迷迭香粉的冷凍超微粉碎工藝優化及理化性質分析

摘要" 本研究以迷迭香粉粒徑D₅₀為指標，在單因素試驗的基礎上，采用正交試驗優化迷迭香粉的冷凍超微粉碎（Freezing-superfine grinding，FSG）工藝條件，并與常溫機械粉碎（Normal temperature mechanical grinding，NTMG）、常溫超微粉碎 （Normal temperature ultrafine grinding，NTUG）制備的迷迭香粉進行粒徑、休止角、滑角、持油性、持水性和溶解性等理化性質的比較。結果表明，優化的FSG條件為水分含量7%、粉碎溫度-18"℃、粉碎時間18"min，該條件下迷迭香粉粒徑D₅₀為11.51 μm。FSG制備的迷迭香粉D₅₀顯著小于NTMG和NTUG制備的迷迭香粉D₅₀；與NTMG和NTUG相比，FSG制備的迷迭香粉休止角和滑角增加，持油性、持水性、溶解性和迷迭香酸含量明顯提高。本研究為迷迭香粉的制備提供參考。

關鍵詞" 迷迭香粉；冷凍超微粉碎；工藝優化；理化性質

中圖分類號" S377"""""" 文獻標識碼" A"""""" 文章編號" 1007-7731（2025）06-0091-05

DOI號" 10.16377/j.cnki.issn1007-7731.2025.06.022

Optimization of freezing-superfine grinding technology and analysis of physicochemical properties of Rosmarinus officinalis powder

ZHANG Fang

（Hebi Vocational and Technical College， Hebi 458030， China）

Abstract" Taking the particle size of Rosmarinus officinalis powder D₅₀ as the index， orthogonal testing was used to optimize the freezing superfine grinding （FSG） process conditions of Rosmarinus officinalis powder on the basis of single factor test， and the size， angle of rest， angle of slip， oil retention， water retention and solubility of Rosmarinus officinalis powder prepared by normal temperature mechanical grinding （NTMG）， normal temperature ultrafine grinding （NTUG） were compared. The results showed that the optimized FSG conditions were water content 7%， crushing temperature -18 ℃， crushing time 18 min， and D₅₀ of Rosmarinus officinalis powder was 11.51 μm. The D₅₀ of Rosmarinus officinalis powder prepared by FSG was significantly lower than that prepared by NTMG and NTUG. Compared with NTMG and NTUG， the resting angle and slip angle of Rosmarinus officinalis powder prepared by FSG were increased， and the oil retention， water retention， solubility and rosmarinic acid content were significantly increased. This study provides references for the preparation of Rosmarinus officinalis powder.

Keywords" Rosmarinus officinalis powder; freezing-superfine grinding; process optimization; physicochemical property

迷迭香（Rosmarinus officinalis）是一種香料植物，在河南、貴州、新疆和云南等地廣泛種植^[1-2]。其含有豐富的黃酮^[3-4]、萜類^[5-6]和酚類^[7-8]等成分。由迷迭香加工的迷迭香粉具有調味、抗氧化等作用，被廣泛應用于食品等領域^[9-10]。鄧慧等^[11]研究發現，在提取時間51"min、提取溫度49"℃、乙醇濃度61%、料液比1∶32的條件下，迷迭香抗氧化劑提取效果最佳。目前，迷迭香粉的制備主要采用常溫機械粉碎（Normal temperature mechanical grinding，NTMG），該方法制備的粉體粒徑較大，添加在產品中有粗糙感。采用常溫超微粉碎（Normal temperature ultrafine grinding，NTUG）制備迷迭香粉，有助于減少產品的粗糙感。但NTUG過程中產生的熱量對迷迭香粉的成分造成一定的影響。近年來，冷凍超微粉碎（Freezing-superfine grinding，FSG）作為一種新型粉碎手段，不僅可在冷凍狀態下增加物料的脆度，有利于物料粉碎，且粉碎過程中溫度不會升高，從而避免破壞物料的成分^[12]。因此，FSG逐漸應用于植物原料的超微粉制備^[13-14]。為制備高品質的迷迭香粉，本研究利用NTMG、NTUG和FSG 3種方式制備迷迭香粉，比較其粒徑、休止角、滑角、持油性、持水性和溶解性等理化性質，為迷迭香粉的開發利用提供參考。

