氮化硅基陶瓷材料微波燒結參數實驗優化

摘要：微波燒結技術已被廣泛應用于陶瓷材料的制備中，然而微波燒結的氮化硅基陶瓷材料存在性能一致性差、升溫過程功率波動大等問題。為此，通過仿真比較了微波燒結腔有無負載、不同試樣放置方式下電場和溫度場的分布特性，分析了微波功率對電場和溫度場分布的影響規律，提出了微波燒結功率選擇原則，通過實驗研究比較了各溫度段升溫速率及匹配功率對陶瓷力學性能的影響。結果表明：微波場中添加負載、試樣緊密排列有助于提高電場均勻性，在0～800 ℃、800～1400 ℃、1400～1650 ℃溫度段分別選擇升溫速率80 ℃/min、50 ℃/min和25 ℃/min，各溫度段匹配的功率分別選擇1600 W、1800 W和2200 W，可獲得力學性能最佳的氮化硅基陶瓷材料，其維氏硬度達（18.278±0.233）GPa，斷裂韌度達（8.588±0.165）MPa·m^1/2，與勻速升溫工藝相比，材料硬度提高14.8%，韌度提高22.5%，且該調控策略能有效提高陶瓷材料力學性能的一致性。

關鍵詞：氮化硅基陶瓷；微波燒結；調控策略；微波功率

中圖分類號：TQ174

Experimental Optimization of Microwave Sintering Parameters for Si3N4-based Ceramic Materials

XU Weiwei^1* ZHANG Zuoxuan1 ZHU Songqing1 YIN Zengbin2

1.School of Mechanical Engineering，Nanjing Institute of Technology，Nanjing，211167

2.School of Mechanical Engineering，Nanjing University of Science and Technology，Nanjing，210094

Abstract： Microwave sintering technology was widely used in preparation of ceramic materials. However， the silicon nitride based ceramic materials sintered by microwave had problems such as poor performance consistency and large power fluctuations during heating processes. Therefore， the distribution characteristics of electric field and temperature field were compared in microwave sintering chambers with or without loads and different sample placement methods according to simulation. The influences of microwave power on the distribution of electric field and temperature field were analyzed， and the principle of microwave sintering power selection was proposed. The influences of heating rate and matching power on mechanics properties of ceramics in different temperature ranges were compared through experimental results. The results show that adding loads and arranging samples tightly in microwave field are beneficial for improving the uniformity of the electric field. The experimental results indicate that the Si3N4-based ceramic materials with the best mechanics properties may be obtained by selecting heating rates of 80 ℃/min， 50 ℃/min and 25 ℃/min at 0～800 ℃， 800～1400 ℃ and 1400～1650 ℃ respectively， and matching powers of 1600 W， 1800 W and 2200 W are selected for each temperature range. The Vickers hardness reaches（18.278±0.233）GPa， and the fracture toughness reaches（8.588±0.165）MPa·m^1/2. Compared with the uniform heating processes， the hardness increases by 14.8%， the toughness increases by 22.5%， and the consistency of ceramic material properties may be improved effectively with the regulation strategy herein.

Key words： Si3N4-based ceramics; microwave sintering; control strategy; microwave power

0 引言

氮化硅（Si3N4）陶瓷是一種具有高比強、高比模量、耐高溫、抗氧化、耐磨損、抗蠕變、抗疲勞和抗熱震等優良性能的陶瓷材料，適用于高溫、摩擦、重載等環境惡劣的工況，可用于制造航空航天用部件、軸承、高速切削刀具等^［1-3］。

