鉛鋅混合精礦中鉛的化學分析研究

李超

（新疆紫金鋅業有限公司，新疆克州 845450）

在對元素的具體賦存狀態進行確認時，往往會通過物相分析的方式。本文以不同化合物化學性質不同為依據，對化學物相開展分析，針對鉛鋅混合精礦中的鉛元素，選擇合適的溶劑進行有效的試驗，確保其中的化合物能夠順利的溶解分離，然后再通過分析試驗的方法對鉛元素的物質構成和分布進行有效的研究，從而進一步提高研究的準確性，為精礦的應用開發提供有效的支持。

1 鉛和鉛化合物的性質

鉛是一種典型的重金屬元素，呈現出銀灰色和藍灰色的外表，如果鉛沒有出現明顯的氧化反應，則外表上會表現出明顯的金屬光澤。鉛在大氣、水和其他化學物質中存在較高的穩定性，但是如果在二氧化碳氣體或者潮濕的環境之中，就很有可能使表面覆蓋上一層二氧化鉛，呈現出暗灰色的薄膜狀態[1]。隨后，在空氣的不斷軟化作用下，鉛會逐漸轉變為碳酸鉛化物體，或者生成大量的氧化鉛薄膜，取得鉛物質的表面失去了原有的光澤度，產生大量的灰白色或者暗灰色物質[2]。在近現代工藝快速發展的背景下，人們對鉛的應用也在持續增加，如果長期處于鉛化物的環境中，不僅會對人的身體健康造成嚴重的威脅，同時也會導致更加嚴重的社會影響。如果在空氣之中鉛受到了熱流侵襲，就會發生不間斷的氧化反應，如果一直處于高溫的環境下，鉛的氧化速度也會進一步提升，從而生成大量的氧化膜物質。在對鉛進行物相分析時，一般會根據礦物的基本性質和相關物相組成情況，結合不同的試劑來對鉛進行有效的溶解處理，然后再采取相應檢測手段對其中含有的鉛進行有效的測量，更加準確的推算出鉛的物相含量[3]。由于鉛的組成物質存在較大的差異性，因此存在不同的鉛物相，需要按照規定的步驟進行分離處理，才能夠提高分析的準確性。

2 試驗分析

2.1 試驗設備和試劑

在此次實驗中，檢測鉛精礦所使用的主要設備是美國產的X射線儀器；進行定量分析時用到的設備是X射線熒光光譜儀；進行鉛吸光度檢測時用到的設備為原子光譜儀。此次研究中使用空氣乙炔光焰開展試驗，所使用到的試劑主要為硫酸鉛和碳酸鉛。

2.2 測定方法

此次實驗中，采用沉淀分離法和乙二胺四乙酸滴定法進行試驗。這種測定方法主要是用來測定含量為10%～40%的鉛。測定的原理如下：通過硫酸、硝酸和鹽酸的試劑對精礦進行溶解，隨后在硫酸介質之中將會形成硫酸鉛沉淀，然后再使用過濾的方式將沉淀物分離出來。采用乙酸鈉作為硫酸鉛溶解的緩沖溶液，使用二甲酚橙作為指示劑，當溶液的pH 值保持在5 左右時，通過乙二胺四乙酸滴定法進行操作，以此來計算出精礦中的鉛含量[4]。

2.2.1 易溶氧化鈦鉛的選擇性浸出

首先，選取出0.5g 的鉛精礦樣品，然后將其放入到250ml的錐形瓶中。根據實驗的流程規定，在錐形瓶中加入醋酸銨溶液10ml、醋酸3ml、抗壞血酸0.3g，隨后再往錐形瓶中加入水分，使混合溶液的劑量達到100ml，在正常室溫下對錐形瓶中的混合溶液進行震蕩，并將浸出的時間控制在一小時。浸出完成之后，通過濾紙過濾的方式對溶液進行處理。在實際過濾的過程中，需要將過濾的速度控制在中等水平，隨后再使用醋酸銨對過濾后的物質進行洗滌，洗滌次數三次以上。將過濾后溶劑標記為a，將過濾后得到的廢渣標記為b。此時a溶液是實驗所得到的易溶氧化鈦鉛。

