■鄭州市基礎(chǔ)教育教學(xué)研究室 岳慶先(正高級(jí)教師)
在高考化學(xué)試題中,實(shí)驗(yàn)題的呈現(xiàn)方式可能不盡相同,但考查的核心知識(shí)相對(duì)穩(wěn)定。內(nèi)容上,一般以無(wú)機(jī)實(shí)驗(yàn)或有機(jī)實(shí)驗(yàn)為載體,主要考查化學(xué)方程式的書寫、化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作的描述和實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)等;原理上,所涉及內(nèi)容均源于教材,又略高于教材;要求上,試題重視對(duì)實(shí)驗(yàn)基本操作和基本能力的考查,將實(shí)驗(yàn)方法滲透于試題,加大了對(duì)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)的考查力度;設(shè)問(wèn)上,由易到難,梯度明顯,既有教材知識(shí)的考查,又有對(duì)實(shí)驗(yàn)綜合內(nèi)容的考查,同時(shí)兼顧化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)、基本技能和基本方法。
2024年河南省高考理綜將使用新課標(biāo)卷。預(yù)測(cè)2024年的全國(guó)新課標(biāo)卷高考化學(xué)實(shí)驗(yàn)試題,還會(huì)延續(xù)往年的命題風(fēng)格,表格型和實(shí)驗(yàn)裝置評(píng)價(jià)型命題的概率會(huì)較大。表格型試題包括實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?shí)驗(yàn)操作、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和實(shí)驗(yàn)結(jié)論,體現(xiàn)在選擇題上考查;實(shí)驗(yàn)裝置型試題主要涉及制備原理、制備裝置、分離和除雜裝置、收集裝置以及儀器的使用和實(shí)驗(yàn)計(jì)算等,體現(xiàn)在綜合實(shí)驗(yàn)題上考查。
1.化學(xué)實(shí)驗(yàn)題的構(gòu)成要素包括題目中的物質(zhì)、實(shí)驗(yàn)裝置和實(shí)驗(yàn)基本操作,其考查關(guān)系如下。

2.化學(xué)實(shí)驗(yàn)題的一般解題思路如下。

實(shí)驗(yàn)題中的簡(jiǎn)答題相對(duì)較多,答題時(shí)要注意實(shí)驗(yàn)語(yǔ)言的規(guī)范化和準(zhǔn)確性訓(xùn)練,全面考慮,避免不必要的失分。一是答題時(shí)要注意指向明確,避免萬(wàn)能答法,如吸收有毒尾氣時(shí)要指明具體是哪種氣體,不能泛泛答“吸收有毒氣體”;解釋原因時(shí)既要有“前因”,還要有“后果”,如甲裝置中因產(chǎn)生氣體將其中的溶液通過(guò)導(dǎo)管壓入乙裝置,如果讓解釋液體從甲裝置壓入乙裝置的原因,不僅要答出“甲裝置氣體壓強(qiáng)增大”,還要首先答出壓強(qiáng)增大的原因是“甲中產(chǎn)生氣體”。二是答題時(shí)要答出本質(zhì),如“長(zhǎng)期存放的CuSO4·5H2O 中,會(huì)出現(xiàn)少量白色固體,原因是什么”,如果僅僅答出膽礬風(fēng)化或膽礬失水,就很難得到滿分,必須答出膽礬失去全部結(jié)晶水或膽礬失水生成了CuSO4才能得到滿分。三是操作順序不能隨意調(diào)整,如分離溶液中的可溶性物質(zhì)時(shí),操作順序是“蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥”,答成“蒸發(fā)濃縮、過(guò)濾、冷卻結(jié)晶、洗滌、干燥”就不合適。四是回答問(wèn)題要全面,回答某反應(yīng)現(xiàn)象,要兼顧“海”(溶液顏色變化)“陸”(固體變化)“空”(氣體生成)三方面的變化。
例題莫爾鹽[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O,Mr=392]是一種重要的還原劑,在空氣中比一般的亞鐵鹽穩(wěn)定。某學(xué)習(xí)小組設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)(如圖1)制備少量的莫爾鹽并測(cè)定其純度。

