功能性水刺粘膠纖維膜/UiO-66-NH2的制備及其對Cr(VI)的吸附性能研究

汪鄧兵 楊旭 劉祖一 趙玲玲 周堂 鳳權

摘 要：金屬有機骨架材料UiO-66-NH₂在水中呈粉末狀難以回收，水刺粘膠纖維表面含有大量的羥基，具有良好的親水性且可工業化大規模生產。因此，通過原位生長法將UiO-66-NH₂均勻生長在水刺粘膠纖維表面，制備出UiO-66-NH₂/水刺粘膠復合纖維膜。SEM、FT-IR、BET和XRD表明，水刺粘膠纖維表面上均勻生長了UiO-66-NH₂。此外，探究了pH、吸附時間、吸附劑用量、Cr（Ⅵ）濃度對改復合纖維膜吸附性能的影響。最佳條件下，其最大吸附量為129.37mg/g；當pH=1時，經過4次的循環吸附后，其對Cr（Ⅵ）的去除率從100%下降到76%，證明其具有良好的循環使用性能。UiO-66-NH₂/水刺粘膠復合纖維膜對Cr（Ⅵ）的化學吸附過程符合準二級動力學模型和Langmuir等溫吸附模型。

關鍵詞：金屬有機骨架材料；水刺粘膠纖維；Cr（Ⅵ）；吸附性能

中圖分類號：TQ342 文獻標識碼：A 文章編號：2095－414X（2024）02－0069－07

0 ?引言

伴隨著科技與工業的發展進步，制造業也在飛速的發展，但在電鍍、制革、制漆等多個行業中會產生大量的鉻離子^[1-2]。在自然界中，鉻離子通常以+3和+6這兩種價態的形式存在^[3]。Cr（Ⅲ）毒性很低，危害很小，微量的Cr（Ⅲ）反而有利于促進人體的代謝，是人體必須的元素^[4]。但Cr（Ⅵ）具有很強的毒性，可能會對人體產生致癌效果，其具有不可降解性。目前最重要的對策是對其進行高效、快速地治理。研究者已采用吸附、化學沉淀、離子交換、光催化、反滲透、電滲析等多種處理方法去除水中和廢水中的鉻^[5-6]。其中吸附法具有操作工藝簡便、成本低、效率高、產生二次污染低等優點而備受重視。因此，對Cr（Ⅵ）具有去除且可回收利用的吸附劑已成為當前的熱點問題^[7]。

金屬有機骨架材料（MOFs）是近些年的一種新型材料，其特點為比表面積大和空隙多，因此其具有不錯的吸附前景^[8]。其中UiO-66-NH₂不僅具有優異的比表面積，而且其水熱穩定性優異，因此常被應用于離子吸附領域^[9]。Suraj P T 等人^[10]通過溶劑熱法成功合成了UiO-66-NH₂，并探究了UiO-66-NH₂對Cr（VI）的吸附過程以及吸附過程中的影響因素。最后結果表明，其最大吸附容量為25.9 mg/g，吸附過程吸熱，且符合擬二級動力學模型。Burtch C等人^[11]使用原位生長法，把均勻分散的UiO-66 顆粒很好的種在三維多孔碳泡沫（CF）上，所得到的新型復合材料 UiO-66/CF 具有高效性能。Chao L 等人^[12]在室溫下通過原位生長法制備出的新型金屬有機骨架@纖維素氣凝膠復合材料，用于吸附廢水溶液中Pb²⁺和Cu²⁺兩種金屬離子。結果表面其對溶液中Pb²⁺和Cu²⁺的最大吸附容量分別為89.40 mg/g和39.33 mg/g。

綜上所述，為了提高現有吸附材料對Cr（Ⅵ）的吸附性能，本文通過水熱合成法制備UiO-66-NH₂/水刺粘膠復合纖維膜，將UiO-66-NH₂附載在水刺粘膠纖維表面上，也解決Cr（Ⅵ）回收難的問題。

1 ?實驗部分

1.1 ?實驗材料及實驗儀器

2-氨基對苯二甲酸（C₈H₇NO₄）、氯化鋯（ZrCl₄）、N，N二甲基甲酰胺（DMF）、甲醇、無水乙醇，均為分析純，上海麥克林生化科技股份有限公司，重鉻酸鉀（K₂Cr₂O₇）：分析純，天津市化學試劑研究所。丙酮、濃鹽酸、濃硫酸：分析純，天津市北聯精細化學品開發有限公司。水刺粘膠纖維膜（45g/m²）購買于浙江金三發有限公司。

