不同光譜采集方式對手持式近紅外建模效果的影響

楊家琪 李顯柱 楊芳芳 梁晏凱 李一輝 陳康寧 牛紹輝 王家俊 華一崑 王發勇

摘要 對煙葉原煙采取滑動法和六點法2種方式進行掃描，同時對煙末樣品采取滑動法，用二階導數預處理，異常樣本剔除、波長選擇、剔一交互驗證等后用偏最小二乘法分別建立煙堿模型，三者的相關系數分別為0.97、0.98、0.99，三者的校正標準誤差（SEC）分別為0.20%、0.25%、0.09%。結果表明煙葉樣品采用滑動法掃描優于六點法，檢測的煙葉樣品更具有代表性和其快速的結果能滿足實際應用需求，在應用過程中節省大量的時間，明顯提高工作效率。

關鍵詞 近紅外；光譜采集方式；數理指標；模型；烤煙

中圖分類號 TS41+1? 文獻標識碼 A

文章編號 0517-6611（2024）10-0178-04

doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2024.10.040

Effect of Different Spectral Collection Methods on Handheld Near Infrared Modeling

YANG Jia-qi1，LI Xian-zhu2， YANG Fang-fang1 et al

（1.Hongyun Honghe Tobacco （Group） Co.， Ltd.， Kunming，Yunnan 650231;2.Shanghai Chuangheyi Electronic Technology Development Co.， Ltd.，Shanghai 200090）

Abstract The sliding method and 6-point method were used to scan tobacco leaf raw tobacco， while sliding method was used for tobacco end samples.After preprocessing with second-order derivatives， removing abnormal samples， selecting wavelengths and performing one-to-one interaction verification， partial least squares methods were used to establish nicotine models.The correlation coefficients of the three methods were 0.97， 0.98 and 0.99， respectively， the corrected standard error （SEC） of the three methods were 0.20%， 0.25% and 0.09%， respectively.The results showed that the sliding method for scanning tobacco leaf samples was superior to the 6-point method， and the detected tobacco leaf samples were more representative and their fast results could meet the actual application requirements， saving a lot of time in the application process， and significantly improving work efficiency.

Key words Near infrared;Spectral collection method;Mathematical index;Model;Flue-cured tobacco

基金項目 紅云紅河煙草（集團）有限責任公司自立科技項目“近紅外與MSPC在打葉復烤均質化過程質量管控中的應用研究” （HYHH2021GY09）。

作者簡介 楊家琪（1996—），女，云南文山人，助理工程師，從事打葉復烤工藝研究。*通信作者，工程師，碩士，從事卷煙原料研究。

收稿日期 2023-07-25

目前，均質化加工要求已貫穿于卷煙制造的全流程。打葉復烤、制絲、卷包均確立了工藝均質化要求，并在制造過程中以指標的形式進行規約和控制。隨著中式卷煙工藝的發展與制造流程的優化再造，部分制絲工藝的均質化加工要求進一步向打葉復烤前移，其中，化學成分均質化已成為關鍵指標之一。

在煙草行業內，化學成分檢測主要有傳統的化學檢測法和近紅外分析法，由于煙葉檢測結果需要參與加工過程的實時反饋控制，因此，近紅外分析法成為工業企業在線監測的普遍選擇。張薇薇等［1］在烤片段末端建立烤煙煙堿含量模型，并對煙葉進行實時監測，建立的模型能夠實時檢測煙葉的煙堿、總糖、還原糖等指標，對烤煙煙堿含量的變化情況進行一段時間內的監測，一旦煙葉產品出現質量問題，可對出現的問題及時采取有效措施加以糾正。蔣錦鋒等［2］利用近紅外光譜技術建立煙草17項主要化學成分的快速無損檢測方法，結果表明近紅外光譜技術在分析17項煙草化學指標時均可以替代經典化學方法。在卷煙制造環節中，諸如烤煙田間生長內在化學指標的動態跟蹤檢測、煙站初烤煙葉收購現場、工商交接現場、片煙醇化庫以及復烤后化學成分的開包驗證等場景應用中，在線近紅外不具備安裝及使用條件，為此，手持式近紅外光譜儀因輕便、易攜帶、功耗低、檢測速度快和成本低等優點成為最佳的檢測選擇。目前，手持式近紅外在紡織物、藥品、農產品等檢測領域均有應用實例［3-16］，但模型的建立、指標的篩選、模型的驗證等方法不盡相同［17-21］，而煙草行業手持式光譜檢測儀內在模型的建立方法也正處于起步階段，有效的研究和應用仍存在大量空白。該研究針對手持式近紅外光譜檢測儀的具體應用，研究了光譜的采集方式、建模及驗證效果，為手持式近紅外光譜檢測儀在具體場景應用的建模方式及方法提供參考依據。