1 材料與方法

1.1 供試材料

迷迭香，購自市場；大豆油，購自益海嘉里金龍魚糧油食品股份有限公司；迷迭香酸標準品，購自Sigma；甲醇、乙腈和磷酸為色譜純，乙醇為分析純，均購自河南鄭州柯萊實驗儀器有限公司。

1.2 試驗儀器

LWF6-BI超低溫粉碎機，濟南龍微制藥設備有限公司；YLK-4500A粉碎機，上海市萬念貿易有限公司；Mastersizer 2000激光粒度分析儀，馬爾文公司；Waters e2695高效液相色譜儀，Waters公司。

1.3 試驗方法

1.3.1 迷迭香粉的制備 將迷迭香于60"℃烘干至7%水分含量，利用YLK-4500A粉碎機粉碎20"min，得到NTMG處理的迷迭香粉；采用LWF6-BI超低溫粉碎機，將溫度設定為20"℃和-20"℃，粉碎20"min，分別得到NTUG處理的迷迭香粉和FSG處理的迷迭香粉。

1.3.2 單因素試驗 （1）物料水分含量對迷迭香粉粒徑D₅₀的影響。在60"℃條件下，將迷迭香分別烘干至水分含量5%、6%、7%、8%和9%，加入超低溫粉碎機，在-20"℃條件下粉碎20"min，測定迷迭香粉粒徑D₅₀。（2）粉碎溫度對迷迭香粉粒徑D₅₀的影響。在60"℃條件下，將迷迭香烘干至水分含量7%，加入超低溫粉碎機中，分別在-10、-15、-20、-25和-30"℃條件下粉碎20"min，測定迷迭香粉粒徑D₅₀。（3）粉碎時間對迷迭香粉粒徑D₅₀的影響。在60"℃條件下，將迷迭香烘干至水分含量7%，加入超低溫粉碎機中，在-20"℃條件下分別粉碎10、15、20、25和30"min，測定迷迭香粉粒徑D₅₀。

1.3.3 正交試驗 以物料水分含量（A）、粉碎溫度（B）和粉碎時間（C）為變量，迷迭香粉粒徑D₅₀為指標，進行正交試驗，試驗的因素和水平見表1。

1.4 評價指標

1.4.1 迷迭香粉的粒徑 取1"g迷迭香粉體，加入100"mL乙醇均勻溶解，采用激光粒度儀對粉體粒徑進行測定。

1.4.2 迷迭香粉的休止角和滑角 將玻璃漏斗懸掛在玻璃平板上方，漏斗尾距玻璃板3"cm，稱取5"g迷迭香粉，使其自然流下，形成圓錐體粉堆，測定圓錐和玻璃表面之間的夾角，即為休止角；將稱取的迷迭香粉鋪放在玻璃板上，然后逐漸抬起玻璃板，測定迷迭香粉開始從玻璃板上滑落完全時玻璃板的傾斜角度，即為滑角。

1.4.3 迷迭香粉的持油性 參考王博等^[15]的試驗方法，取5"g迷迭香粉放入50"mL試管中，然后加入20"mL大豆油，振蕩20"min后，在5 000 r/min下離心20"min，除去上層的大豆油。持油性H計算如式（1）。（1）

式中，m₁表示迷迭香粉的質量，g；m₂表示迷迭香粉吸附大豆油后的質量，g。

1.4.4 迷迭香粉的持水性 參考崔蕊靜等^[16]的試驗方法，精確稱取5"g迷迭香粉放入50"mL試管中，然后加入20"mL 水，振蕩20"min后，在5 000 r/min下離心20"min，除去上層的水。持水性W計算如式（2）。（2）