圖1
回答下列問(wèn)題:
Ⅰ.制取莫爾鹽。
(1)連接裝置,檢查裝置氣密性。將0.1 mol (NH4)2SO4晶體置于玻璃儀器____中(填儀器名稱),將6.0g潔凈鐵屑加入錐形瓶中。
(2)①打開分液漏斗瓶塞,關(guān)閉活塞K3,打開K2、K1,加完55.0 mL 2 mol·L-1稀硫酸后關(guān)閉K1。A 裝置中反應(yīng)的離子方程式為_____。
②待大部分鐵屑溶解后,打開K3,關(guān)閉K2,此時(shí)在A、B 中可以看到的現(xiàn)象為____,原因是_____。
③關(guān)閉活塞K2、K3,采用100 ℃水浴蒸發(fā)B中水分,液面產(chǎn)生晶膜時(shí),停止加熱,冷卻結(jié)晶、____、用無(wú)水乙醇洗滌晶體。該反應(yīng)中硫酸需過(guò)量,保持溶液的pH 在1~2 之間,其目的為_____。
④裝置C 的作用為____,裝置C 存在缺點(diǎn)是_____。
Ⅱ.測(cè)定莫爾鹽樣品的純度。
(3)稱取所得莫爾鹽樣品10.0g,用煮沸后冷卻的蒸餾水配成100 mL溶液,取20.00 mL溶液加入稀硫酸,用0.1 mol·L-1的KMnO4溶液滴定,達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)消耗10.00 mL KMnO4溶液。滴定反應(yīng)的離子方程式為____,該樣品的純度為_____。
解析:本題以莫爾鹽的制取為載體,考查化學(xué)儀器的使用、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的觀察、物質(zhì)的分離與凈化、實(shí)驗(yàn)計(jì)算及化學(xué)反應(yīng)原理等綜合實(shí)驗(yàn)知識(shí)。本實(shí)驗(yàn)的制取過(guò)程是,按圖示連接好實(shí)驗(yàn)裝置,檢查裝置氣密性完好后,將0.1 mol(NH4)2SO4晶體置于三頸燒瓶中,將6.0g潔凈鐵屑加入錐形瓶中,然后關(guān)閉活塞K3、打開K2、K1,硫酸流入錐形瓶后關(guān)閉K1,硫酸與鐵屑發(fā)生反應(yīng)Fe+2H+Fe2++H2↑,產(chǎn)生的氫氣將系統(tǒng)內(nèi)的空氣排出,待大部分鐵屑溶解后,打開K3,關(guān)閉K2,由于裝置A 中產(chǎn)生氫氣,使裝置A 中壓強(qiáng)增大,裝置A 中的液體被壓入裝置B 中,關(guān)閉活塞K2、K3,采用100 ℃水浴蒸發(fā)裝置B 中水分,(NH4)2SO4和FeSO4在加熱條件下生成莫爾鹽,液面產(chǎn)生晶膜時(shí),停止加熱,冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、用無(wú)水乙醇洗滌晶體,得到產(chǎn)品。生成莫爾鹽的反應(yīng)中,為抑制Fe2+水解,硫酸需過(guò)量,保持溶液的pH 在1~2之間。為防止產(chǎn)品被氧化,本實(shí)驗(yàn)在裝置末采用了水封法,但缺點(diǎn)是沒(méi)有對(duì)氫氣做進(jìn)一步的處理。用KMnO4溶液滴定莫爾鹽的離子方程式為4H2O,10.00 mL 0.1 mol·L-1KMnO4溶液可氧化Fe2+的物質(zhì)的量為0.1×10.00×5×10-3mol=5×10-3mol,則100 mL 溶液中含F(xiàn)e2+為mol=2.5×10-2mol,含莫爾鹽的質(zhì)量為392×2.5×10-2g=9.8g,樣品的純度為=98%。
答案:(1)三頸燒瓶(三口燒瓶)
(2)①Fe+2H+H2↑+Fe2+
②裝置A 中的液體被壓入裝置B 中裝置A 中產(chǎn)生氫氣,使裝置A 中壓強(qiáng)增大
③過(guò)濾 抑制Fe2+水解
④液封作用,防止空氣進(jìn)入三頸燒瓶氧化Fe2+不能除去尾氣中的H2(或可能會(huì)倒吸)
(3)5Fe2++MnO-4+8H+5Fe3++Mn2++4H2O 98%
1.碘酸鉀(KIO3)是重要的食品添加劑。某化學(xué)興趣小組設(shè)計(jì)下列步驟制取KIO3,并進(jìn)行產(chǎn)品的純度測(cè)定。
制取碘酸(HIO3)的實(shí)驗(yàn)裝置如圖2所示。

