微波誘導馬來酸酐固相接枝聚丙烯的制備及性能研究

摘 要： 聚丙烯（PP）作為通用塑料存在常規產品過剩與功能化產品嚴重短缺的問題，對PP進行接枝改性是實現其高性能化的重要方法。利用微波誘導固相接枝的方法，將極性單體馬來酸酐（MAH）接枝在PP表面，通過添加第二單體苯乙烯（St）來提高接枝率，并對制備的馬來酸酐接枝聚丙烯（PP-g-MAH）進行特性表征。結果表明：紅外譜圖顯示PP成功接枝了MAH和St，添加St后最大接枝率可高達1.4%；改性后的接枝產物熔點幾乎不變，而結晶溫度有所提高，達到110.8 ℃；熔體流動速率均低于30 g/10min，較PP（38.7105 g/10min）下降明顯，復數黏度更是從53.828 Pa·s提升至419.46 Pa·s；PP與水接觸角從125.4°最多降至100°，PP-g-MAH的極性提高，親水性能改善。該研究利用微波誘導PP固相接枝MAH，方法簡單高效，在獲得高接枝率的同時避免了分子量下降，改善了材料的性能，具有較為廣闊的應用前景。

關鍵詞： 微波誘導；聚丙烯；馬來酸酐；接枝率；黏度

中圖分類號： TQ325.14

文獻標志碼： A

文章編號： 1673-3851 （2024）11-0787-08

引文格式：祝萌，彭文俊，張先明. 微波誘導馬來酸酐固相接枝聚丙烯的制備及性能研究［J］. 浙江理工大學學報（自然科學），2024，51（6）：787-794.

Reference Format：" ZHU" Meng，PENG" Wenjun，ZHANG" Xianming. A study on the preparation and properties of microwave-induced solid-phase grafting of maleic anhydride onto polypropylene［J］. Journal of Zhejiang Sci-Tech University，2024，51（6）：787-794.

A study on the preparation and properties of microwave-induced solid-phase grafting of maleic anhydride onto polypropylene

ZHU Meng， PENG Wenjun， ZHANG Xianming

（1.National Engineering Lab for Textile Fiber Materials and Processing Technology， Zhejiang Sci-Tech University， Hangzhou 310018， China; 2.Zhejiang Provincial Innovation Center of Advanced Textile Technology， Shaoxing 312030， China）

Abstract：" Polypropylene （PP） as a general-purpose plastic faces a surplus of conventional products and a serious shortage of functionalized products， and grafting modification of PP is an important method to achieve its high performance. In this paper， the polar monomer maleic anhydride （MAH） was grafted on the surface of PP by using microwave-induced solid-phase grafting， and the grafting rate was improved by adding the second monomer styrene （St）， and the prepared maleic anhydride-grafted polypropylene （PP-g-MAH） was characterized. As indicated by the results the infrared spectra showed that PP was successfully grafted with MAH and St， and the maximum grafting rate could be as high as 1.4% after the addition of St. The melting points of the modified grafted products were almost unchanged， while the crystallization temperatures were increased to 110.8 ℃; the melt flow rates were all lower than 30 g/10min， which was a significant decrease compared with that of PP （38.7105 g/10min）， and the complex viscosities were even improved from 53.828 Pa·s to 419.46 Pa·s; the contact angle between PP and water decreased from 125.4° to 100° at most， and the polarity of PP-g-MAH was increased with improved hydrophilicity. This study utilized microwave-induced solid-phase grafting of MAH on PP in a simple and efficient way， avoiding the molecular weight decrease while obtaining a high grafting rate and improving the properties of the material， so it has a broader application prospect.

