Ti3AlC2對 PcBN 材料顯微結構及性能的影響

摘要 以不同質量分數的 Ti3AlC2 為結合劑，在5.5 GPa、1450℃的條件下，制備整體式 PcBN 復合刀具材料，分析不同質量分數的 Ti3AlC2對 PcBN 刀具材料的物相、顯微結構及力學性能的影響。結果表明：Ti3AlC2在高溫高壓下會完全分解成 TiC、Al-Ti 合金，并與 cBN 反應生成 AlN、TiB2和 TiC0.7N0.3等物相；TiC、AlN、TiB2和 TiC0.7N0.3均勻分布在 cBN 周圍并與 cBN 緊密黏結在一起，從而提升 PcBN 的力學性能。當 Ti3AlC2質量分數為25%時，PcBN 的相對密度、抗彎強度、斷裂韌性和磨耗比均達到最大值，分別為98.9%、592 MPa、6.87 MPa·m1/2 和7350；當 Ti3AlC2質量分數為20%時，PcBN 的顯微硬度達到最大值4786.7 HV。

關鍵詞 聚晶立方氮化硼；Ti3AlC2；結合劑；高溫高壓；力學性能

中圖分類號 TQ164; TG74 文獻標志碼 A

文章編號 1006-852X（2024）02-0179-06

DOI 碼 10.13394/j.cnki.jgszz.2023.0048

收稿日期 2023-03-03 修回日期 2023-06-10

PcBN 刀具材料是由 cBN 微粉和催化劑混合后在耐壓設備上經過 HTHP 燒結而成的聚晶復合材料[1-3]。與金剛石相比，cBN 在化學和熱穩定性方面有獨特的 性能，被廣泛應用于鐵系黑色金屬材料（如高速鋼、軸承鋼、鑄鐵等）的加工和硬脆材料的加工上[4-5]。燒結 PcBN 時，通常需要選擇適當的結合劑，結合劑材料 有金屬型[6-8]、陶瓷型[9-11]和“金屬+陶瓷”型[12-14]材料。單相結合劑制備的 PcBN 性能單一，通常選用復合型的金屬陶瓷結合劑或者新型結合劑材料，調控 PcBN 的綜合性能。新型陶瓷 MAX 相（包括 Ti3SiC2、Ti3AlC2等）由于其特殊的結構綜合了金屬和陶瓷的優點[15]。 Ti3AlC2在高溫下會分解，對其在高溫高壓條件下的分解過程進行研究，有助于進一步理解以及解釋制備 PcBN 時體系中發生的反應。朱春城等[16]研究了 Ti3AlC2材料在氬氣中的高溫熱穩定性，其 TG-DTA 結果表明在升溫時 Ti3AlC2沒有發生明顯的熱效應，但 DTA 曲線在1370℃有1個吸熱峰，表明 Ti3AlC2在此溫度附近發生了分解反應。同時，Ti3AlC2中的 Al 原子不穩定，在大氣壓下隨著溫度的升高 Al 原子就會慢慢 擴散出來。李子揚等[17]研究了在不同的高壓（2、3、4和5 GPa ）和溫度（gt;700℃）下 Ti3AlC2 的分解行為，其在5 GPa下溫度為800℃時就會發生分解，產生 Al3Ti、 TiC 和少量的 TiAlx 相；且當溫度逐漸升高時，TiAlx 衍射峰強度逐漸降低，并在1500℃時完全消失。

許多研究試圖引入 MAX 相作為結合劑以提高 PcBN 的性能。 KOLABYLINA 等[18]選用 Ti3SiC2-TiC 為結合劑，在 cBN 體積分數為90%、壓強為8 GPa、燒結 溫度為2000℃的條件下制備出的 PcBN 刀具，其顯微 硬度為33.8 GPa，斷裂韌性為5.7 MPa·m1/2；XRD 和 EDX 分析表明，產物中有 TiC、Ti（C，N）、SiC、TiB2物相，還有部分不完全分解產物 TiSi2和 Si 。 JIANG 等[19]制備了以 Ti3AlC2-Al 為結合劑的 PcBN 材料，發現1350 ℃的燒結溫度是 Ti3AlC2完全分解的臨界溫度，Ti3AlC2 分解為硬質相 TiC 和液相 Ti-Al，分解產物 Ti-Al 與cBN 反應生成 TiB2和 AlN，提高了 cBN 顆粒間的黏附性；在燒結溫度為1450℃下，制備的 PcBN 有最高的 相對密度、抗彎強度和維氏硬度，分別為99.6%、586.22 MPa 和48.8 GPa；在燒結溫度為1300℃下，PcBN 的斷裂韌性最高為7.18 MPa·m1/2。梁寶巖等[20]使用2種 MAX 粉體（ Ti3SiC2與 Ti3AlC2）分別與 cBN 混合，采用微波燒結法制備了 MAX-cBN 材料。研究發現：2種粉體在燒結過程中均發生了分解反應，Ti3SiC2粉體的熱穩定性要優于 Ti3AlC2粉體的；Ti3SiC2粉體完全分解成 TiC、Si 和 Ti，Ti3AlC2粉體完全分解成 TiC、Al-Ti，且分解產物會與 cBN 發生反應進而促進結合劑的分解。同時，Ti3AlC2粉體分解產生的 Al 更容易與 cBN 發生反應。

