MPCVD 金剛石涂層均勻性生長的數值模擬與實驗

摘要 基于多物理場耦合仿真軟件 COMSOL Multiphysics 的微波等離子體模塊建立 MPCVD反應腔內氫氣等離子體的仿真模型，研究基底外側增設的環狀鉬支架與基底的不同高度差Δh 對基底表面等離子體分布的影響。采用變異系數對等離子體分布的均勻性進行定量分析，并用 SEM對金剛石涂層表面的微觀形貌進行表征。結果表明：當Δh=0 mm 時，等離子體分布的均勻性最佳，變異系數為3.998%，金剛石涂層的晶粒分布及大小的均勻性相較于無鉬支架時的明顯提升；當Δh＜0 mm 時，等離子體分布的均勻性隨Δh 增大而提升，變異系數由10.265%降至3.998%；當Δh＞0 mm 時，等離子體分布的均勻性不增反降，變異系數升高至10.048%。此外，當Δh=?2.0 mm 時，基底表面的等離子體密度約下降20%，不利于金剛石涂層生長。

關鍵詞 金剛石涂層；均勻性；微波等離子體；數值模擬

中圖分類號 TQ164; TG71 文獻標志碼 A

文章編號 1006-852X（2024）02-0161-08

DOI 碼 10.13394/j.cnki.jgszz.2023.0211

收稿日期 2023-10-01 修回日期 2023-11-23

金剛石涂層具有硬度高、耐磨性好、導熱率高和摩擦系數低等優點，被認為是目前最理想的刀具材料之一[1-3]。大多數情況下，刀具的金剛石涂層是通過熱絲化學氣相沉積法（hot filament chemical vapor depos- ition， HFCVD）合成的，但存在溫度分布不均勻，易污染的問題；微波等離子體化學氣相沉積法（microwave plasma chemical vapor deposition， MPCVD）合成的涂層憑借其污染小和穩定性高等優勢表現出巨大的應用潛力[4]。但由于 MPCVD 的沉積過程受到傳播過程中的微波衰減和電場區域畸變等因素的影響，等離子體的分布存在基底邊緣分布密集、中間分布稀疏的邊緣效應，從而導致沉積的金剛石涂層不均勻，大大減小了金剛石涂層的可用面積[5]。現有研究表明：通過改變裝置結構來改變氣體流動模式[6]、溫度分布[7]或將平面基片臺改成帶槽的凹形基片臺，能夠提升金剛石涂層的均勻性[8-9]。但以上方法操作復雜，成本高，且研究的均為單一的物理場。也有學者在多物理場仿真方面進行了研究[10-11]，而大多是研究微波功率與氣壓對金剛石涂層生長的影響，且等離子體電子密度計算模型采用的是偏線性的 FüNER 模型。因此，為降低 MPCVD 金剛石涂層均勻性優化的工藝成本，提出在基底外側增設環狀鉬支架的解決方案。

等離子體涉及各種粒子在電子傳輸、離子遷移、化學反應、電磁、熱傳遞和流體流動之間的相互作用，因而通過單一的物理場來研究等離子體是不太嚴謹的。近年來，國內外學者對 MPCVD 金剛石涂層仿真的研 究有了長足進步，然而研究主要集中在幾種孤立的物 理效應上，相比之下多物理場耦合仿真的研究并不多 見。 COMSOL 微波等離子體模塊可以對微波等離子體涉及的多種物理化學作用進行耦合仿真，極大地提高 了結果的準確性。為此，從多物理場耦合仿真的角度 出發，基于 COMSOL 的微波等離子體模塊研究不同尺 寸及與基底間距的鉬支架對基底表面等離子體分布的影響規律，以期優化 MPCVD 金剛石涂層生長的均勻性。

1 模型與計算方法

1.1 理論模型

沉積所用設備為圓柱形金屬諧振腔式 MPCVD 裝置，其示意圖如圖1所示。微波由磁控管通電產生，經過矩形波導管傳輸到反應腔形成穩定的駐波場。在微波電場的激勵下，反應腔內的混合氣體發生輝光放電，并在基底上方產生球形或橢球形的等離子體。該過程中 CH4和 H2被激發，解離成電子、離子、含碳基團和原子氫，這些活性粒子擴散并吸附在基底表面，從而發 生一系列物理和化學反應，沉積出金剛石涂層[4]。