Key words： microwave induction; polypropylene; maleic anhydride; grafting rate; viscosity

0 引 言

聚丙烯（PP）是最常見的塑料之一，具有耐熱性好、可加工性強、價格相對低廉等優點。PP與極性材料或者無機增強填充材料的相容性較差［1］，為了擴寬PP的應用領域，需在PP分子鏈上接枝極性單體進行化學改性，其中MAH是常用的接枝單體。接枝改性方法包括熔融接枝、溶液接枝和固相接枝等［2-3］。熔融接枝制備的產物接枝率較低，降解嚴重、分子量下降明顯；溶液接枝需要大量的有機溶劑，后處理困難，對環境污染嚴重［4］。固相接枝反應溫度一般低于聚合物熔點［5］，不產生熔融現象，且不涉及大范圍有機溶劑的使用，后續處理更為簡單，對環境的污染幾乎可以忽略。固相接枝的方法相較于熔融接枝和溶液接枝，有效地避免了上述問題。

與傳統的加熱方法相比，微波誘導在固相接枝反應中可以提供更高的加熱速率，從而縮短反應時間，同時無需加入引發劑，大大減少了副反應的發生［6-8］。因為材料自身的極性不同，吸收微波轉化為熱能的能力也具有很大差異。MAH的極性很強，PP與MAH反應后能有效受熱產生自由基，誘發接枝反應。Wang等［5］利用微波誘導成功地制備了不含引發劑和MAH殘留物的PP-g-MAH，該材料的剛性、韌性和耐熱性較純PP均有所提高，但接枝率有待提高。通過引入St在聚合物接枝改性中可以提高接枝率，Tian等［9］用熔融接枝的方法在PP接枝MAH的過程中，添加的St作為共聚單體，提高了接枝率，增加了PP的相容性、拉伸性能和熱穩定性。St具有苯環結構，對于穩定PP大分子自由基有著促進作用，PP會優先接枝St，再接枝MAH，從而獲得較高接枝率［10］。

本文利用微波誘導，在不添加引發劑的情況下，將MAH以固相接枝的方式接枝到PP表面，并添加第二單體St。分析了微波功率、反應時間和MAH含量等因素對PP-g-MAH的接枝率、結晶性能、熔體流動速率、復數黏度、力學性能和親水性能的影響，以期為高性能聚合物接枝改性提供理論支持和技術指導。

1 實驗部分

1.1 原料與試劑

PP（熔體質量流動速率38.7105 g/10min）來源于中國石化鎮海煉化公司，MAH、St、酚酞和異丙醇購自上海阿拉丁生化科技股份有限公司，丙酮購自國藥集團化學試劑有限公司，二甲苯溶液購自無錫市展望化工試劑有限公司，KOH購自麥克林生化科技股份有限公司。以上生化試劑均為分析純。HCl-異丙醇、KOH-異丙醇標準溶液實驗室自制。

1.2 PP-g-MAH，PP-g-（St-co-MAH）的制備及純化

取15.0 g塊狀MAH，研磨成粉末，完全溶解在丙酮溶液中，將溶液倒入充滿PP粉料的三口燒瓶中，利用旋轉蒸發器將溶液蒸干，樣品在60 ℃真空烘箱中干燥12 h。干燥后的樣品轉移到充滿氮氣的耐高溫高壓反應瓶中，在微波爐中反應3 min后，取出樣品，浸泡在丙酮溶液中超聲洗滌3次，洗去未反應的MAH，將樣品干燥。為提高MAH在PP上的接枝率，添加第二單體St（m（St）∶m（MAH）=1∶1），制備了PP-g-（St-co-MAH）。取上述接枝改性后的樣品2.0 g溶于50 mL二甲苯溶液中，在磁力攪拌器上將溶液加熱到140 ℃，樣品完全溶解后，繼續向溶液里加入100 mL丙酮，倒入過程中不停攪拌。PP-g-MAH樣品由于不溶于丙酮溶液而析出大量白色絮狀沉淀，對絮狀物繼續用丙酮洗滌抽濾，干燥得到最終PP-g-MAH備用。

1.3 酸堿滴定法測算接枝率

取0.5 g樣品溶于50 mL二甲苯溶液中，在磁力攪拌器上加熱至樣品完全溶解，用堿式滴定管滴加過量的KOH-異丙醇溶液，確保堿過量，消耗完樣品中的酸性基團，滴加過程中輕微搖晃待測樣品溶液，滴加1～2滴酚酞試劑，溶液呈現為紫紅色，再緩慢滴加HCL-異丙醇溶液，觀察溶液顏色突變為無色，且保持30 s不變色。記錄消耗的酸堿溶液體積，計算接枝率，具體方法見參考文獻［11］。式（1）是接枝率的計算公式：

