黃千慧, 李海波, 邢濟麟, 楊正明, 薛偉 , 姚蘭蘭, 杜猛, 孟煥
(1.中國科學院大學工程科學學院, 北京 100049; 2.中國科學院滲流流體力學研究所, 廊坊 065007; 3.中國石油勘探開發研究院, 北京 100083; 4.中國石油天然氣股份有限公司吉林油田分公司勘探開發研究院, 松原 138000)
頁巖油成為全球非常規石油勘探開發的重要領域[1-3]。松遼盆地是中國東北地區一個具斷坳雙重結構的最大的中新生代陸相含油氣盆地,頁巖油氣資源量極多,潛力巨大,但油藏物性差、非均質性強,以細喉和特細喉儲層為主,基質致密,油井見效差[4-10]。可動用性評價是致密頁巖油研究的熱點,可動流體作為油藏潛力評價的重要指標[11-12],一定程度上表征了儲層開發難易及開發潛力的大小,眾多學者進行了相關研究,但多數研究以低滲致密油藏為主,且多數只給出油藏可動流體總量及其影響因素。文獻[13-15]對鄂爾多斯致密油進行了不同孔徑喉道可動流體分析。王香增等[16]利用T2截止值法獲取長7致密油不同滲透率級別樣品的可動流體百分數。王繼超等[17]按不同孔隙特征將長7段頁巖分為三類,并分別計算其可動流體含量。中外眾多學者開展了頁巖油賦存類型、賦存狀態及可動油研究,但多以地化評價分析方法為主。Pang等[18]采用熱解法標定了渤海灣盆地頁巖油藏的可動油總量。李進步等[19]建立合干酪根吸附-溶脹和黏土孔吸附的頁巖吸附油量評價模型,評價地層溫度條件下松遼盆地頁巖油藏的儲量。皇甫玉慧等[20]采用分布抽提法揭示了游離油吸附油含量及賦存特征。Shen等[21]利用二維核磁共振技術評價了不同巖樣的賦存特征。文獻[22-24]采用分子動力學模擬、二氧化碳超臨界驅替和超臨界萃取等實驗方法研究了物性、孔隙結構等對油藏可動用性的影響,認為儲集層物性差異、孔隙結構特征是控制油藏可動性的關鍵因素。從開發的角度,對頁巖油藏可動油的微觀定量評價研究極少。鑒于此,基于松遼盆地頁巖儲層巖樣,結合氣驅油高速離心和核磁共振技術,建立頁巖油藏巖心不同喉道控制的可動油定量評價方法,對巖心不同喉道控制的可動油比例進行定量分析,對比兩個典型區塊巖心實驗結果,揭示目標油藏可動油特征;結合高壓壓汞和掃描電鏡實驗,從孔隙結構角度對目標油藏可動油分布差異進行分析,明確目標油藏開發甜點可動油特征,為松遼盆地頁巖油儲層評價和有效開發提供支撐。
選取松遼盆地頁巖油藏19塊巖樣,進行高速離心實驗和核磁共振實驗,19塊巖心氣測滲透率為0.000 048~0.007 6 mD,平均0.001 0 mD,氣測孔隙度為1.33%~12.22%,平均4.20%,圖1為實驗樣品。可動油評價實驗19塊巖心的巖心資料如表1所示。可動油評價實驗所用油為煤油,室溫下,煤油密度為0.80 g/cm3,表面張力為25.98 mN/m。實驗所用氣體介質為高純氮氣。

表1 主要可動油實驗19塊巖心的巖心資料

圖1 實驗樣品Fig.1 Experimental sample drawing
高速離心和核磁共振實驗步驟和方法:
巖心高速離心在PC-18高速巖心離心系統上完成,檢測方法除參照《巖石毛管壓力曲線的測定》(GB/T 29171—2012)要求外,還充分考慮了本項實驗巖心的巖石特性。具體檢測步驟為:①巖心標號;②抽真空并加壓飽和煤油,對每塊巖心進行飽和油狀態核磁共振T2譜檢測;③對每塊巖心均分別進行5.52×104、1.03×105、5.38×105、1.06×106、2.61×106Pa離心力下的氣驅油離心實驗,每個離心力離心后都進行稱重并測核磁共振T2譜;④對比巖心飽和油狀態核磁共振T2譜和不同離心力離心后T2譜,根據離心力與喉道半徑的對應關系,計算出不同大小喉道控制的可動油比例;⑤巖心洗油、烘干;⑥氣測孔隙度、氣測滲透率。
離心力大小與巖心喉道半徑大小的對應關系[25]如表2所示。

表2 離心力大小與喉道半徑對應關系
利用高速離心技術,對目標儲層19塊巖心開展核磁共振及氣油離心實驗。實驗設備如圖2所示。通過將巖心飽和油與離心力離心后T2譜的變化進行分析,計算獲得巖心每個狀態油的含量,離心離出的油即為該離心力下對應的可動油。高速離心實驗中一定的離心力對應一定的巖心孔喉半徑,5.52×104Pa離心力對應的喉道半徑為1 μm,該離心力下離心出的油為1 μm以上喉道半徑控制的可動油,1.03×105Pa離心力離心出的油為0.5 μm以上喉道半徑控制的可動油,依次類推,則可分別計算出喉道半徑為1、0.5、0.1、0.05、0.02 μm控制的可動油,從而計算得到巖心不同喉道區間內可動油的比例。