圖2是簡化后的基片臺模型。圖2中：使用直徑 為12.0 mm、高為2.0 mm 的圓柱形孕鑲金剛石顆粒硬 質合金基底，內徑為13.5 mm、外徑為15.5 mm 以及高 度 h 分別為1.0、1.5、2.0、2.5和3.0 mm 的不同鉬支架 進行仿真計算。因此，鉬支架相對于基底的高度存在 以下變化：Δh1=?2.0 mm（即無鉬支架），Δh2=?1.0 mm，Δh3=?0.5 mm，Δh4=0 mm，Δh5=0.5 mm 和Δh6=1.0 mm。

首先，在使用 COMSOL 進行仿真計算前，要確定 仿真所涉及的物理和化學過程，以確定所需的物理場，選擇相對應的物理模塊。其次，根據實際情況設置計 算域的各種參數。然后，建立初始模型，并設置材料屬 性和邊界條件。最后，進行網格劃分、模擬計算和后 處理以獲得結果。

根據圓柱形金屬諧振腔式 MPCVD 裝置和金剛石涂層沉積環境的特點，采用純氫氣為反應氣體。盡管在氣源中引入少量碳氫化合物可能會影響等離子體與基底的相互作用，但氫氣占氣源的絕大部分，通過研究反應腔內的純氫等離子體，可以獲得等離子體的主要特征[12]。大量的仿真和實驗結果[13-14]驗證了該簡化模型的合理性。

1.2 模擬方法

1.2.1 電磁場分布分析

由于電子數密度直接取決于電場，所以對 MP- CVD 反應器中等離子體進行建模的第1步是確定電場。模擬計算電磁場的麥克斯韋方程為：

Δ· （Δ·E）? = k0（2） ?εr ? E"""""" （1）

式中：k0（2）=！2ε0μ0，k0代表真空中微波波數；！代表微波的角頻率；E代表電場矢量，包含振幅和相位信息；ε0和εr 分別代表真空以及介質中的相對介電常數；μ0和μr 分別代表真空磁導率和相對磁導率；σp 代表電導率。

由于氫氣的介電屬性在低壓和真空條件下近似，因此第1步假設在真空條件下計算得到電磁場分布。然而，反應腔內存在的等離子體會使氣體的導電性增 加，改變系統的材料屬性。等離子體的相對介電常數 和電導率的計算式為[15-16]：

εr =1?"""""""""" （2）

σp =""""""""""""" （3）

式中：ve 代表電子和其他粒子之間的碰撞頻率，！p代表等離子體頻率。

！p 計算式為：

！p =""""""""""""" （4）

式中：e代表電子電荷量，m代表電子質量，ne 代表電子數密度。

ve 的計算式為：

ve = Nvσs""""""""""""""""""""""""" （5）

式中：N代表放電氣體分子或原子數密度，v代表平均電子速度，σs 代表碰撞截面。

對于純氫氣等離子體，碰撞頻率ve 可近似計算為[15-17]：

ve =1：08×1010× s?1"""""""""""""" （6）

式中：pg 代表氣體壓強，Pa；Tg 代表氣體溫度，K；且上述等離子體特性將在電磁求解器的迭代計算后更新。

1.2.2 等離子體分布分析

等離子體分布模擬要比微波電磁場模擬復雜得多，其涉及各種粒子在諧振腔中的復雜反應。電磁場模擬過程忽略了等離子體的擴散，并假設局部等離子體密度和局部電場強度之間存在線性關系。顯然，這種模擬方法過于簡化。

PLEULER 等[18]提出了一種唯象的等離子體反應模型，其最大的特點是多項平衡，原理是將放電區域內 各點的等離子體當成電子產生、消散等平衡的結果。因 此，當等離子體放電穩態時，等離子體密度的表達方程為：