GMAH/%=98.06×（V1C1-V2C2）×1002000m（1）

其中：GMAH為接枝率，%;98.06為MAH的分子量;V1是滴定過程中消耗KOH-異丙醇溶液的體積，mL;C1是滴定過程中KOH-異丙醇溶液的濃度，mol/L;V2是滴定過程中消耗的HCL-異丙醇溶液的體積，mL;C2是滴定過程中HCL-異丙醇溶液的濃度，mol/L;m為待滴定樣品質量，g。

1.4 測試與表征

1.4.1 紅外光譜分析

分別稱取PP、PP-g-MAH和PP-g-（St-co-MAH）樣品0.2 g，在180 ℃、2 MPa條件下熱壓1 min成膜，使用傅里葉紅外光譜儀對樣品進行表征，掃描范圍4000～500 cm-1。

1.4.2 差示掃描量熱測試

采用Mettler Toledo DSC分析儀對接枝前后的樣品進行量熱分析。稱取5～6 mg樣品，在N2流量50 mL/min條件下，以10 ℃/min的升溫速度將樣品從50 ℃升溫至200 ℃，恒溫5 min以消除熱歷史，再以相同的降溫速度從200 ℃降至50 ℃，記錄降溫過程中結晶溫度的變化，以10 ℃/min的速度從50 ℃升溫至200 ℃，記錄樣品非等溫結晶后的熔融行為。

1.4.3 X射線衍射分析

采用X射線衍射儀，使用Cu靶作為光管靶材，X射線波長0.1541 nm，工作電壓和電流分別是40 kV和40 mA，掃描范圍5°～28°。

1.4.4 熔體流動指數測試

將制備的樣品在230 ℃、2.16 kg載荷下測試，使用T400C熔融指數儀對樣品的熔體流動速率進行測試。

1.4.5 流變性能測試

使用旋轉流變儀進行測試，采用振蕩模式，平行板直徑25 mm，板間距0.5 mm，頻率掃描范圍在0.1～100 rad/s，測試溫度180 ℃，應變1%。

1.4.6 接觸角測試

使用光學接觸角測量儀，將制備的樣品用熱壓機180 ℃熱壓成薄膜，選取樣品表面光潔的部分，用載玻片壓緊，測量范圍1°～180°，采用座滴法，接觸液為去離子水。通過視頻捕獲裝置和分析軟件計算靜態接觸角，對每個樣品測量3～5次，取平均值。

1.4.7 力學性能測試

使用微型注塑機將樣品制成標準樣條，參考GB/T 1040.1—2006《塑料 拉伸性能的測定 第1部分：總則》，并使用萬能試驗機進行拉伸測試。伸速度為10 mm/mim，試驗溫度為常溫，每組拉伸5根PP-g-MAH和PP樣條。

2 結果與討論

2.1 PP-g-MAH及PP-g-（St-co-MAH）的紅外譜圖分析

圖1為PP、PP+MAH共混物、PP-g-MAH和PP-g-（St-co-MAH）紅外光譜圖以及微波反應前后的樣品對照圖。圖1（a）顯示：PP+MAH共混物在1590 cm-1處有雙鍵的吸收峰，接枝改性后的PP-g-MAH和PP-g-（St-co-MAH）在1750～1780 cm-1處出現了MAH的羰基振動吸收峰，同時MAH中雙鍵特征吸收峰消失，表明MAH成功接枝在PP鏈段上。丙酮的多次超聲洗滌可充分除去未參加接枝反應的MAH單體，PP-g-（St-co-MAH）在705 cm-1處出現了苯環對應的特征吸收峰，表明St也成功地接枝在PP上面，獲得了產物PP-g-（St-co-MAH），PP-g-（St-co-MAH）在1780 cm-1的峰強度更大，說明St作為共單體提高了PP-g-MAH的接枝率。圖1（b）中PP和MAH混合粉料的顏色在反應前為純白色粉末，經過微波誘導接枝反應后，顏色僅有輕微發黃，并且不發生PP的熔融，微波誘導固相接枝得到的PP-g-MAH在保證增加PP極性的同時，外觀改變并不明顯，與工業級產品顏色相同，有較為廣泛的應用前景。