在目前研究的 MAX 相中，Ti3AlC2是抗氧化性最強、重量最輕的材料之一[21]。由于 Ti3AlC2被發現得較晚，且比 Ti3SiC2合成困難，目前以 Ti3AlC2作為結合劑應用于 PcBN 中的研究較少。因此，以 cBN 為原料，選用有典型 MAX 相的 Ti3AlC2為結合劑材料，采用高溫高壓法制備整體式 PcBN 復合刀具材料，研究 Ti3AlC2質量分數變化對 PcBN 材料的顯微結構、物相組成和力學性能的影響，以期獲得高性能、高穩定性的 PcBN 刀具材料。

1 實驗

1.1 實驗原料及 PcBN合成

選用的 Ti3AlC2結合劑和 cBN 的配方如表1所示，表1中共進行4組實驗，合成4種 PcBN 。Ti3AlC2表現為層狀結構，其形貌如圖1所示，。

實驗原料為 cBN 粉體（基本顆粒尺寸為0～0.5μm 和0.5～1.0μm，純度為99.9%，二者的質量比為67.8∶ 32.2）、Ti3AlC2粉體（基本顆粒尺寸為60μm，純度為98.0%）。在使用前首先對 cBN 粉體進行酸堿處理：先在質量分數為30%的稀鹽酸溶液中煮30 min 后洗凈，再將酸處理后的 cBN 粉體放入質量分數為30%的 Na- OH 溶液中煮30 min 后洗凈，最后經過蒸餾水水洗和無水乙醇洗凈后，放入60℃真空干燥箱中干燥24h 備用。將配比好的混合粉體放入硬質合金球磨罐中球磨6 h，球磨時轉速為300 r/min，球料質量比為3∶ 1，然后真空 干燥；將干燥后的混合粉體放入φ30 mm ×6 mm 的模 具中組裝成塊，將組裝后的試塊放入180℃的烘箱中 干燥30 min；利用六面頂壓機在高溫高壓條件下進行 燒結，燒結時采用先升壓再升溫，先降溫再降壓的步驟。高溫高壓燒結的工藝參數為：燒結壓力，5.5 GPa；燒結溫度，1450℃;保溫時間，5 min。得到的 PcBN 材料經過研磨、拋光等工序后進行材料性能檢測。

1.2 性能檢測

使用 FEI Inspect F50型掃描電子顯微鏡（ SEM ）對 PcBN 樣品的微觀形貌進行分析，觀察 cBN 與結合劑的結合狀態，并采用其能譜儀測試 PcBN 燒結體中各元素的分布情況。使用 A8 Advance 型 X 射線衍射儀（XRD）對 PcBN 樣品和原料的物相進行分析，確定其物相組成。采用阿基米德原理測量 PcBN 樣品密度。使用 HV-30Z 顯微硬度測試儀測定樣品的顯微硬度，測定時外加荷載為3 kg，保壓時間為15 s，分別在樣品表面的5個位置進行測試，取其顯微硬度的平均值；并利用樣品表明上的裂縫長度和壓痕對角線長度測定其斷裂韌性。使用 RG3050型萬能電子材料試驗機測定 PcBN 樣品的抗彎強度，采取三點彎曲法測試，其跨距為20 mm，加載速度為0.05 mm/min。使用 MS175-W 型磨削摩擦試驗機對磨 PcBN 樣品和粒度代號為 F80的綠 SiC 砂輪，對磨時的軸向力為300 N，主軸轉速為 300 r/min，記錄綠碳化硅砂輪的磨損量與 PcBN 樣品的磨損量，由兩者比值確定 PcBN 樣品的磨耗比。