圖2 實驗設備Fig.2 Experimental equipment drawing
圖3給出4塊不同滲透率巖心飽和油和不同離心力離心后T2譜,表明隨著巖心滲透率降低,T2譜右峰比例減少,可動油變少。

圖3 4塊不同滲透率巖心飽和油和不同離心力離心后T2譜Fig.3 Example T2 spectra of saturated oil and centrifugal force from four cores with different permeability
圖4給出2塊不同滲透率巖心含油飽和度隨離心力變化曲線,對比不同離心力離心后巖心內含油飽和度的變化,計算出不同大小喉道控制的可動油比例。2塊不同喉道區間控制的可動油比較如圖5所示。19塊巖心核磁離心實驗獲得的可動油結果如表3所示。

表3 19塊巖心的可動油實驗結果

圖4 2塊巖心不同滲透率巖心含油飽和度隨離心力變化曲線Fig.4 Variation curve of oil saturation of two cores with different permeability and centrifugal force

圖5 2塊巖心不同喉道區間控制的可動油比較Fig.5 Comparison of movable oil in different throat sections of two core
圖6、圖7分別給出19塊巖心可動油百分數和滲透率對比、可動油百分數和孔隙度對比。可以看出,巖心可動油百分數界于10.85%~27.46%,平均16.65%;可動油孔隙度分布范圍較寬,界于0.14%~1.82%,平均0.70%;可動油高于20%的層位為地質甜點,松遼盆地頁巖油藏可動油百分數與巖心滲透率、孔隙度等相關性較差。

圖6 19塊巖心可動油百分數和滲透率對比Fig.6 Comparison of movable oil percentage and permeability in 19 cores

圖7 19塊巖心可動油百分數和孔隙度對比Fig.7 Comparison of movable oil percentage and porosity in 19 cores
圖8給出區塊一12個巖心可動油與氣測滲透率比較,巖心可動油百分數界于12.02%~27.46%,平均17.88%。巖心中均有一定量微米喉/縫發育,其控制的可動油界于6.10%~14.25%,均9.34%;微米喉/縫控制可動油百分數接近10%的巖心占比50%;0.10~1.0 μm控制可動油百分數比例較低,平均4.05%;小于0.1 μm控制可動油百分數比例為4.49%。滲透率在0.000 1~0.001 mD巖心的微米控制可動油百分數比例平均8.97%,0.10~1.0 μm控制可動油百分數比例平均4.84%,小于0.1 μm控制可動油百分數比例為4.14%;滲透率在0.001~0.01 mD巖心的微米級控制可動油百分數比例平均9.85%,0.10~1.0 μm的可動油比例平均2.95%,小于0.1 μm可動油比例4.99%。

圖8 松遼盆地頁巖油藏區塊一12個巖心可動油與 氣測滲透率比較Fig.8 Comparison of 12 core movable oil and gas permeability measurement in shale reservoir block of Songliao Basin
圖9給出松遼盆地頁巖油藏區塊二7個巖心可動油與氣測滲透率比較,巖心可動油百分數界于10.85%~21.14%,平均14.56%;微米喉/縫發育控制的可動油界于4.67%~8.35%,均5.7%;0.10~1.0 μm控制可動油百分數比例較低,平均3.22%;小于0.1 μm控制可動油百分數比例為5.64%。

圖9 松遼盆地頁巖油藏區塊二7個巖心可動油與 氣測滲透率比較Fig.9 Comparison of 7 core movable oil and gas permeability measurement in shale reservoir block II in Songliao Basin
總體而言,兩區塊巖心中半徑大于1.0 μm的喉道均控制一定比例的可動油,控制可動油的喉道尺寸越大,油越容易流動,此類可動油所占比例越大,儲層越容易開發,大于1.0 μm喉道控制可動油的比例可作為評價開發甜點的重要指標。兩區塊巖心小于0.1 μm控制的可動油比例較多,此類可動油雖然在一定條件下可以采出,但需要較大的驅替壓力,因此較難開發。兩區塊喉道半徑為0.1~1.0 μm控制的可動油比例相對較少。區塊一中大于1.0 μm的喉道控制的可動油比區塊二更高,區塊二則是小于0.1 μm的喉道控制的可動油比例較高,且從整體上區塊一的可動油百分數總量也略高于區塊二,因此在相同的開發條件下,區塊一頁巖油開采難度低。
選取5個代表性巖心,進行高壓壓汞實驗測試工作[26]。高壓壓汞實驗給出每塊巖樣的進汞退汞曲線,給出喉道半徑分布、孔隙半徑分布等重要的微觀孔隙結構特征參數。
實驗在Poremaster 60型全自動壓汞儀上完成,最大進汞壓力達到350 MPa,對應喉道半徑為2 nm。實驗結果如表4所示。