2.2 微波功率、反應時間以及單體比例對產物接枝率的影響

圖2是不同微波功率下反應的紅外溫度圖。3種單體分別在700 W微波功率下加熱3 min，相較于PP和St，MAH的吸熱效果最好，能在較短時間內升至較高溫度，這表明MAH作為極性單體對微波的敏感程度最高（見2（a））。PP和MAH混合物對應不同微波功率下反應3 min時測得的紅外溫度圖的結果顯示：微波功率越高，中心溫度越高，MAH作為極性分子吸收的熱量越多，但在最高微波功率下，反應的溫度也低于PP熔點（見2（b）），不會造成PP粉料的熔融［12］。

利用酸堿滴定法和紅外內標峰面積比值法測算不同反應條件下的接枝率，把不同含量的MAH和一定量的PP在Brabender轉矩流變儀中共混，產物用平板硫化儀在180 ℃熱壓成膜，進行紅外光譜定量分析，結果如圖3所示。圖3（a）選取了PP-g-MAH羰基特征峰（1780 cm-1）和PP特征峰（2722 cm-1）的峰面積進行積分并取比值，獲得共混物中接枝率與峰面積比值的對應關系，由標準曲

線得到不同反應條件下的PP-g-MAH接枝率。由圖3（b）—（d）可知：微波功率對接枝率的影響顯著，接枝率隨著功率的增大而提高，功率越高，反應溫度越高，在PP主鏈上能產生更多的自由基，增加與MAH反應的有效接觸部分，從而提高接枝率；隨著反應時間的延長以及MAH含量的提高，PP-g-MAH的接枝率呈上升趨勢，當反應時間超過5 min、MAH含量超過7%后，接枝率不升反降，這是因為隨著時間的延長，MAH在高溫環境下發生部分氣化，參與接枝部分的比例減少。因此，在微波的最高功率700 W下，添加7%的MAH單體反應5 min后獲得了最高接枝率，約1.4%，相較于Wang等［5］報道的最大接枝率1%提高了40%。

2.3 PP-g-MAH的熱性能和結晶性能分析

圖4是PP、PP-g-MAH以及PP-g-（St-co-MAH）的熱性能變化譜圖。圖4顯示：在消除材料熱歷史后，以10 ℃/min的降溫和升溫速率進行DSC測試，PP的結晶溫度和熔點分別為107.11 ℃和165.37 ℃；樣品在進行接枝改性之后，結晶溫度有所提高，熔點變化不明顯。通過微波誘導將MAH和St接枝到PP上面的方法，相較于傳統的熔融接枝和溶液接枝，PP不會發生降解，因此分子量也不會下降［13］。接枝MAH之后，PP的極性增強，分子間作用力也有所增加，PP與MAH發生分子鏈之間的纏結，降低了PP的規整性，使結晶變得更加困難［14-16］。St作為共單體參與接枝反應時，St具有的苯環結構，穩定了PP大分子自由基，并抑制PP分子鏈斷裂，因此PP-g-（St-co-MAH）具有最高的結晶溫度。從表1接枝前后樣品的結晶參數可知，PP-g-MAH的結晶度較PP有所下降，當St引入之后，St上的苯環結構增加了鏈段規整性，改善了結晶情況。

圖5為不同反應時間和MAH含量的PP-g-MAH產物的XRD譜圖。圖5顯示：PP在2θ為14.1°、17°、18.52°和22°處有4個衍射峰，分別對應α晶面的（110）晶面、（040）晶面、（130）晶面、（111）晶面；而PP-g-MAH均在2θ=16°出現了衍射峰，對應PP中β晶型的（300）晶面［14，17］。β晶型PP被認為具有較高的熱穩定性，結合前面的DSC譜圖，β晶型提高了結晶溫度，β晶型PP結晶形態更為緊密，耐熱性能更好、結晶速度更快、具有更快的成型速度，提升了效率，擴寬了PP-g-MAH的應用場景［14］。