S-4800型掃描電子顯微鏡（日本日立公司）、IR Prestige-21型傅里葉紅外光譜儀 （日本島津公司） 、UV-1285型紫外可見光光度計（島津儀器有限公司）、實驗室純水系統（上海和泰儀器有限公司）、真空烘箱（上海一恒科學儀器有限公司）、PHS-3C型PH計（上海盛磁儀器有限公司）、恒溫振蕩器（蕪湖科標儀器設備有限公司）。

1.2 ?UiO-66-NH₂/水刺粘膠復合纖維膜的制備

將200 mL DMF加入到250 mL燒杯中，接著準確稱取815.6 mg的ZrCl₄和634.0 mg的2-氨基對苯二甲酸溶解于200 mL 的 N，N-二甲基甲酰胺（DMF）中，在室溫下用磁力攪拌機攪拌2 h，隨后轉移到超聲儀器中，120 W 超聲分散120min，最后轉移至100 mL 聚四氟乙烯反應器中，再加入0.5 g水刺粘膠纖維，（水刺粘膠纖維使用前用無水乙醇清洗3遍，并烘干）然后在120 ℃烘箱中反應24 h，得到淺褐色復合膜。將得到的產物置于燒杯中，分別于50 mL DMF和 50 mL 甲醇中攪拌5 min，此過程重復3次后，將其置于60 ℃烘箱中干燥一夜，即可得到UiO-66-NH₂/水刺粘膠復合纖維膜（以下簡稱復合纖維膜）。

1.3 ?復合纖維膜形貌觀察（SEM）

在真空條件下，對復合纖維膜噴金處理，采用S-4800型場發射掃描電子顯微鏡對復合纖維膜形貌進行觀察。

1.4 ?XRD測試

將樣品放入烘箱干燥過夜，然后將復合纖維膜剪成小平塊，取小塊平整橫截面進行檢測。樣品掃描范圍為5°～35°。

1.5 ?紅外光譜測定

采用日本島津IR Prestige-21型傅里葉紅外光譜儀，對水刺粘膠纖維膜、復合纖維膜采用溴化鉀壓片進行紅外光譜分析。

1.6 ?氮氣吸附-脫附測試

采用比表面積測定儀，取少量復合纖維膜，用于檢測樣品的比表面積和孔徑分布，由 Brunauer- Emmett-Teller（BET）和Barrettd- Joynerd- Halenda（BJH）實驗得出最后的孔徑分布參數。

1.7 ?吸附性能測試

準確稱取20mg復合纖維膜于裝有 20 mL 100 mg/L 的 Cr（Ⅵ）溶液的玻璃瓶中，于搖床中35℃條件下，24 h后取樣，隨后離心處理（10000 r/min， 5 min），采用二苯碳酰二肼分光光度法對反應前后的Cr（Ⅵ）溶液進行處理，待顏色穩定后，用紫外-可見分光光度計在 540 nm 處測定吸光度，并依據吸附前后吸光度的變化，計算出其濃度相應的變化，并由式（1）和（2）計算復合纖維膜對 Cr（Ⅵ）的吸附容量和去除率：

（1）

（2）

式中：Q_e為 Cr（Ⅵ）吸附容量（mg/g）；R為 Cr（Ⅵ）的去除率（%）；V為 Cr（Ⅵ）溶液體積（mL）；m為吸附劑質量（mg）；C₀、C₁為Cr（Ⅵ）初始和 t 時刻的質量濃度（mg/L）。

1.8 ?pH對吸附性能的影響

準確稱量20mg復合纖維膜于20 mL 100 mg/L 的Cr（Ⅵ）溶液的玻璃瓶中，分別用 0.1 mol/L NaOH 和0.1 mol/L HCl 調節溶液 酸堿度，使pH分別為1，2，3，4，5，6，8，10，吸附溫度為35℃。最后使用紫外-可見分光光度計在540 nm處測定Cr（Ⅵ）溶液的吸光度，從而計算Cr（Ⅵ）的去除率。