1 材料與方法

1.1 試驗材料 試驗樣品包含云南省開遠、蒙自、建水、瀘西、彌勒、石屏、丘北、硯山、巍山、尋甸、紅塔等產地；上、中、下部；云87、K326、云116、紅大、NC297品種的原煙300個樣品，利用滑動法、六點法分別掃描原煙樣品光譜，原煙樣品經過切絲、烘干、磨粉等一系列預處理后，再用滑動法掃描煙末光譜。

手持式近紅外光譜儀（德國CarlZeiss公司），包括InGaAs陣列、PGS冷分光系統，自帶控制軟件InPrecess208-2.9.0，光譜范圍為900～1 650 nm，分辨率為10 nm。

1.2 試驗方法

1.2.1 光譜數據的采集。六點法掃描原煙光譜：將6片煙葉疊放在一起，用手持式近紅外光譜儀分別對表面煙葉的葉尖、葉腰和葉基3個點各掃描1次得到3條光譜后，再將最下面3片煙葉放置到上面，對3個位置再各掃描1次，6次掃描的平均光譜即為煙葉樣品光譜?；瑒臃⊕呙柙瓱煿庾V：將手持式近紅外檢測窗口緊貼原煙表面，連續勻速滑動掃描。滑動法掃描煙末光譜：將經過六點法掃描和滑動法掃描后的原煙樣品經過切絲、烘干、磨粉等一系列預處理后，把煙末放置于樣品槽內，經壓實后將手持式近紅外檢測窗口緊貼煙末樣品表面，連續勻速滑動掃描。

1.2.2 參考值測定。將經過滑動法掃描光譜后的煙末樣品放入樣品袋中充分混合均勻，取其中10 g放置樣品杯中壓緊，采用Antaris傅里葉變換實驗室近紅外光譜儀掃描樣品光譜，并用自帶的實驗室近紅外模型預測樣品的化學值作為參考值。

1.2.3 不同光譜采集方式的校正模型建立。通過TQ軟件分別對滑動法掃描原煙和煙末得到的光譜、六點法掃描原煙得到的光譜以及對應的化學值數據進行二階導數預處理、異常樣本剔除、波段選擇、剔一交互驗證、偏最小二乘法（PLS），分別建立滑動法原煙、煙末校正模型和六點法原煙校正模型。

2 結果與分析

2.1 滑動法掃描建立原煙校正模型

使用手持式近紅外光譜儀以滑動法分別掃描300個原煙樣品的光譜，將使用此方法采集得到的光譜與實驗室近紅外預測化學值進行一一對應，利用TQ軟件進行二階導數預處理、異常樣本剔除、波段選擇、剔一交互驗證后，通過偏最小二乘法（PLS）建立原煙煙堿校正模型?；瑒臃ń⒌脑瓱煙焿A校正模型如圖1所示，相關系數為0.97，校正標準差（SEC）為0.20%，建立的煙堿模型可以應用于實際。

2.2 六點法掃描建立原煙校正模型 使用手持式近紅外光譜儀以六點法分別掃描300個原煙樣品，將采集光譜與實驗室近紅外預測化學值進行一一對應，利用TQ軟件進行二階導數預處理、異常樣本剔除、波段選擇、剔一交互驗證后，通過PLS建立原煙煙堿校正模型如圖2所示，相關系數為0.98，校正標準差（SEC）為0.25%，建立的煙堿模型可以很好地應用于實際。