式中，m₁表示迷迭香粉的質量，g；m₂表示迷迭香粉吸附水后的質量，g。

1.4.5 迷迭香粉的溶解性 參考夏曉霞等^[17]的試驗方法，精確稱取1"g迷迭香粉放入50"mL試管中，然后加入50"mL水，振蕩20"min后，80"℃下水浴30"min，取出冷卻后在5 000 r/min下離心20"min，收集上層的上清液，在105"℃下烘干至恒重，溶解性R計算如式（3）。

式中，m₁表示迷迭香粉的質量，g；m₂表示上清液烘干后的質量，g。

1.4.6 迷迭香酸含量 參考侯建春等^[18]的試驗方法，稱取迷迭香酸標準品5"mg，加入50"mL去離子水定容，再分別移取2、4、6、8和10"mL溶液，加入去離子水定容至10"mL，吸取10 μL加入高效液相色譜儀中，測定峰面積，建立峰面積與迷迭香酸標準質量百分比濃度之間的回歸方程。迷迭香粉采用去離子水200 W超聲提取1"h，過濾，取濾液濃縮后定容至5"mL容量瓶，0.45 μm微孔濾膜過濾后，精確吸取10 μL溶液加入高效液相色譜儀中，測定峰面積，計算迷迭香酸含量。色譜條件：采用VP-ODS（150"mm×4"mm）色譜柱，柱溫25"℃，檢測波長280"nm，流動相為水（含0.1% H₃PO₄）和乙腈（V60∶V40），進樣量10 μL，流速0.5"mL/min。

1.5 數據處理

每組試驗重復測定3次，試驗數據表示為平均值±標準差，采用t檢驗分析數據間的差異性。（Plt;0.05）

2 結果與分析

2.1 FSG制備迷迭香粉的單因素試驗

2.1.1 物料水分含量對D₅₀的影響 由圖1可知，隨著物料水分含量的增加，FSG處理的迷迭香粉粒徑D₅₀呈逐漸下降趨勢，水分含量5%、6%與7%的D₅₀差異具有統計學意義（Plt;0.05）；水分含量達7%后，繼續增加物料的水分含量，粒徑D₅₀差異無統計學意義（Pgt;0.05）。

2.1.2 粉碎溫度對D₅₀的影響 由圖2可知，隨著粉碎溫度的降低，粒徑D₅₀呈先下降后上升的趨勢，各處理間差異具有統計學意義（Plt;0.05）。

2.1.3 粉碎時間對D₅₀的影響 由圖3可知，隨著粉碎時間的增加，粒徑D₅₀呈先迅速下降后緩慢上升的趨勢，粉碎20"min時，D₅₀最小，為12.36 μm。

2.2 FSG制備迷迭香粉的正交試驗

為研究FSG制備迷迭香粉的最佳工藝，在單因素試驗的基礎上，采用正交試驗對制備工藝進行優化，試驗結果見表2。影響粒徑D₅₀的因素次序為物料水分含量gt;粉碎時間gt;粉碎溫度。理論最佳制備工藝為A2B1C1，即水分含量7.0%、粉碎溫度-18"℃、粉碎時間18"min。

由表3可知，物料水分含量在所考察的范圍內對D₅₀的影響具有統計學意義（Plt;0.05），而粉碎溫度、粉碎時間在所考察的范圍內對粒徑D₅₀的影響無統計學意義（Pgt;0.05），在最佳條件下進行3次冷凍粉碎迷迭香粉制備驗證，迷迭香粉粒徑D₅₀為11.51 μm。

2.3 不同制備方法對迷迭香粉理化性質的影響

2.3.1 對迷迭香粉粒徑D₅₀的影響 由圖4可知，NTMG、NTUG和FSG制備的迷迭香粉粒徑D₅₀分別為185.21、34.06和12.01 μm；與NTMG相比，經NTUG、FSG處理后的迷迭香粉粒徑D₅₀明顯減小，差異具有統計學意義（Plt;0.05）；與NTUG相比，FSG處理的迷迭香粉粒徑D₅₀明顯減小，差異具有統計學意義（Plt;0.05）。