Δ·（?De Δne ）+ Rw · ne（2）+ Ra · ne = Ri · E2· ne"""""" （7）

式中：De 代表雙極擴散系數，可以使用氫離子的擴散系數 Di 替代[19]；Rw 代表等離子體中電子與離子碰撞又結合的速率常數；Ra 代表電子與中性分子碰撞后被中性分子吸附的速率常數；Ri 代表電子與分子碰撞致使分子電離的速率常數。

根據 SCOTT 等[20-21] 的研究：Rw 的值取10?13 m3/s， Ra 則可忽略不計，Ri 的取值根據仿真結果與實驗中等離子體的分布進行對比后確定。

2 結果與討論

2.1 電子數密度分布

由于等離子體整體呈電中性，因此可以將電子數密度當作等離子體數密度。電子數密度是研究等離子體的重要參數，能夠反映等離子體的性質，在相關領域研究中，電子數密度是等離子體物理研究的重點[22]，因而電子數密度對本研究中 MPCVD 金剛石涂層的生長具有較大的影響。通過調控電子數密度，可以優化等離子體的特性，進而為后續的應用研究提供技術支撐。

為確保仿真結果的可靠性，模擬中采用未配置鉬支架時的實際參數并設定：輸入功率 Pin=2500 W，工作頻率f=2.45 GHz，基底溫度 T=1000 K，壓強 P=8 kPa，流量 Q=200 sccm（1 sccm=1 mL/min ）。計算出無鉬支架及不同鉬支架與基底的高度差Δh 條件下的電子數密度，其分布情況如圖3所示。

由圖3發現：與無鉬支架時（圖3a）相比，除了鉬支架高度 h=3.0 mm 時的結果（圖3f）外，其他設有鉬支架的基底表面電子數密度分布的均勻性均有所提升，且呈現一定的規律。當Δh＜0 mm 時，電子數密度最強的區域出現在基底的邊緣，最大值約為4.5×1018 m?3；隨著Δh 的增大，基底邊緣區域的等離子體集中的情況越來越弱，基底表面電子數密度分布的均勻性逐漸提 升。當Δh＞0 mm 時，電子數密度最強的區域轉變至鉬支架表面，基底表面電子數密度最強的區域逐漸向基 底中心轉移，基底表面電子數密度最大值約為3.5× 1018 m?3，較Δh ＜0 mm 時的降低了22.2%，不利于金剛石涂層的生長；隨著Δh 的增大，基底表面電子數密度 由中心向邊緣減弱的現象愈加明顯，且基底表面電 子數密度分布的均勻性逐漸下降。當Δh ＝0 mm 時 （圖3d），基底表面各處的電子數密度值基本一致，其分布的均勻性達到最佳。

為更加直觀地判斷不同鉬支架下基底表面電子數密度分布的情況，導出原始數據并繪制基底徑向電子數密度分布圖，如圖4所示。

從圖4中得到的電子數密度分布的均勻性結論和圖3中的是一致的。從圖4中還可以發現：當Δh＜0 mm 時，隨著Δh 的增大，電子數密度在基底表面分布的形狀由凹形逐漸向平面轉變，基底邊緣處電子數密度強度值被削弱，逐漸與中心區域的值一致，因而其均勻性得到提升；當Δh＞0 mm 時，隨著Δh 的增大，電子數密度在基底表面分布的形狀由平面逐漸向凸形轉變，基底邊緣處的電子數密度值進一步被削弱，基底表面電子數密度最強的區域逐漸由邊緣向中心轉移，引起新的不均勻分布；當Δh ＝0 mm 時，電子數密度在基底表面分布的形狀大致趨于平面，均勻性達到最佳。

2.2 變異系數

變異系數是一組數據的標準差與其相應的均值之比，主要用于比較不同組別數據的離散程度，其計算公式為：

式中：Cv 為變異系數，σ為標準差，μ為平均值。

為進一步定量研究鉬支架高度差對基底表面等離 子體分布均勻性的影響，采用變異系數對各組電子數 密度的均勻性進行評價。原始數據及電子數密度的變 異系數見表1，并將變異系數繪制于圖5中。由表1的 數據可以得出：隨著Δh 的增大，尤其是當Δh＞0 mm 時，基底表面的電子數密度值呈下降趨勢，Δh ＝1.0 mm 較Δh =?2.0 mm 時的電子數密度平均值由3.817×1018 m?3 下降至3.116×1018 m?3，降低了18.4%；當Δh≤0 mm 時，電子數密度降幅均在5.0%以內。