1.9 ?時間對吸附性能的影響

控制pH為1，將20mg的復合纖維膜放入裝有20 mL 100 mg/L 的Cr（Ⅵ）溶液的玻璃瓶中。在35℃的條件下，分別吸附0 h、2 h、4 h、6 h、8 h、12 h和24 h，計算吸附容量。

1.10 ?初始投加量對吸附性能的影響

控制pH為1， 分別將20 mg，40 mg，60 mg，80 mg的復合纖維膜放入20 mL 100 mg/L 的Cr（Ⅵ）溶液的玻璃瓶中。在 35 ℃的條件下吸附24 h，計算去除率。

1.11 ?初始溶液濃度對吸附性能的影響

控制pH為1，將20 mg的復合纖維膜分別放入1 mg/L、5 mg/L、25 mg/L、50 mg/L、100 mg/L、250 mg/L、500 mg/L、1000 mg/L的Cr（Ⅵ）溶液的玻璃瓶中。在35℃的條件下，吸附24 h，計算吸附容量。

1.12 ?吸附動力學研究

控制pH為1，準確稱量20mg復合纖維膜于裝有20 mL 100 mg/L 的Cr（Ⅵ）溶液的玻璃瓶中進行吸附動力學實驗，吸附時間設置為0～24 h。通過線性擬合得到準一級和準二級動力學模型，研究制備的UiO-66-NH₂/水刺粘膠復合纖維膜對 Cr（Ⅵ）的吸附機理。線性方程分別如（3）和（4）所示：

（3）

（4）

式中：Q_e為吸附達到平衡時的吸附容量（mg/g）；Q_t為吸附時間為 t 時刻的吸附容量（mg/g）；k₁為準一階模型的速率常數（h^-1）；k₂為準二階模型的速率常數（h·g/mg）。

1.13 ?吸附等溫線研究

吸附等溫線采用Langmuir 模型式（5）和Freundlich 模型式（6）對實驗吸附數據進行擬合。

（5）

（6）

式中，Q_e為吸附平衡時的吸附量（mg/g）；Q_m為最大吸附量（mg/g）；C_e為吸附平衡時溶液的濃度（mg/g）；k₃為 Langmuir 模型常數（L/mg）；k₄為Freundlich 模型吸附容量（mg^（1-n）·Lⁿ·g^-1）；n 為 Freundlich 模型常數。

1.14 ?重復使用性能測試

控制pH為1，準確稱量80mg復合纖維膜于裝有20 mL 100 mg/L 的Cr（Ⅵ）溶液的玻璃瓶中進行重復性能實驗，吸附時間設置為0～12 h。同時配置 0.1 mol/L 的氫氧化鈉溶液，稱取50 mL的氫氧化鈉溶液，將吸附至動態平衡后的復合纖維膜在室溫下放入溶液中振蕩解吸 30min。隨之用去離子水清洗至中性，然后將干燥好的復合纖維膜再一次進行吸附—解吸實驗，此實驗步驟重復4次。每次實驗設置3個平行樣，并取其平均值。將4次吸附實驗的吸附量與第一次的吸附實驗量進行比較，計算其吸附率的大小。

2 ?結果與討論

2.1 ?SEM分析

圖1所示為實驗樣品的掃描電鏡圖（SEM）。如圖1（a）所示，本次實驗所合成的 UiO-66-NH₂的形貌結構，與先前研究者報道^[13]一致。對比圖1（b）和圖1（d）可知，在相同的倍數下觀察，水刺粘膠纖維的表面相對光滑，而復合纖維膜的表面粗糙。如圖1（c）所示，水刺粘膠纖維膜表面有一層致密的UiO-66-NH₂顆粒，表明UiO-66-NH₂顆粒已成功負載于水刺粘膠纖維表面。

2.2 ?XRD分析

圖2是水刺粘膠纖維和復合纖維膜的X-射線衍射圖（XRD）。如圖2所示，合成的復合纖維膜具有尖銳的衍射峰，衍射峰的高度表明其具有優異的結晶度，同時，其特征衍射峰分別出現在7.4°、8.5°、12°、25.7°等位置，分別對應UiO-66-NH₂的（111）、（200）、（220）、（422）晶面，與文獻報道一致^[14-15]，證明了UiO-66-NH₂在水刺粘膠纖維上的成功合成。