2.3 滑動法掃描建立煙末校正模型 將掃描完成的原煙樣品經過切絲、烘干、磨粉等一系列預處理后，使用手持式近紅外光譜儀以滑動法分別掃描300個煙末光譜，將實驗室近紅外預測化學值與采集光譜進行一一對應，使用TQ軟件進行二階導數預處理、異常樣本剔除、波段選擇、剔一交互驗證后，通過PLS建立煙末煙堿校正模型如圖3所示，相關系數為0.99，校正標準差（SEC）為0.09%，建立的煙堿模型可以應用于實際。

2.4 樣品不同狀態、不同采集方式對比

2種光譜采集方式、不同樣品形態建立的校正模型預測值與參考值之間均有很好的相關性，分別建立的6個指標模型存在一定的差異性，如表1所示。從表1可以看出，光譜的采集方式對校正模型的建立效果有一定的影響，滑動法掃描樣品優于六點掃描樣品。當掃描方式相同時，樣品的粒度也會影響建模的效果，粉末狀樣品建模效果優于原煙樣品的建模效果。在工商交接場景下，考慮到需要快速且不破壞烤煙物理形態檢測出烤煙的煙堿從而將煙包有序堆碼，連續滑動掃描原煙光譜為最適宜工商交接原煙的掃描方式。

2.5 滑動式掃描光譜采集方式的應用

通過對比3種采集方式得到滑動式掃描原煙光譜采集方式為最適宜的手持式近紅外光譜儀的建模方式。拓展采集6 000余個烤煙樣品的光譜來進行模型修正，通過交互驗證法來確定最優主成分數，即當交互驗證均方根誤差達到最小時的主成分數。圖4為煙堿的參考值與模型預測值之間的散點圖和相應的主成分數與交互驗證均方根誤差的變化圖，其中最優主成分數為14。采用同樣方法建立的總氮、總糖、還原糖、鉀和氯模型情況見表2。

2.6 模型的驗證

為了檢測模型的預測能力，取200個具有代表性的初烤煙樣品用于驗證校正模型。用所建模型對200個樣品進行預測，并與參考值進行t-配對檢驗，結果表明（表3），煙堿、總氮、總糖、還原糖、鉀和氯的｜t｜均小于t（0.05，199）=1.972，二者不存在顯著性差異。對同一個煙葉樣品進行30次測定，結果顯示（表4），煙堿、總氮、總糖、還原糖、鉀和氯均具有良好的測量精度。由此說明以上所建校正模型具有良好的預測能力。

3 討論與結論

在打葉復烤生產過程中，手持式近紅外光譜儀模型研究和應用存在大量空白，沒有結合實際應用深入研究。王發勇等［3］以手持式近紅外光譜儀的內部煙葉化學成分預測模型為研究對象，選取300個樣本建立了模型，并通過六點法與單點法的樣本采集方法對比，發現六點法檢測的方式較優，但是檢測的速度過慢。

該研究進一步采用六點法、滑動法掃描原煙樣品以及滑動法掃描經過切絲、烘干、磨粉等一系列預處理后的煙末樣品，對2種掃描方式、2種物理形態分別建立校正模型，通過相關系數、校正標準偏差、交互驗證均方根誤差結果對比，表明滑動法掃描煙末效果最優，滑動法掃描原煙效果次之，六點法掃描原煙效果最差。

但是在實際烤煙工商交接的應用場景中，只需要采集原煙樣品，樣品物理形態不需要破壞，六點法掃描原煙不破壞樣品的物理形態，但是精度低且檢測時間長。滑動法掃描原煙，快速檢測、不破壞樣品的物理形態，將滑動掃描模型擴展到6 000多個樣品，模型相關系數為0.97，校正標準誤差（SEC）分別為0.20%，可知模型的準確度和重現性較好，能滿足實際應用需求，在應用過程中節省大量的時間，明顯提高工作效率。

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