不同種類研磨淀粉用于紙質食品包裝的防油性能研究

摘要： 本研究采用機械研磨法制備了超細淀粉分散液，用于對食品包裝白卡紙進行涂布，以探討淀粉的種類、研磨淀粉粒徑及涂布量對白卡紙防油性能的影響。結果表明，研磨陽離子淀粉和研磨高交聯淀粉M更有利于提高白卡紙防油性能。此外，淀粉研磨粒徑越小、研磨淀粉涂布量越高，白卡紙的防油等級越高。以高交聯淀粉M為原料，當淀粉研磨粒徑為0. 264 μm，涂布量為3. 5 g/m2時，涂布白卡紙的透氣度降低了98. 0%，防油等級達6級，吸油值達0. 87 g/m2，油接觸角達93. 2°；當涂布量從2. 23 g/m2增加到6. 20 g/m2，涂布白卡紙防油等級從2級增加至9級，透氣度從0. 059 3 μm·Pa·s下降到0. 000 081 0 μm·Pa·s，吸油值從2. 32 g/m2降低至0. 59 g/m2。

關鍵詞：食品包裝；研磨淀粉；防油等級；吸油值；油接觸角

中圖分類號：TS758 文獻標識碼：A DOI：10. 11980/j. issn. 0254-508X. 2025. 01. 008

紙質包裝因具有綠色環保、易加工、易降解、可回收等特點[1-2]，在食品包裝領域越來越受到消費者的青睞，具有廣泛發展潛力。然而，紙質包裝材料特有的多孔性結構和親水特性使其應用于阻油、阻水等包裝時依然存在挑戰[3]。對紙張進行防油處理是改善食品包裝防油性能的常用手段。賦予紙張防油性能的方式主要有2種：一是與塑料膜復合，形成紙塑包裝材料，二是在漿內或表面添加含氟防油劑，直接制成防油紙。對于紙塑包裝材料，一方面塑料很難在自然界中降解，給環境帶來長期的危害；另一方面塑料膜的存在對包裝回收造成了極大的困難[4-5]。而添加含氟防油劑，雖然解決了降解和再回收的難題，但在制備和使用過程中會產生對人體和環境有害的全氟辛酸/全氟辛烷磺酰基化合物（PFOA/PFOS） [6]，使其制成紙張的使用限制不斷加大。因此，開發綠色環保的無氟防油處理方式迫在眉睫[7-8]。

在紙張表面涂布水性涂料以獲取防油性能，特別是生物質可降解涂料，得到越來越多的關注[9]。生物質原料如淀粉、殼聚糖、海藻酸鈉、大豆蛋白等可在紙張表面形成致密的膜結構，以阻止油脂在紙和紙板中滲透，同時具有無毒無害、可再生、可生物降解等特點，雖然與含氟防油劑相比在作用效果和成本上存在不足，但仍被認為是防油劑未來發展的主流方向[10]。以淀粉為原料對紙張進行防油處理是當前食品包裝防油研究領域的熱點之一。Song等[11]以低濃NaOH 溶液對淀粉顆粒進行堿處理后應用于紙基包裝產品防油涂層；結果表明，經過堿處理的淀粉涂布紙張可獲得優良的耐油性能。丁亞杰[12]研究了辛烯基琥珀酸氧化淀粉酯涂膜的防油性能；結果表明，辛烯基琥珀酸酐添加量3%、淀粉乳質量分數20%、加熱糊化時間20 min、施膠量59.6 g/m2 時，施膠后紙張具有8 級的防油等級；另外，將明膠和辛烯基琥珀酸氧化淀粉酯復配，施膠后紙張的防油等級可達9 級。Butkinaree[13]以硬脂酸和疏水淀粉制備了復合淀粉液，并將其涂布于紙板表面；結果表明，涂布后紙板的耐油脂性顯著提高，Cobb吸油值從涂布前的75.66 g/m2下降至28.90～36.62 g/m2。