2.4 PP-g-MAH的流變性能分析

圖6是PP-g-MAH樣品熔體流動速率變化圖。圖6表明：PP-g-MAH的熔體流動速率隨著反應時間和MAH含量的增加逐漸下降，PP原料的熔體流動速率是38.7105 g/10 min，其原因可能是PP在接枝的過程中發生了分子鏈的纏結，生成了含有長支鏈的PP［15］，并且MAH含量越大，熔體流動速率下降幅度越大。PP的熔體流動速率與其分子量相關，熔體流動速率越小，相對分子量越大，說明添加MAH之后，PP-g-MAH的分子量有著不同程度的提高；采用熔融擠出得到的PP-g-MAH發生降解，分子量會下降，通過微波誘導固相接枝的方法不僅避免了PP的降解，在一定程度上增加了其分子量［18］。

圖7為反應時間和MAH含量對PP-g-MAH的復數黏度的影響。圖7顯示：在高頻區或者低頻區，PP的復數黏度都低于改性后的PP，黏度從側面反映PP的分子量變化，PP的復數黏度變化趨勢證明PP-g-MAH的確獲得了分子量的增長，其原因可能是MAH在接枝的過程中促進PP產生自由基，并使其發生了支化，生成了含有長支鏈的PP。圖7（a）中黏度隨著反應時間的延長逐漸增加，反應時間超過5 min后，黏度又會有所下降，隨著微波反應時間的增加，部分PP會發生分子鏈斷裂，有熔融降解的趨勢。圖7（b）中PP-g-MAH的黏度也是隨著MAH比例的增加呈現先增長后下降的趨勢，當微波功率700 W，反應時間5 min，MAH含量7%時，PP-g-MAH分子量最大，與最大接枝率對應的反應條件吻合。

2.5 PP-g-MAH的力學性能和親水性能分析

圖8是不同反應時間和MAH含量下的PP和PP-g-MAH的應力-應變曲線。由圖8可知：改性后的PP-g-MAH的力學性能較PP獲得了不同程度的提高，當MAH含量為7%時，PP-g-MAH強度較PP提高了約20 MPa，斷裂伸長率提升了3倍，延長反應時間和增加MAH含量均可提高PP的斷裂伸長率，添加MAH含量對拉伸強度和斷裂伸長率的影響比反應時間更為明顯，其原因是MAH的含量越多，與PP分子鏈的纏結部分更多，纏結得更為緊密，產生了支化結構，交聯部分增多，支化和交聯會引起分子量的增加［19-20］，這也是PP-g-MAH力學性能得到提升的主要原因。

圖9是PP薄膜在微波誘導接枝前后的表面水接觸角測試結果。圖9顯示：PP薄膜的極性較差，結構單一，在主鏈上沒有其他的功能性官能團，與水的親和性較差，疏水性較強，表面水接觸角均值為125.4°；將MAH接枝到PP表面之后，所有PP-g-MAH的表面水接觸角較PP薄膜均有不同程度的下降，并隨著MAH含量的增加，下降的程度越來越明顯；MAH含量為9%時，親水性最好，表明PP-g-MAH極性的增強是由于在PP表面接枝了MAH。極性基團被引入到PP分子鏈上，薄膜表面的親水性明顯提升，提高了PP薄膜表面潤濕性，增強了膜的附著力［21-22］。

3 結 論

本文通過微波誘導，在PP表面固相接枝了MAH，分析了微波功率、反應時間以及MAH含量對PP-g-MAH接枝率的影響，并對PP-g-MAH在不同條件下的各項性能變化進行測定，主要結論如下：

a）St作為共單體引入到PP-g-MAH體系中，一方面提高了接枝率，最高接枝率達到1.4%，相比于已報道微波固相接枝文獻提升了40%；另一方面還提高了PP-g-MAH的結晶溫度和熱穩定性。

b）微波誘導固相接枝的方法使得改性后的PP分子量不降反升，賦予了改性材料優異的強度和韌性，同時極性的增加改善了親水性能。

本文以簡單高效的方法獲得了高性能改性聚合物，適用于極性單體和非極性材料間的固相接枝，有望改善PP與極性材料間的相容性和黏接性，具有廣闊的應用前景，為高性能聚合物接枝改性提供理論支持和技術指導。

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（責任編輯：廖乾生）