再進水，而耐洗色牢度試驗機可以自行加熱；家用雙桶洗衣機同一時間只能洗一個樣品，若同期洗滌多個樣品，需要準備多臺洗衣機同時洗滌，實驗室資源占用較大，而耐洗色牢度試驗機可同時洗滌36 個樣品，節省空間；家用雙桶洗衣機25 min洗滌1 次（相當于洗滌5 次），耐洗色牢度試驗機45 min 洗滌1 次（相當于洗滌5 次），雖然單次時間上家用雙桶洗衣機時間較短，但是加上排水、清洗、注水等操作時間，家用雙桶洗衣機較耐洗色牢度試驗機在操作時間上并無明顯優勢，且操作頻繁，需要占用至少一個人的時間去處理，而耐洗色牢度試驗機不需要頻繁的人為操作干預，更加自動化。

3.1.3 結論

耐洗色牢度試驗機洗滌方法較家用雙桶洗滌方法操作簡單，節約空間，節省人力。兩者比較，耐洗色牢度試驗機更具有優勢。

3.2 洗后外觀對比

3.2.1 試驗結果

兩種洗滌方法洗后樣品的外觀變化結果見表3。

表3 兩種洗滌方法洗后樣品外觀變化結果

3.2.2 分析與討論

隨機選取實驗室日常檢測抗菌樣品10 組（其中1 組機織物，9 組針織物），采用兩種不同的洗滌方法分別洗滌100 次。對洗后樣品的外觀進行比較后發現，采用耐洗色牢度機洗滌的樣品洗滌前后沒有明顯變化。而采用家用雙桶洗衣機洗滌后面料6 組發硬，4 組褪色，1 組白色樣品微微發黃。這6 組洗后外觀發生變化的樣品均含有棉的成分，其余4 組含有氨綸、錦綸、聚酯纖維的成分。這是因為棉屬于天然纖維，通常是用直接染料、酸性染料等陰離子水溶性染料染色的，但是，由于這類染料的結構上帶有水溶性基團，因此，染料具有親水性，洗滌時，衣服上的顏色容易出現褪色、掉色。氨綸、錦綸、聚酯纖維屬于化學纖維，而化纖面料都不容易褪色，因為它們大多數采用的是不溶于水的分散染料，所以在清洗時不容易掉色。

衣物在洗滌過程中，細小纖維往往會纏繞、糾結在一起，甚至發生斷裂，衣物經多次洗滌后，洗滌劑的堿性作用更使纖維固有的光滑性、延伸性及彈性受到影響，顯現出的便是整件衣物看起來變舊、沒形，觸摸起來手感更是生硬，衣物洗滌次數越多這種感覺就越明顯。

3.2.3 結論

由此可見，耐洗色牢度機不挑材質，洗后外觀無明顯變化，家用雙桶洗衣機對于含棉材質易褪色，發硬。故耐洗色牢度機洗滌對樣品更加友好，重復洗滌損傷更小。

3.3 抑菌率對比

3.3.1 試驗結果

兩種洗滌方法洗后樣品金黃色葡萄球菌、大腸桿菌、白色念珠菌的抑菌率見表4，兩種洗滌方法洗后樣品的抑菌率散點圖見圖1。

表4 兩種洗滌方法洗后樣品抑菌率

圖1 家用雙桶與試驗機洗后抑菌率

3.3.2 分析與討論

由表4 可以看出，10 組樣品分別測試3 個菌種的抑菌率，兩種洗后方法10 組樣品金黃色葡萄球菌的相對偏差均為0；2#白色念珠菌相對偏差為2.06%，其余9 組樣品相對偏差為0；大腸桿菌除1#相對偏差為0 外，其他9 組樣品均有偏差，且4#、6#、8#家用雙桶方法的抑菌率低于耐洗色牢度試驗機方法的抑菌率。

所測的30 組數據結果的相對偏差均在20%以內，滿足標準規定的誤差要求。故認為以上兩種不同的洗滌方式對抗菌樣品洗后抗菌性能的影響無明顯差異。

由圖1 可知，對于同一樣品同一菌種的測試結果，除四組數據在y=x標記線以下，即家用雙桶洗后樣品的抑菌率低于耐洗色牢度機洗后樣品的抑菌率，其余數據顯示，家用雙桶洗后樣品的抑菌率普遍高于耐洗色牢度機洗后樣品的抑菌率。分析認為，除試驗過程的操作誤差外，造成這種差異的可能原因與抗菌整理工藝密切相關。

假設抗菌樣品的抗菌整理工藝為前處理添加，那么洗滌過程有助于去除后整理工藝中造成的化學殘留，使前處理的抗菌整理劑或抗菌纖維/紗線充分暴露，與接種菌液充分接觸發揮抑菌作用，從而使洗后樣品的抗菌效果更好。在這種情況下，若家用雙桶洗后樣品抑菌率高于耐洗色牢度機洗后樣品的抑菌率，說明家用雙桶洗滌較耐洗色牢度機洗滌更加充分、徹底。

4 結論

兩種洗滌方式對抗菌樣品洗后抗菌性能的影響無明顯差異；綜合在時間、空間以及人工成本的利用上及重復洗滌損傷上，耐洗色牢度試驗機洗滌方法更具優勢。