2.3.2 對迷迭香粉休止角和滑角的影響 由表4可知，粉體休止角由大到小排序為FSGgt;NTUGgt;NTMG；粉體滑角由大到小排序為FSGgt;NTUGgt;NTMG。試驗結果表明，FSG制備的香粉粉體流動性減小，這是由于顆粒粒徑減小導致顆粒比表面積增加，顆粒間結合緊密，從而流動性變小。

2.3.3 對迷迭香粉持油性、持水性和溶解性的影響 由表5可知，持油性方面，NTMGgt;FSGgt;NTUG，3種方式制備的粉體持油性差異具有統計學意義（Plt;0.05）。持水性方面，FSGgt;NTUGgt;NTMG，3種方式制備的粉體持水性差異具有統計學意義（Plt;0.05）。溶解性方面，FSGgt;NTUGgt;NTMG，3種方式制備的粉體溶解性差異具有統計學意義（Plt;0.05）。

2.4 不同制備方法對迷迭香粉迷迭香酸含量的影響

由圖5可知，3種制備方法中，FSG制備的粉體迷迭香酸含量較高，3種方式制備的香粉迷迭香酸含量差異具有統計學意義（Plt;0.05）。

3 結論與討論

在迷迭香的冷凍超微粉碎過程中，粉碎的粒徑受到物料水分含量、粉碎溫度和粉碎時間的影響。粉碎過程中，物料水分含量直接影響物料的韌性和機械力的傳遞，水分子進入纖維之間的裂隙中，在凍結狀態下，導致材料的斷裂強度減小，在超微粉碎機產生的機械力作用下斷裂破碎，但當物料水分含量達到一定程度時，水分子在顆粒之間形成液橋，增強了顆粒間的黏結力，繼續增加其含量，粉體粒徑D₅₀不再發生顯著變化^[19]。粉碎溫度對粉體粒徑D₅₀具有重要影響，在低溫狀態下，物料脆性增加，快速降溫會造成物料各部位收縮不均勻而產生內應力，使物料的薄弱部位先被破壞，進而導致物料破碎^[20]。溫度降低，物料脆性增加，有利于物料的粉碎，粉碎到一定粒度后，物料內部多糖等黏性物質釋放，顆粒的比表面積增加，導致粉碎的小顆粒產生吸附團聚，粒徑又會增加^[21]；粉碎時間延長有利于物料的粉碎，但粉碎到一定時間后并不能繼續降低粉體粒徑D₅₀。試驗結果表明，優化的FSG條件為水分含量7.0%、粉碎溫度-18"℃、粉碎時間18"min，該條件下制備的迷迭香粉D₅₀為11.51 μm。

與NTMG和NTUG相比，FSG制備的迷迭香粉休止角和滑角增加，流動性減小。這是由于FSG制備的迷迭香粉顆粒粒徑D₅₀減小導致顆粒比表面積增加，顆粒之間的結合緊密，從而流動性變小^[22]。與NTMG相比，NTUG、FSG處理后的粉體持油性、持水性較好，可能是由于NTUG和FSG將迷迭香粉纖維結構破壞，粉體粒徑D₅₀減小、表面積增加，從而擴大與油、水的接觸面積，有利于增加持油性、持水性和溶解性。NTUG和FSG處理后的迷迭香酸含量增加，這是由于NTUG和FSG處理導致細胞破裂，內部可溶性成分更容易被釋放，但在NTUG過程中，容易產生較高溫度，雖然增加了迷迭香酸的含量，但也有部分被熱能破壞。

綜上，本文利用NTMG、NTUG和FSG制備迷迭香粉，測定3種方式制備的迷迭香粉粒徑、休止角、滑角和持油性等，結果表明，優化的FSG條件為水分含量7%、粉碎溫度-18"℃、粉碎時間18"min，該條件下迷迭香粉D₅₀為11.51 μm；FSG制備的迷迭香粉休止角、滑角、持油性、持水性和溶解性較好，迷迭香酸含量較高。

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（責任編輯：吳思文）

作者簡介 張芳（1985—），女，河南鶴壁人，講師，從事果蔬食品加工研究。

收稿日期 2024-12-10