2.3 ?紅外光譜分析

圖3是水刺粘膠纖維和復合纖維膜的紅外光譜圖（FT-IR）。從圖3中可以發現，復合纖維膜分別在1571 cm^-1，767 cm^-1，667 cm^-1出現了新的吸收峰。其中在1571 cm^-1處的新峰歸因于 COO-的不對稱伸縮振動^[16-17]，而 767 cm^-1和667 cm^-1處的峰則歸因于Zr-O₂的伸縮振動^[18]。綜合上述結果分析，證明了UiO-66-NH₂在水刺粘膠纖維上的成功合成。

2.4 ?BET分析

對水刺粘膠纖維和復合纖維膜進行孔隙率以及密度測試，測試數據如表1所示，根據數據可知，水刺粘膠纖維膜的比表面積為1.2329 m²/g，孔容為0.001872 cm?/g，平均孔徑為8.6811nm。負載了UiO-66-NH₂晶體后的復合納米纖維膜的比表面積、孔容、平均孔徑較水刺粘膠纖維膜的相比均有明顯增大，有利于吸附的進行。

2.5 ?pH對吸附性能的影響分析

隨著pH的降低，復合纖維膜對Cr⁶⁺的吸附吸能增強。在pH=1時，六價鉻離子主要以HCr₂O₇^-

和HCrO₄^-的形態存在，呈陰離子價態，水中的H⁺離子可以與UiO-66-NH₂表面的NH²⁺基團結合，形成NH³⁺基團。帶正電荷的NH³⁺和帶負電荷的Cr（VI）之間的靜電吸引導致Cr（VI）吸附。當溶液pH值升高時，UiO-66-NH₂表面帶正電荷的NH³⁺會失去H⁺，變成中性NH₂，在溶液中不能通過靜電吸引Cr（VI）負離子（圖4）。

2.6 ?時間對吸附性能的影響分析

隨著吸附時間的增加，復合纖維膜的吸附量也在不斷的增加，但其趨勢逐漸平緩，最終達到飽和。前2小時內吸附容量達到38mg/g，吸附速率快，說明復合纖維膜表面的吸附位點與Cr（VI）發生反應被快速占領。2小時至12小時復合纖維膜吸附速率有明顯下降，因為Cr（VI）離子在復合纖維膜孔道內擴散速度慢。在12小時后，復合纖維膜表面的活性位點大多數被Cr（VI）離子占據，直至吸附時間為24h時，復合纖維膜表面的活性位點基本被占據完全，吸附量達到平衡（圖5）。

2.7 ?初始投加量對吸附性能的影響分析

隨著復合纖維膜的增加，其對Cr（VI）離子的去除率呈現先增加后平緩的趨勢。因為復合纖維膜的增加，產生了更多的吸附位點以及增加了和Cr（VI）在溶液中碰撞的概率，最后溶液中的Cr（VI）離子接近去除，達到平衡，去除率不在上升，最終的去除率為95%左右（圖6）。

2.8 ?初始溶液濃度對吸附性能的影響分析

當Cr（VI）離子的濃度從1mg/L增加到1500 mg/L，復合纖維膜的吸附容量呈現不斷增大，最后平衡的趨勢。原因是復合纖維膜的質量一定，活性吸附位點也一定，隨著Cr（VI）離子的濃度的增加，會使更多的Cr（VI）離子從溶液中轉移至復合纖維膜的表面。至使吸附容量逐漸上升，活性吸附位點被占據，當活性位點被大部分占據，吸附容量也就達到飽和，其最終吸附容量為126mg/g。其中在Cr（Ⅵ）濃度在5 mg/L的條件下其去除率達到90%以上，達到工業排放標準（0.5mg/L）（圖7）。

2.9 ?吸附動力學模擬結果分析

對復合纖維膜的吸附數據進行動力學模型擬合。準一級以及準二級模型圖，如圖8（a）、圖8（b）所示，其相關參數如表2所示，準二級動力學模型相關系數R²=0.9988，說明準二級動力學模型可以較好的描述吸附過程。準二級動力學模型方程得出的理論吸附容量與實際吸附容量也較為一致。綜上所述，準二級動力學模型真實地表征了復合纖維膜對Cr（Ⅵ）的吸附行為。證明該吸附過程以化學吸附為主^[19]，其特點為：去除作用力強，去除效率高，去除速率快。