由圖5可以發現：當Δh ＜0 mm 時，電子數密度的 變異系數由10.265%逐漸減小至3.998%，表明基底表 面電子數密度分布的均勻性逐漸提升；當Δh＞0 mm 時，電子數密度的變異系數又逐漸回升至10.048%，表明基 底表面電子數密度分布的均勻性逐漸變差，且此時變 異系數的變化速率明顯高于Δh ＜0 mm 時的，表明當 Δh＞0 mm 時，基底表面電子數密度分布的均勻性惡化速度加快；當Δh ＝0 mm 時，電子數密度的變異系數達到最低值3.998%，表明此時基底表面電子數密度分布的均勻性達到最佳。

2.3 沉積實驗

由以上的仿真結果可以得出：當基底與鉬支架的高度差Δh ＝0 mm（即鉬支架高度 h ＝2.0 mm ）時，基底表面等離子體分布均勻性達到最佳。故采用無鉬支架作為對照組，h ＝2.0 mm 的鉬支架作為實驗組在同樣的參數下進行對照實驗。實驗采用甲烷、氫氣混合氣體作為反應氣體，直徑為12.0 mm 、高為2.0 mm 的圓柱形孕鑲金剛石顆粒硬質合金材料為基底。在進行實驗之前，基底需用金剛石基本顆粒尺寸為6.5μm 的金剛石砂紙進行研磨，再經鹽酸酸浸去鈷和乙醇超聲處理，最后用熱風吹干后將其置于基片臺上。通過控制真空泵的開關程度，配合定量的氣源輸入實現對反應腔壓力的精準控制。表2是實驗所用的工藝參數。沉積前后使用精度為0.001 mm 的千分尺對基底的厚度進行測量，并在沉積結束后使用掃描電子顯微鏡對金剛石涂層試樣進行分析及測試。

圖6是通過觀察窗觀察到的對照組和實驗組的金剛石涂層沉積過程中的基底表面照片。從圖6中可以得出：對照組基底邊緣的亮度明顯高于中心區域的，基底表面的顏色由邊緣的亮白色逐漸變成內圈的粉色，進而向中心的深紅色過渡，表明此時基底表面等離子 體分布的均勻性較差，從基底邊緣向中心分布的電子 數密度逐漸降低；而在鉬支架的作用下，實驗組基底表面的顏色明顯更均勻，從基底邊緣到中心的顏色幾乎一致，基底表面等離子體分布的均勻性得到明顯提升。

沉積得到的對照組和實驗組的金剛石涂層不同區域的 SEM 圖像如圖7所示，從圖7中可以得出：對照組的金剛石涂層的晶粒尺寸差異較大，小晶粒的尺寸低于5μm，而大晶粒的尺寸超20μm，晶粒尺寸明顯呈現從中心向邊緣逐漸增大的趨勢，且晶粒間存在溝壑和空隙，表面較不平整，整體形貌較差；相比之下，實驗組的金剛石涂層表現出良好的致密性，晶粒尺寸均勻性明顯提升，大都保持在5μm左右，其整體形貌明顯優于對照組的。

通過對沉積前后基底厚度的測量，可以得到金剛 石涂層的厚度，測量數據如表3所示。從表3的數據 可以得出：對照組基底中心和邊緣區域的涂層厚度相 差6μm，而實驗組基底中心和邊緣區域的涂層厚度只 相差2μm，厚度均勻性明顯優于對照組的。但實驗組 涂層的整體厚度小于對照組的，表明鉬支架的引入會 一定程度上降低金剛石涂層的生長速率。以上結果均證明了鉬支架對金剛石涂層生長均勻性的積極作用，且實驗與仿真結果具有良好的一致性。