通過摩擦、碰撞、撞擊、剪切或其他機械作用將淀粉顆粒研磨和微納米化，可以得到比表面積大、表觀黏度較低、分散均勻的淀粉水分散液[14-15]。在研磨過程中，淀粉顆粒粒徑減小，分子鏈斷裂，淀粉顆粒表面暴露的羥基增多，大量的水分子與羥基結合形成水合層，使淀粉以超細顆粒的形態形成均勻穩定的水分散液[16]。王加福[17]采用研磨淀粉作為膠黏劑部分代替膠乳配制涂料，由于研磨淀粉與糊化改性淀粉相比，黏結強度高、剪切流變性好且干燥收縮小，對最大程度保持涂膜的功能性十分有利，涂布后紙張的表面強度和光澤度更高。基于此，與普通淀粉相比，研磨淀粉在涂布后可能形成比普通淀粉更加致密的膜結構，且由于微納米尺度淀粉顆粒的存在可能形成微觀的粗糙表面而達到更加高效的防油效果。本研究以多種市售淀粉為原料，采用機械研磨法制備超細淀粉分散液，并將其用于紙張涂布，以研究研磨淀粉在防油包裝紙中的應用潛力，研磨淀粉防油結構的形成機制如圖1所示。

1 實 驗

1. 1 實驗原料

磷酸酯淀粉（上海浩天變性淀粉有限公司）、陽離子淀粉（東莞東美食品有限公司）、高交聯淀粉M（廣西明陽淀粉化工股份有限公司）、高交聯淀粉G（廣西明陽淀粉化工股份有限公司）、辛烯基琥珀酸淀粉（廣州健科生物科技有限公司）；涂布原紙為未涂布食品白卡紙，定量200 g/m2。

1. 2 實驗儀器

實驗所用主要儀器設備如表1所示。

1. 3 實驗方法

1. 3. 1 研磨淀粉的制備

將淀粉以一定的質量分數均勻地分散在水中，然后轉入納米珠磨機進行機械研磨，得到超細淀粉懸浮液。研磨條件為：研磨鋯珠直徑0.3～0.4 mm，珠料比4∶1（g：g），研磨時線速度10～12 m/s，研磨質量分數10%，進料流量1 000～1 200 mL/min，研磨時間2～4.5 h。

1. 3. 2 涂布紙制備

采用刮棒涂布的方式對食品白卡紙進行表面涂布，涂布后紙張置于105 ℃下干燥 1 min，備用。

1. 3. 3 研磨淀粉粒徑的測定

研磨淀粉的中值粒徑用馬爾文粒度儀進行測定。

1. 3. 4 研磨淀粉黏度的測定

研磨淀粉懸浮液攪拌后用旋轉黏度計進行測定，測定溫度25 ℃，測定轉速60 r/min。

1. 3. 5 研磨淀粉形態的測定

將稀釋后的研磨淀粉懸浮液滴在載玻片上，蓋上蓋玻片后，采用XWY-Ⅶ纖維儀觀察其形態，并拍攝光學顯微鏡照片。

1. 3. 6 涂布白卡紙透氣度的測定

采用透氣度儀對紙張的透氣度進行檢測。

1. 3. 7 涂布白卡紙防油等級的測定

根據TAPPI 559 pm-96測試法測定涂布白卡紙的防油性能。其所使用的測試液由不同比例的蓖麻油、甲苯和正庚烷配制而成，分別對應防油性能的12個等級，其中1級為最低防油等級，12級為最高防油等級。