圖2
有關(guān)資料如表1所示。

表1
回答下列問(wèn)題:
步驟Ⅰ:用Cl2氧化I2制取HIO3。
(1)裝置A 中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_____。
(2)裝置B 中的CCl4可以加快反應(yīng)速率,原因是_____。
(3)反應(yīng)結(jié)束后,獲取HIO3溶液的操作中,所需玻璃儀器有燒杯、___和____。
步驟Ⅱ:用 KOH 中 和 HIO3制 取KIO3。
(4)該中和反應(yīng)的離子方程式為____。中和之前,應(yīng)將上述HIO3溶液煮沸至接近無(wú)色,否則中和時(shí)易生成_____(填化學(xué)式)而降低KIO3的產(chǎn)量。
(5)往中和后的溶液中加入適量____,經(jīng)攪拌、靜置、過(guò)濾等操作,得到白色固體。
(6)為驗(yàn)證產(chǎn)物,取少量上述固體溶于水,滴加適量SO2飽和溶液,搖勻,再加入幾滴淀粉溶液,溶液變藍(lán)。若實(shí)驗(yàn)時(shí),所加的SO2飽和溶液過(guò)量,則無(wú)藍(lán)色出現(xiàn),原因是_____。
步驟Ⅲ:純度測(cè)定。
(7)取0.100 0g產(chǎn)品于碘量瓶中,加入稀鹽酸和足量KI溶液,用0.100 0 mol·L-1Na2S2O3溶液滴定,接近終點(diǎn)時(shí),加入淀粉指示劑,繼續(xù)滴定至終點(diǎn),藍(lán)色消失進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn)后,平均消耗Na2S2O3溶液的體積為24.00 mL。則產(chǎn)品中KIO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為____。[M(KIO3)=214.0g·mol-1]
2.阿司匹林(乙酰水楊酸)是世界上應(yīng)用最廣泛的解熱、鎮(zhèn)痛藥。乙酰水楊酸在128 ℃~135 ℃受熱易分解。水楊酸與醋酸酐[(CH3CO)2O]為主要原料合成阿司匹林,反應(yīng)原理如下。

有關(guān)數(shù)據(jù)如表2所示。

表2
(1)圖3所示制備裝置中,儀器b 的名稱是_____。合成阿司匹林時(shí),最合適的加熱方法是____。

圖3
(2)本實(shí)驗(yàn)中副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為____(只寫一種)。
(3)裝置中儀器a起到冷凝回流的作用,目的是____。
(4)將粗產(chǎn)品轉(zhuǎn)至250 mL 圓底燒瓶中,安裝好回流裝置,向燒瓶?jī)?nèi)加入100 mL 乙酸乙酯和2粒沸石,加熱回流、溶解。趁熱過(guò)濾,冷卻至室溫,抽濾,用少許乙酸乙酯洗滌,干燥后得乙酰水楊酸1.8g。
①燒瓶?jī)?nèi)加入乙酸乙酯的作用是____,加熱回流時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng),原因是_____。
②“趁熱過(guò)濾”的原因是____。
③乙酰水楊酸的產(chǎn)率為____。
3.硫酸四氨合銅晶體([Cu(NH3)4]SO4·H2O)常用作殺蟲劑、媒染劑。常溫下該物質(zhì)在空氣中會(huì)水解,受熱時(shí)易分解。以廢銅屑(表面沾有油污)為原料制備[Cu(NH3)4]SO4·H2O的實(shí)驗(yàn)步驟如下。
Ⅰ.CuSO4的制備。
(1)步驟①中采取“堿煮水洗”,目的是____。
(2)步驟②在常溫下進(jìn)行,需要加入的試劑是_____。
Ⅱ.晶體的制備。
將上述制備的CuSO4溶液加入如圖4所示的裝置A中,滴加6 mol·L-1氨水時(shí),有淺藍(lán)色沉淀Cu2(OH)2SO4生成;繼續(xù)滴加氨水,沉淀消失,得到深藍(lán)色[Cu(NH3)4]SO4溶液。將裝置 A 中溶液轉(zhuǎn)移至 B 中,析出[Cu(NH3)4]SO4·H2O 晶體;將B中混合物轉(zhuǎn)移至裝置C 中抽濾(減壓過(guò)濾),用乙醇洗滌晶體2~3次;取出晶體,冷風(fēng)吹干。