2.10 ?吸附等溫線擬合結果分析

對復合纖維膜的吸附數據進行等溫線模型擬合，其模型分別為Langmuir吸附等溫模型和Freundlich吸附等溫模型，擬合結果如圖9（a）、圖9（b）所示，相關參數如表3所示。由圖9可知，對于 Cr（Ⅵ）的吸附來說，在35℃下 Langmuir 等溫線模型的相關系數R²為 0.9941高于 Freundlich 模型的 R² 的0.9816，說明 Langmuir 模型能夠更好地描述復合纖維膜對Cr（Ⅵ）的吸附過程，吸附為單分子層吸附。

2.11 ?重復使用性能分析

由圖10可知，經過4次循環后，復合纖維膜對Cr（Ⅵ）的去除率隨循環次數的增加而減少，并且隨著循環次數的增加其去除率降低更加明顯。其再生效果的降低的原因是在堿性溶液中解吸附，對水刺粘膠纖維的強度造成破壞使部分UiO-66-NH₂（MOFs）脫落。其次解吸附不能完全進行。經過循環4次后，復合纖維膜對 Cr（Ⅵ）的去除率保持在76%，依舊有一定的吸附能力，表明所合成的復合纖維膜制作流程簡便，同時方便回收。解決了 UiO-66-NH₂（MOFs）材料不易回收的問題，避免了其在處理廢水時可能帶來的二次污染，增加了柔性載體負載UiO-66-NH₂（MOFs）材料的重復利用性。

3 ?結論

通過原位生長法將UiO-66-NH₂均勻生長在水刺粘膠纖維表面，制備出UiO-66-NH₂/水刺粘膠復合纖維膜。SEM、XRD、BET和FT-IR等測試表明UiO-66-NH₂成功負載到水刺粘膠復合纖維膜上。吸附測試結果表明，最佳條件下，該復合纖維膜最大吸附量為129.37mg/g，并且當Cr（Ⅵ）濃度在5 mg/L以下的條件下其去除率達到90%以上，達到工業排放標準；經過4次循環吸附后，其對Cr（Ⅵ）的去除率仍保持在76%，展現出良好的循環利用性；此外， UiO-66-NH₂/水刺粘膠復合纖維膜對Cr（Ⅵ）的化學吸附過程符合準二級動力學模型和Langmuir模型。綜上所述，UiO-66-NH₂/水刺粘膠復合纖維膜具有制備方法簡單和可回收性好以及可重復使用性能等優勢。為金屬有機骨架材料在吸附方面的產業化應用提供了一定的科學方法。

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Preparation of Functional Spunlaced Viscose Fiber /UiO-66-NH₂Membrane?and its Adsorption Performance on Cr（VI）

WANG Dengbing， YANG Xu， LIU Zuyi，?ZHAO Lingling，?ZHOU Tang?，?FENG Quan

（Advanced Fiber Materials Engineering Research Center of Anhui Province，?Anhui Poltechnic University，?Wuhu Anhui 241000，?China）

Abstract：UiO-66-NH₂（a metal-organic skeleton） is difficult to recover in water in powder form， and the surface of spunlaced viscose fiber with a large number of hydroxyl groups， which has good hydrophilicity and can be produced on an industrial scale.??Therefore， UiO-66-NH₂was uniformly grown on the surface of spunlaced viscose fiber by in-situ growth method to prepare UiO-66-NH₂/ spunlaced composite fiber membrane.??The UiO-66-NH₂/spunlaced composite fiber membrane was characterized by SEM， XRD， BET and FT-IR.??The results showed that UiO-66-NH₂uniformly grew on the surface of spunlaced viscose fibers membrane.?In addition， the effects of pH， adsorption time， adsorbent dosage and Cr（Ⅵ） concentration on the adsorption properties were further investigated.??The results show that the maximum adsorption capacity is 129.37mg/g under the best suitable conditions.??When pH=1， the removal rate of Cr（Ⅵ） remains at 76% after four cycles of adsorption， indicating that it has good recycling ability.?The quasi-second-order kinetic model and Langmuir model can describe the chemisorbing process of Cr（Ⅵ） on UiO-66-NH₂/ spunlaced viscose composite fiber membrane well.

Keywords：MOFs;?spunlaced viscose fiber;?Cr（Ⅵ）;?adsorption

（責任編輯：周莉）