1. 3. 8 油接觸角的測定

將涂布后的白卡紙粘貼在測試臺上，以食用油作為測試試劑，測定液滴滴下后接觸涂布紙表面瞬間的接觸角。接觸角越大表明其防油效果越好[18]。

1. 3. 9 吸油值的測定

根據GB/T 29282—2012 附錄B 紙張油吸收性的測定方法 Cobb Unger法進行測定。測定時間30 s，結果記為CU30。

2 結果與討論

2. 1 不同種類淀粉研磨后對涂布白卡紙防油性能的影響

可用于研磨的淀粉分為原淀粉和改性淀粉2 大類，常見的改性淀粉包括陽離子淀粉、氧化淀粉、磷酸酯淀粉、交聯淀粉等。不同淀粉因其表面性能和化學結構等方面存在差異，經研磨并用于涂布后的成膜性能和結構也可能存在差異。表2列出了不同種類淀粉在相同條件下研磨后的性能，以及其在食品白卡紙表面涂布后的紙張阻隔性能，研磨淀粉涂布量為3.5 g/m2。

由表2 可知，相同質量分數下，與其他淀粉相比，研磨后陽離子淀粉和辛烯基琥珀酸淀粉的分散液黏度較大，這可能是由于磷酸酯淀粉、高交聯淀粉M及高交聯淀粉G經交聯改性，可以降低研磨過程中淀粉顆粒的水化程度，表現為研磨淀粉分散液的黏度降低[17]，一般交聯程度越深，研磨后淀粉分散液的黏度越低。在上述幾種淀粉中，磷酸酯淀粉交聯程度較低，而高交聯淀粉M和高交聯淀粉G均為高交聯淀粉，因此高交聯淀粉M和高交聯淀粉G分散液的黏度也較磷酸酯淀粉更低，而陽離子淀粉和辛烯基琥珀酸淀粉分散液由于并沒有經過交聯改性，相對來說黏度較大。而黏度對研磨機的運轉性和研磨淀粉成膜的均勻性均有不利影響，黏度太高一方面對研磨效率產生不利的影響，并在研磨過程中產生較多的熱量而導致部分淀粉顆粒糊化，另一方面在涂布時也容易產生條痕等缺陷，減弱涂膜對油的阻隔性能。另外，不同粒徑的研磨淀粉形成的涂層在結構的緊密度和表面粗糙度上會產生一定的差異，因此研磨過程中淀粉顆粒粒徑的變化不僅關系到研磨過程的可實施性，也會對研磨淀粉的涂層性能有較大的影響。與其他淀粉不同的是，陽離子淀粉的粒徑在研磨初期有一個較長時間段的明顯增加過程，而后又緩慢下降。圖2為淀粉研磨前后的光學顯微鏡圖。從圖2（a）可以推斷陽離子淀粉在研磨的初始階段主要是顆粒潤脹，達到潤脹極限后開始碎片化，較高程度的潤脹使其淀粉顆粒更加柔軟，從而更難研磨。因此，陽離子淀粉在相同的研磨時間下粒徑較其他種類的淀粉更大。高交聯淀粉M和高交聯淀粉G在研磨過程中，淀粉顆粒的中值粒徑表現出持續快速下降的特點，從圖2（b）和圖2（c）也可以明顯看出，這可能是由于2 種淀粉經過交聯改性后，可在一定程度上保持淀粉顆粒形態不變，減少淀粉研磨過程的水化潤脹[17]，從而更有利于研磨。