圖4
(3)用離子方程式表示裝置A 中“沉淀消失”的原因:___。
(4)抽濾時(shí),抽氣泵處于工作狀態(tài),活塞需_____(填“打開”或“關(guān)閉”),作用是____。
(5)晶體采用冷風(fēng)吹干而不用加熱烘干的原因是____。
Ⅲ.廢液回收。
減壓過(guò)濾后的廢液中含有[Cu(NH3)4]SO4、乙醇和氨水,向廢液中加入硫酸,回收乙醇并獲得 CuSO4和(NH4)2SO4的混合溶液。
(6)向廢液中加入硫酸的作用是____。(答出兩條)
(7)(NH4)2SO4溶液受熱易分解,則回收乙醇的實(shí)驗(yàn)方法為____。
4.某學(xué)習(xí)小組探究了銅的氧化過(guò)程及銅的氧化物的組成。回答下列問(wèn)題:
(1)銅與濃硝酸反應(yīng)的裝置如圖5所示,儀器 A的名稱____為,裝置B的作用為____。

圖5
(2)銅與過(guò)量H2O2反應(yīng)的探究如圖6所示。

圖6
實(shí)驗(yàn)②中,Cu 溶解的離子方程式為_____;產(chǎn)生的氣體為____。比較實(shí)驗(yàn)①和②,從氧化還原角度說(shuō)明H+的作用:____。
(3)用足量NaOH 處理實(shí)驗(yàn)②新制的溶液得到沉淀X,元素分析表明X 為銅的氧化物,提純干燥后的X 在惰性氛圍下加熱,mg X 完全分解為ng黑色氧化物的化學(xué)式為_____。
(4)取含X 粗品0.050 0g(雜質(zhì)不參加反應(yīng))與過(guò)量的酸性KI完全反應(yīng)后,調(diào)節(jié)溶液至弱酸性。以淀粉為指示劑,用0.100 0 mol·L-1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,滴定終點(diǎn)時(shí)消耗 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液15.00 mL(已知:2Cu2++4I-2CuI↓+I2,I2+標(biāo)志滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是____。粗品中X 的相對(duì)含量為____。
參考答案:1.(1)KClO3+6HCl(濃)KCl+3Cl2↑+3H2O
(2)I2和Cl2易溶于CCl4,增大了反應(yīng)物濃度
(3)分液漏斗 玻璃棒
(4)HIO3+OH-+H2O KIO4
(5)乙醇(或“酒精”“C2H5OH”)
(6)過(guò)量的SO2將(或I2)還原為I-(或“3SO2++3H2OI-++6H+”或“SO2+I2+2H2O2I-++4H+”等其他合理答案)
(7)85.6%
2.(1)三頸燒瓶(三口燒瓶) 水浴加熱
(3)提高原料的利用率
(4)①做溶劑 避免乙酰水楊酸分解
②防止乙酰水楊酸冷卻結(jié)晶
③86.25%
3.(1)除去廢銅屑表面的油污
(2)H2O2和H2SO4
(3)Cu2(OH)2SO4+8NH3·H2O2[Cu(NH3)4]2+++2OH-+8H2O
(4)關(guān)閉 使裝置內(nèi)產(chǎn)生負(fù)壓
(5)防止晶體受熱分解
(6)中和氨水(或防止氨的揮發(fā));增強(qiáng)溶液酸性,防止Cu2+和水解
(7)減壓蒸餾
4.(1)具支試管 防倒吸
(2)Cu+H2O2+2H+Cu2++2H2O O2H+增強(qiáng)了H2O2的氧化性
(3)CuO2
(4)溶液藍(lán)色消失,且半分鐘不恢復(fù)原來(lái)的顏色 96%