2 結果與分析

2.1 XRD 分析

圖2所示為不同 Ti3AlC2質量分數制備的 PcBN 的 XRD 圖譜。有研究表明，在高壓條件下 Ti3AlC2通常在800℃左右就會發生分解反應[22]；當溫度高于1300℃時，Ti3AlC2會完全分解[23]。Ti3AlC2中 Ti-C 之間是強共價鍵連接，而 Ti-Al 之間是弱金屬鍵連接[24]。此外， Ti3AlC2為亞穩相，而 TiC 在高壓高溫下穩定。因此，在高溫高壓下，Al-Ti 間的結合鍵首先遭到破壞，Ti3AlC2 分解為 TiC 和 Al[23]。圖2中 TiC 衍射峰的存在也證實了這一發現。圖2的XRD 結果表明：燒結 PcBN 的物 相主要由 cBN、TiC、TiB2和 AlN 組成，且在每個樣品中都沒有檢測到 Ti3AlC2相，因此 Ti3AlC2完全分解。當 Ti3AlC2質量分數較低時，樣品中主要物相為 cBN、 TiC 和 AlN，隨著 Ti3AlC2質量分數增大，生成物 TiC 和 AlN 的衍射峰升高；同時，TiC 與 cBN 反應，開始有少 量 TiB2和 TiC0.7N0.3相生成。新生成的 TiC、AlN、TiB2 和 TiC0.7N0.3相作為黏結材料，將大大影響 PcBN 的力學 性能與顯微結構。

2.2 SEM 分析

圖3所示為不同 Ti3AlC2質量分數時的 PcBN 顯微結構。如圖3所示：在結合劑含量較少時（圖3a），發現 PcBN 表面存在少量的孔洞；隨著結合劑含量增多， cBN 被結合劑緊緊包裹，PcBN 燒結體更加致密 （圖3b～圖3c）；但當結合劑含量過多時（圖3d），多余的結合劑會使 cBN 相互分散。在這幾種條件下均未發現層狀結構的 Ti3AlC2 晶粒，這一結果與 XRD 分 析的結果一致。高溫下 Ti3AlC2分解程度加快，分解產物 Al-Ti 液態相增多，加速了燒結體內部的顆粒重排，進而促進其燒結。同時，結合劑分解后的產物與 cBN 在高溫高壓下發生反應，形成 cBN-TiB2-cBN 和 cBN- AlN-cBN 的強共價鍵[19]，改善了顆粒之間的結合狀態，從而提升了 PcBN 的綜合力學性能。

圖4、圖5分別給出了 Ti3AlC2質量分數為20%時制備的 PcBN 面掃描圖及 EDS 分析結果。由圖4、圖5可以得出：PcBN 樣品中的各個元素均勻分布在整個表面上，其主要元素為 B、N、Ti、Al 和 C，Ti 元素來自 Ti3AlC2的分解產物 TiC 以及分解產物與 cBN 形成的中間物 TiB2和 TiC0.7N0.3，Al 在燒結體內部僅生成于 AlN 中；從圖4的掃描圖中能得出 Ti 元素的分布密度明顯高于 Al 元素的，且圖5中的 Ti 元素的質量分數也大于 Al 元素的。

2.3 相對密度與抗彎強度分析

圖6所示為不同 Ti3AlC2質量分數時的 PcBN 的相對密度和抗彎強度。采用阿基米德排水法測量 PcBN 的實測密度，PcBN 的相對密度由 PcBN 實測密度除以 PcBN 的理論密度得出。樣品的相對密度通常不僅與燒結條件相關，還與結合劑的種類有關。一方面，在高溫高壓下燒結驅動力增強，樣品的相對密度會隨之增大；另一方面，在高溫高壓下，Ti3AlC2質量分數增大會分解出更多的合金液相，增強了 cBN 及生成的硬質相在體系中的流動和均勻分布。因此，PcBN 的相對密度增大。但當結合劑含量多到足夠完全包裹 cBN 時，繼續增加結合劑含量會發生團聚現象，反而會降低 PcBN 的力學性能。圖6中的 PcBN 的抗彎強度與相對密度呈現相同的變化趨勢，都是先增加后減少。當 Ti3AlC2質量分數為25%時，PcBN 的相對密度和抗彎強度均達到最大值，分別為98.9%和592 MPa。

2.4 硬度與斷裂韌性分析

圖7所示為不同 Ti3AlC2質量分數時燒結的 PcBN 的硬度與斷裂韌性。從圖7中可以得出：隨著 Ti3AlC2質量分數的增大，PcBN 的硬度和斷裂韌性都呈現出先增加后減少的趨勢。在 PcBN 燒結體中，硬度最大的物質是 cBN，但 PcBN 的硬度不僅與 cBN 等硬質相的含量有關，還與燒結體各物質的結合狀態有關。當 Ti3AlC2 質量分數為15%時，體系中有更多的 cBN，但由于結合劑含量低，cBN 顆粒僅僅發生機械黏結接觸，在燒結時產生固相燒結并在燒結體內部產生孔隙，從而降低 PcBN 的力學性能；當 Ti3AlC2質量分數為20%時，PcBN 的硬度達到最大值4786.7 HV；當 Ti3AlC2質量分數為25%時，PcBN 的斷裂韌性達到最大值6.87 MPa·m1/2。但當 Ti3AlC2質量分數＞25%時，燒結體內結合劑含量過多會導致 PcBN 的相對密度下降，從而引起樣品的硬度和斷裂韌性降低。