由表2可見，陽離子淀粉、高交聯淀粉M研磨后防油效果相對較好，涂布后白卡紙的防油等級均為6級；研磨高交聯淀粉G、辛烯基琥珀酸淀粉涂布白卡紙的防油性能略差，為5級，而研磨磷酸酯淀粉涂布白卡紙防油等級最低；吸油值（CU30） 和接觸角也基本表現出了相似的規律，與涂布原紙相比，研磨高交聯淀粉M 涂布白卡紙的吸油值由43.1 g/m2 降低至0.97 g/m2，降低了97.7%，油接觸角從55.5°提高到93.2° （圖3）。這可能與淀粉改性有關，陽離子淀粉改性過程中引進了正電荷，而正電荷與脂肪或脂質的負電荷結合，能夠阻止脂肪或脂質的轉移[19-20]，且陽離子淀粉沒有經過交聯，在干燥過程中可能伴隨有一定程度的糊化，加強涂層的致密性；但陽離子淀粉研磨較為困難且黏度較高，不利于涂布；辛烯基琥珀酸淀粉在原淀粉中引入了辛烯基琥珀酸基團，成膜性更強，涂布后形成的涂膜結構更加致密[12，21]，對油脂的阻隔能力更強，但由于改性過程中引入較多羧基，研磨后黏度較高，涂布時易產生條痕，從而影響防油效果。淀粉經交聯后，交聯劑在淀粉分子間形成交聯鍵，加強了淀粉分子間的氫鍵結合，且研磨后的交聯淀粉干燥時不易收縮，涂布后可形成更加連續致密的網絡結構[22-23]，能夠使油滴更難滲透，從而得到更好的防油性能。高交聯淀粉G由普通玉米淀粉經過單一交聯得到，主要用作膠黏劑，高交聯淀粉M與高交聯淀粉G相比，由支鏈淀粉含量高達95%以上的蠟質玉米淀粉經過復合交聯改性得到，淀粉粒子不易絮聚，有利于得到更加均勻的涂膜[24]。因此，研磨高交聯淀粉M涂布白卡紙的防油性能更好。

2. 2 淀粉研磨粒徑對涂布白卡紙防油性能的影響

淀粉作為顆粒材料用于紙板涂布時，其粒徑大小對涂層的致密性具有重要影響。本研究以高交聯淀粉M為原料，重點分析研磨淀粉粒徑變化對涂布白卡紙防油性能影響，其中淀粉的研磨質量分數10%，研磨淀粉涂層的涂布量3.6 g/m2。不同粒徑研磨淀粉的基本性能及涂布后白卡紙的阻隔性能如表3所示。圖4為不同研磨時間下的研磨淀粉涂布白卡紙的油接觸角。圖5為不同研磨時間段高交聯淀粉M 的顯微鏡照片。

由表3和圖5可知，隨著研磨時間的增加，淀粉顆粒的中值粒徑隨之下降，研磨過程中淀粉由研磨前較為明顯的球狀顆粒，到研磨后期變為非常細小的淀粉顆粒。研磨4.5 h后淀粉顆粒的中值粒徑由研磨前的16.537 μm下降到0.264 μm。圖6為研磨4.5 h后淀粉顆粒的粒徑分布。從圖6可以看出，研磨4.5 h后淀粉粒子的粒徑大部分主要分布在0.040～1 μm，另一小部分集中分布在1～10 μm，達到微納米尺度。隨著研磨淀粉粒度的降低，研磨淀粉液的黏度呈現先上升后下降的趨勢，這是由于研磨初期，淀粉顆粒發生潤脹，在剪切力作用下，淀粉顆粒表面暴露出更多羥基，從而使淀粉液的黏度上升，隨著研磨程度加深，可能伴隨著淀粉分子鏈進一步斷裂，粒徑進一步減小，黏度略有下降，淀粉粒子間的作用力趨于穩定[16-17]。

將上述研磨淀粉液施涂于白卡紙后，由表3數據可見，隨著研磨淀粉粒徑的減小，涂布白卡紙的透氣度與吸油值（CU30） 逐漸減小，而防油等級和油接觸角逐漸增大，這是因為隨著研磨時間的增加，淀粉顆粒的粒徑逐漸減小，逐漸達到微納米尺寸，涂布后所形成的涂層結構更加致密，使油滴更難滲透。經粒徑0.264 μm的研磨淀粉分散液涂布后，涂布白卡紙透氣度由0.959 μm·Pa·s 降低至0.001 62 μm·Pa·s，降低了98.0%； 防油等級為6 級， 吸油值下降到1 g/m2以下，而接觸角達到90°以上，涂布白卡紙表面由涂布前的親油開始轉變為疏油。