表4 5塊巖心高壓壓汞實驗結果
圖10給出5塊巖心壓汞曲線匯總,可以看出,低壓段有一定比例,部分儲層發育大裂縫隙、間裂縫等微裂縫和大喉道,非均質性強。因此在可動油實驗中,較小的離心力能驅出一定比例的原油,即較大孔喉半徑控制一定比例可動油。

圖10 5塊巖心壓汞曲線匯總Fig.10 Summary of mercury injection curves of 5 cores
圖11給出5塊巖心孔喉分布圖。可以看出:目標頁巖油儲層有一定比例較大喉道,但基質喉道總體非常小,主要喉道分布在5~30 nm,從可動油微觀分布而言,儲層均有一定比例可動油被較大喉道控制,小于0.1 μm控制的可動油比例較多,儲層喉道分布和可動油分布有很好的一致性,喉道分布特征決定了可動油的分布特征。

圖11 5塊巖心孔喉分布圖Fig.11 Pore phenological distribution of 5 cores
圖12給出5塊巖心孔喉半徑均值匯總。5塊巖心孔喉半徑均值最高為53 nm,最低為19 nm,平均32 nm。目標頁巖油儲層基質孔喉半徑均值較小,巖心基質致密,喉道小,因此在可動油實驗中,巖心整體可動油比例低。

圖12 5塊巖心孔喉半徑均值匯總Fig.12 Summary of average throat radius of 5 cores
圖13給出5塊巖心滲透率與排驅壓力關系,整體上排驅壓力與滲透率相關性差,且排驅壓力較低,說明部分儲層發育裂縫隙、間裂縫等微裂縫,因此離心力較小時能驅出一定比例石油。

圖13 5塊巖心滲透率與排驅壓力關系Fig.13 Relationship between permeability and displacement pressure of five cores
掃描電鏡(scanning electron microscope, SEM)能綜合分析巖石微觀形態與微觀成分,利用具有一定能量的電子束轟擊固體樣品,使電子和樣品相互作用,產生一系列有用信息,再借助特制的探測器分別進行收集、處理并成像,可以直觀地認識樣品的超微形貌、結構以至元素成分。
圖14給出2塊巖樣孔隙發育掃描電鏡,可以看出,巖樣1大量發育納米級微孔隙,包括鈉長石粒內孔隙、伊利石晶間孔隙、鈉長石和石英粒間粒內微孔隙等類型,但孔隙之間多為孤立狀,油賦存于這類孔隙內,為不可動油或很小喉道控制的可動油,需要克服很大的壓力或通過人工改造的方式連通后才能流動。巖樣2儲層少量發育微米級孔隙,但多呈孤立狀,主要為鉀長石、鈉長石、石英、黃鐵礦、石英、云母和伊利石等礦物內溶蝕孔,油賦存的此類孔隙尺寸雖然較大,但是呈孤立狀,不連通,因此也很難流動。

Ab為鈉長石;Or為鉀長石;Q為石英;Pr為黃鐵礦
圖15給出2塊巖樣微裂縫發育掃描電鏡,可以看出,微裂縫情況,儲層發育裂縫隙、間裂縫等微裂縫,多為鈉長石裂縫隙、方解石晶間裂縫、長石裂縫隙等,部分被黃鐵礦和伊利石充填。對于此類儲層,微裂縫即為油的賦存空間,也是有效的滲流通道,油在這里微裂縫中相對容易流動。

I為伊利石;Pr為黃鐵礦;Fs為長石
(1)通過將巖心飽和油與離心力離心后油的變化進行定量分析,定量得到巖心不同喉道區間內可動油的比例,建立了儲層可動油定量評價方法,揭示了目標頁巖油藏可動油特征。
(2)區塊一巖心可動油百分數平均17.88%,微米喉/縫控制的可動油為9.34%;微米喉/縫控制可動油百分數接近10%的巖心占比50%;0.10~1.0 μm控制的可動油比例較低,平均4.05%;小于0.1 μm控制的可動油比例為4.49%。區塊二巖心可動油百分數平均14.56%;微米喉/縫發育控制的可動油比例為5.7%;0.10~1.0 μm控制的可動油比例較低,平均3.22%;小于0.1 μm控制的可動油比例為5.64%。兩區塊巖心中半徑大于1.0 μm的喉道均控制一定比例的可動油,控制可動油的喉道尺寸越大,油越容易流動,此類可動油所占比例越大,儲層越容易開發,大于1.0 μm喉道控制可動油的比例可作為評價開發甜點的重要指標。
(3)高壓壓汞表明目標頁巖油儲層有一定比例較大喉道發育,但基質喉道總體非常小,主要喉道分布在5~30 nm,6塊巖心平均喉道半徑為30 nm,儲層喉道分布和可動油分布有很好的一致性,喉道分布特征決定了可動油的分布特征。掃描電鏡結果表明,目標頁巖油藏基質致密、喉道小,多數孔隙呈孤立狀,部分儲層發育裂縫隙、間裂縫等微裂縫,非均質性強;儲層發育一定比例微裂縫,因此離心力較小時能驅出一定量的原油,但儲層基質整體致密,喉道小,導致其總可動油比例較低。