2.2.2 硫化態鉛的選擇性浸出

在完成了易溶氧化態鉛的選擇性浸出實驗之后，將得到的廢渣b放入到錐形瓶中，同時加入濾紙，并且根據標準實驗的順序，往錐形瓶中加入醋酸銨50ml、醋酸5ml、過氧化氫10ml，隨后再往錐形瓶中加入水，使混合溶液的劑量達到100ml，在正常室溫下對錐形瓶中的混合溶液進行震蕩，并將浸出的時間控制在90min。浸出完成之后，通過濾紙過濾的方式對溶液進行處理。隨后再使用醋酸銨對過濾后的物質進行洗滌，洗滌次數3次以上。將過濾后溶劑標記為c，將過濾后得到的廢渣標記為d。此時c 溶液是實驗所得到的硫化態鉛，廢渣d則是難溶性鉛。

2.2.3 易溶氧化鈦鉛和硫化鉛的測定

將上述兩個步驟獲得的a 溶液和c 溶液分別放在電熱板上，然后將電熱板的溫度設置為150℃，這樣就能夠對過濾溶液進行有效的蒸發處理，等到a溶液和c溶液的體積縮小到一半以后，往兩個溶液中加入硫酸10ml 和硝酸10ml，這樣就能夠將溶液中的抗壞血酸有效的消除。隨后對溶液進行持續性的加熱處理，直到溶液呈現出清澈的狀態。當溶液冒出氣體之后，需要將電熱板的溫度調節到300℃左右，隨后對溶液進行蒸發干燥。在該步驟完成之后將燒杯取下，并且在常溫下完成燒杯的冷卻工作。當燒杯完全冷卻之后，需要向其中加入醋酸銨溶液2ml，同時采用水溶液對杯壁進行清洗。在清洗完成之后，往燒杯中加入硝酸10ml，然后再將得到的溶液放置到容量瓶中，完成相應的定容操作。在對鉛含量進行測定時，主要是采用原子吸收光譜法進行測定，能夠進一步提高測定的準確性和靈敏度。

2.2.4 難溶性鉛的測定

將上述實驗步驟得到的b 殘渣和d 殘渣放置到燒杯之中，然后按照標準實驗的流程向其中加入硝酸10ml、高氯酸2ml、硫酸15ml。將得到的溶液放置到電熱板上進行加熱，加熱的溫度控制在150℃左右，進行持續性的加熱，直到看見溶液冒出白煙為止。此時溶液生成的白煙主要是由三氧化硫構成的。隨后將電熱板的溫度調節到300℃，持續對溶液進行加熱，直到溶液呈現出清澈透亮的狀態，并繼續加熱直到溶液完全發干。此時，取下燒杯將其放置在常溫環境中進行冷卻，在完成冷卻之后，需要加入2ml的醋酸銨溶液對燒杯杯壁進行清理，隨后再往其中加入10ml硝酸，放置到容量瓶中進行定容，并通過原子吸收光譜法對其中的鉛含量進行測定。

3 實驗結果

通過上述實驗步驟，可以看到鉛鋅精礦中的主要化學元素包括鉛、鋅、硫、銅、鐵、鋁、硅、硼，其中以鉛、鋅、硫、鐵的含量最高。在鉛鋅精礦中，物相主要包括硫化鋅和方鉛礦，同時還帶有少量的三氧化二鉛和FeO。其中，方鉛礦的鉛物相比較復雜，因此通過X 射線技術只能識別檢驗出部分鉛物相，識別率不足5%。

4 結論

綜上所述，在鉛鋅精礦中，主要包括易溶氧化鈦鉛、硫化態鉛和難溶性鉛，在進行易溶氧化鈦鉛的化學分析時主要是通過醋酸銨溶液、醋酸溶液和抗壞血酸進行處理；在進行硫化態鉛的化學分析時，主要是通過醋酸銨溶液、醋酸溶液和過氧化氫進行處理，處理后得到的殘渣便是難溶性鉛。