2.5 磨耗比分析

圖8所示為不同 Ti3AlC2質量分數時燒結的 PcBN 的磨耗比。磨耗比是指綠 SiC 砂輪被磨除的質量與 PcBN 磨損的質量的比值，磨耗比數值能夠反應 PcBN 的耐磨性。 PcBN 耐磨性通常與基體中 cBN 含量有關， cBN 含量過低會降低 PcBN 燒結體的耐磨性；另外 PcBN 的耐磨性與基體中 cBN 和結合劑的結合強度有 關，兩者的結合狀態越好，燒結體越致密，結合強度就 越高，PcBN 的耐磨性就越大。如圖8所示：樣品的磨 耗比與顯微硬度和斷裂韌性有相同的變化趨勢，隨著 Ti3AlC2質量分數的增大磨耗比先增大后減小。當 Ti3AlC2質量分數為25%時樣品的斷裂韌性最大，硬度值也較高，同時樣品也有最大的相對密度，受力時會降 低樣品的磨損，因而其磨耗比也最大。此時，圖2中的XRD 圖譜也顯示有較高的 TiC 衍射峰，此中間相與 cBN 的緊密結合使樣品的抗磨損性能大大提升。因此，當 Ti3AlC2質量分數為25%時，PcBN 樣品的磨耗比最大為7350。

3 結論

采用 Ti3AlC2為結合劑，在5.5 GPa、1450℃的條件下制備整體式 PcBN 刀具材料，研究 Ti3AlC2質量分數變化對 PcBN 的結構和性能的影響，得到如下結論：

（1）以不同質量分數的 Ti3AlC2制備 PcBN，Ti3AlC2在高溫高壓下均完全分解并與 cBN 發生反應，燒結體內部的物相主要有 cBN、TiC、AlN、TiB2和 TiC0.7N0.3。

（2）Ti3AlC2 的分解產物與 cBN 發生反應，促進 PcBN 的燒結。適量的結合劑使 cBN 與黏結劑材料均勻分布，PcBN 燒結體更致密。當 Ti3AlC2質量分數為25%時，PcBN 的相對密度、抗彎強度、斷裂韌性和磨耗比均達到最大值，分別為98.9%、592 MPa 和6.87 MPa·m1/2和7350。當 Ti3AlC2質量分數為20%時，PcBN 的顯微硬度達到最大值4786.7 HV。

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作者簡介

通信作者：栗正新，男，1964年生，教授、碩士生導師。主要研究方向：金剛石功能材料、先進超硬和普通磨料磨具、計算機模擬仿真和磨削技術等。

E-mail：lizx012001@163.com

Effect of Ti3AlC2 content on microstructure and properties of PcBN materials

MA Jinming1，XIAO Changjiang1，TAO Hongjun2，ZHANG Qunfei1，TANG Lihui1，CAO Jianfeng3，LI Yuan3，ZHOU Shijie4，TANG Yulin4，CHEN Yachao5，LI Zhengxin1

（1. School of Materials Science and Engineering， Henan University of Technology， Zhengzhou 450001， China）

（2. ZYNP Group DING RUI Technology Co.， Ltd.， Jiaozuo 454750， Henan， China）

（3. recision Industry Revolution Equipment Technology （Henan） Co.， Ltd.， Zhengzhou 450001， China）

（4. Zhengzhou Wode Superhard Material Co.， Ltd.， Zhengzhou 450001， China）

（5. Zhengzhou Hitko Dia/CBN Tool Co.， Ltd.， Zhengzhou 450001， China）

Abstract The monolithic PcBN composite tool materials were prepared at 5.5 GPa and 1450℃ with different con- tents of Ti3AlC2 as the binder phase. The effects of different mass fractions of Ti3AlC2 on the phase composition， micro- structure， and mechanical properties of PcBN tool materials were studied. The results show that Ti3AlC2 can decompose completely to form TiC and Al-Ti alloys under high temperature and high pressure， and reacts with cBN to form AlN， TiB2， and TiC0.7N0.3 phases. TiC，AlN， TiB2， and TiC0.7N0.3 are uniformly distributed around the cBN and tightly bonded to the cBN， thereby improving the mechanical properties of PcBN. When the mass fraction of Ti3AlC2 is 25%， therelat- ive density， bending strength， fracture toughness， and wear ratio of PcBN reach the maximum values， which are 98.9%， 592 MPa， 6.87 MPa·m1/2and 7350， respectively. When the mass fraction of Ti3AlC2 is 20%， the microhardness of PcBN reaches the maximum value of 4786.7 HV.

Key words PcBN；Ti3AlC2；binder；high temperature and high pressure（HTHP）；mechanical properties