2. 3 研磨淀粉涂層的涂布量對涂布白卡紙防油性能的影響

對于涂布紙而言，涂布量越高，涂層厚度越大，越有利于形成更多彎曲路徑，進而有利于改善阻隔性能。本節重點分析研磨淀粉涂布量對涂布白卡紙防油性能的影響，通過分析涂布量的變化對防油性能的影響規律，以探討低涂布量下獲取高防油性能的可行性。表4為不同涂布量下涂布白卡紙的阻隔性能，圖7為不同涂布量下涂布白卡紙的油接觸角，其中涂布所用研磨淀粉為表3中所列的研磨4.5 h的研磨淀粉。

由表4可見，隨著涂布量的增加，涂布白卡紙防油等級逐漸提高，透氣度也是呈數量級下降，涂布量從2.2 g/m2提高到3.2 g/m2的過程中吸油值（CU30） 明顯降低，從2.32 g/m2 降低至0.98 g/m2，涂布量超過3.2 g/m2后下降趨勢減緩；而不同涂布量的白卡紙油接觸角均在90°以上，整體呈現先增大后降低的趨勢，但相互之間差別并不顯著，該現象可能是由于涂層表面的微觀粗糙度降低造成的。研磨淀粉涂層在干燥過程中，形成致密的膜結構阻擋油脂的滲透，而由于淀粉顆粒為微納米的超細顆粒形態，干燥后涂層表面可能形成具有一定粗糙度的微觀表面。據文獻研究[25-26]，當測試表面存在微觀粗糙結構時，粗糙度會使疏水（油） 的表面更疏水（油），親水（油） 的表面更親水（油）。由此推斷，表4中涂布白卡紙的接觸角先增大后降低，可能是由于隨著涂布量的增加，涂層對涂布白卡紙表面的覆蓋性增加明顯，防油等級和接觸角逐漸增大，涂布白卡紙表面由涂布前的親油轉變為疏油；當涂布量繼續增加，涂層對涂布白卡紙表面形成完全覆蓋，涂布量的增加使涂層表面的微觀粗糙度降低，從而造成接觸角變小。另外，當涂布量為2.2 g/m2時，涂布白卡紙幾乎沒有防油性能，而當涂布量提高到3.2 g/m2時，涂布白卡紙防油等級可以達到6級，當涂布量進一步提高到4.6 g/m2時，涂布白卡紙防油等級達到9級，但涂布量從4.6 g/m2提高到6.2 g/m2時，涂布白卡紙防油等級的提升并不大， 從9 級提高到10 級，透氣度下降了66.7% （從0.000 239 μm·Pa·s下降到0.000 081 0 μm·Pa·s），這可能是由于研磨復合體是通過形成膜結構來阻擋油滴向紙面的滲透，當防油等級達到10級后，要進一步提高防油等級則需要增加涂布量。常見食品防油包裝的防油等級要求基本為5～8級[8]，則研磨淀粉的涂布量在3～5 g/m2時即可達到常見防油包裝所需要的防油性能。

3 結 論

3. 1 不同種類的淀粉在研磨后表現出不同的黏度特性，在涂布后賦予白卡紙的阻油性能也有較大差異，研磨陽離子淀粉、高交聯淀粉M涂布白卡紙防油效果相對較好，而研磨陽離子淀粉表現出比研磨高交聯淀粉M更高的黏度，不利于涂布。

3. 2 較小粒徑的研磨淀粉對改善涂布后白卡紙的阻隔性能更有利，與涂布前相比，粒徑為0.264 μm的研磨淀粉分散液涂布后，涂布白卡紙的透氣度、吸油值均有顯著下降，接觸角和防油等級明顯提高。

3. 3 涂布量的增加可以明顯提高研磨淀粉涂布白卡紙的阻隔性能，當涂布量達6.2 g/m2時，涂布白卡紙的防油等級可達10級，透氣度下降到0.000 081 0 μm·Pa·s。

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（責任編輯：董鳳霞）