3 結論

基于多物理場耦合仿真軟件 COMSOL Multiphys- ics 的微波等離子體模塊，模擬不同鉬支架與基底的高度差Δh 對 MPCVD 基底表面等離子體分布的影響，計算電子數密度分布及各組電子數密度的變異系數，揭示基底表面等離子體分布的變化規律，并采用 SEM 對沉積得到的金剛石涂層開展微觀形貌分析，得到以下結論：

（1）從電子數密度的分布來看，Δh 對基底表面等離子體分布的影響非常顯著，且呈現一定的規律。當Δh＜0 mm 時，隨著Δh 的增大，電子數密度的分布形狀由凹形逐漸向平面轉變，均勻性逐漸提升；當Δh ＞0 mm 時，隨著Δh 的增大，其分布形狀由平面逐漸向凸形轉變，其最大值和平均值分別下降22.2%和18.4%，引起新的不均勻分布；當Δh ＝0 mm 時，基底表面各處 的電子數密度值基本一致，其分布均勻性達到最佳。

（2）從電子數密度的變異系數來看，當Δh ＜0 mm 時，隨著Δh 的增大，變異系數由10.265%降至3.998%，電子數密度分布的均勻性逐漸提升；當Δh ＞0 mm 時，隨著Δh 的增大，變異系數由3.998%升至10.048%，電 子數密度分布的均勻性逐漸變差；當Δh ＝0 mm 時，變異系數最低為3.998%，電子數密度分布的均勻性達到 最佳。

（3）從沉積實驗來看，在沉積過程中對照組基底表面的顏色明顯呈現由邊緣的亮白色向粉色過渡，進而轉變為中心的深紅色的趨勢；相反，實驗組基底表面的顏色幾乎一致，表明實驗組的等離子體分布更均勻。從2組實驗涂層樣品的微觀形貌來看，實驗組涂層的晶粒分布及大小的均勻性明顯優于對照組的。從涂層厚度均勻性來看，對照組涂層中心和邊緣區域的涂層厚度相差6μm，而實驗組的只相差2μm，涂層厚度均勻性明顯提升。實驗與仿真結果具有良好的一致性。

綜上可以得出，鉬支架的引入削弱了基底邊緣尖端放電的情況，使基底表面等離子體分布更加均勻，改善了金剛石涂層的沉積環境，最終提升了 MPCVD 金剛石涂層生長的均勻性。

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作者簡介

張斌華，男，1998年生，碩士。主要研究方向： MPCVD 金剛石涂層制備與性能檢測。

E-mail：zhangbh@tongji.edu.cn

通信作者：簡小剛，男，1975年生，博士、副教授。主要研究方向：涂層制備與性能檢測。

E-mail：jianxgg@tongji.edu.cn

Numerical simulation and experiment of uniform growth of MPCVDdiamond coating

ZHANG Binhua， JIAN Xiaogang

（School of Mechanical and Energy Engineering， Tongji University， Shanghai 201804， China）

Abstract Based on the microwave plasma module of multiphysics simulation software COMSOL Multiphysics， a nu- merical model of hydrogen plasma inside a MPCVD reactor was built. The effect of different height differences Δh between the circular molybdenum support added on the outer side of the substrate and the substrate on the plasma distri- bution at the surface of the substrate was investigated. The uniformity of plasma distribution was quantitatively ana- lyzed by coefficient of variation， and the microstructure of diamond coating surface was characterized by SEM. The res- ults show that when Δh=0 mm， the uniformity of plasma distribution is the best， the coefficient of variation is 3.998%， and the uniformity of grain distribution and size of diamond coating is significantly improved compared with that without molybdenum support. When Δhlt;0 mm， the uniformity of plasma distribution increases with the increase of Δh， and the coefficient of variation decreases from 10.265% to 3.998%. When Δhgt;0 mm， the uniformity of plasma distribu- tion does not increased but decreases， and the coefficient of variation increases to 10.048%. In addition， when Δh=?2.0 mm， the plasma density on the substrate surface decreases by about 20%， which is not conducive to the growth of dia- mond coating.

Key words diamond coating；uniformity；microwave plasma；numerical simulation