在20世紀70年代，微波燒結技術被引入陶瓷材料制備領域，利用微波能對被燒材料進行整體加熱是其最大特點。由于是整體加熱，材料受熱均勻、溫度梯度小，這樣燒成的材料性質均勻，晶粒細小，致密性好，同時微波燒結還有升溫速度快、高效、節能等特點，可以實現傳統燒結方法無法實現的結構和性能^［4-6］。為了拓展微波燒結技術在陶瓷材料領域的應用，很多學者對微波燒結原理進行了研究。RENAUX等^［7］通過力學模型模擬Al2O3陶瓷微觀結構和性能演變過程，并進行了實驗驗證，研究結果表明微波燒結中剪切黏度減小了10倍，晶界擴散系數增大了50倍。但因未將力學模型與熱模型聯系，大尺寸樣品可能會存在熱場不均勻和微觀組織梯度問題。GARNAULT等^［8］對氧化鋯陶瓷直接微波加熱過程進行了實驗和數值模擬研究，研究結果表明，氧化鋯材料與微波的耦合特性會隨著溫度的升高而顯著變化。此外，調節電場強度能有效影響材料的吸波性能。然而，通過直接微波燒結實現均勻且穩定的加熱過程仍然面臨一定的挑戰。針對微波燒結溫度場均勻性問題，鄭立輝等^［9］通過多物理場的模擬仿真，研究了輔熱材料用量及成分配比對Al2O3陶瓷刀具試樣升溫速率及溫度均勻性的影響，研究結果表明，通過調整輔熱材料用量和成分配比可以獲得較高的升溫速率和較好的溫度均勻性。KHALID等^［10］通過建模和實驗研究了Al2O3陶瓷不同組分的填充系數和致密化行為。

近年來，在微波燒結陶瓷材料體系設計及應用方面已取得了很多進展^［11-16］，但在微波燒結的Si3N4陶瓷材料研究方面仍處于起步階段^［17-18］，如何提高復合陶瓷材料微波燒結致密化程度和綜合力學性能是目前亟需解決的問題^［19］。筆者在前期研究了Si3N4基陶瓷材料組分和燒結工藝對材料力學性能和微觀結構的影響規律，成功制備出一種Si3N4基復合陶瓷刀具材料，其力學性能可以達到某些熱壓燒結的陶瓷刀具材料水平，且燒結溫度可降低50～150 ℃，保溫時間可縮短33.3%～88.9%^［20］。但通過對其切削性能的研究發現^［21］，所制備陶瓷刀具壽命呈對數正態分布，當切削時間為45.6 min時，可靠度僅為0.5。

縱觀微波燒結技術的應用，通常采用額定功率在一定升溫速率下加熱至預定溫度，從而實現特定材料的燒結^［22-23］，然而，針對結構陶瓷材料的微波高溫燒結機制研究尚顯不足，尤其是在材料組分與微波的耦合關系及升溫過程控制方面缺乏系統的理論指導，這導致所制備材料性能一致性偏低。因此，本研究采用仿真與實驗相結合的方法，研究了陶瓷材料與微波耦合作用、試樣放置方式及功率大小對電磁場和溫度場的影響規律，結合工藝優化實驗得出最佳的升溫速率選擇方案及功率匹配策略。

1 實驗材料與方法

1.1 陶瓷材料制備

本研究中所用粉料均購自上海超威納米科技有限公司，氮化硅基陶瓷材料體系的配比方案如表1所示。實驗過程中，使用型號為WH-BL2003的電子天平分別稱取一定量的原始粉末，并將其置于剛玉罐中，按照球料比7∶1的比例加入氮化硅球，并注入適量的無水乙醇作為球磨介質，在QM-3SP2球磨機上連續球磨48 h；球磨結束前2 h內，在漿料中添加質量分數為3%、濃度為5%的聚乙烯醇（PVA）水溶液；球磨完成后將漿料放置于真空干燥箱（DZF-1）中，在120 ℃下進行干燥處理；干燥后的粉料經過100目篩研磨，隨后使用單向壓力機進行快速加壓，素坯壓制壓力設定為150 MPa，保壓時間為2 min。原先微波燒結方案^［14］以30 ℃/min勻速升溫至1650 ℃，硬度和韌度分別為（15.92±0.09）GPa和（7.01±0.14）MPa·m^1/2，本研究中微波燒結工藝基于仿真分析結果，匹配合適的功率，在0～800 ℃、800～1400 ℃和1400～1650 ℃三個溫度段分別選擇不同的升溫速率，以燒結后陶瓷力學性能為優化目標，選擇最佳的工藝。

1.2 仿真參數設置

采用COMSOL軟件建立了中科耐樂（NL-8000W）高溫微波燒結爐燒結腔模型，如圖1所示，仿真模型由矩形波導管、燒結腔、燒結試樣組成。燒結腔主體為圓柱形與半球形相結合，圓柱部分半徑為260 mm，深度為483.5 mm，表面材質為不銹鋼。

燒結試樣為15.76 mm×15.76 mm×6 mm的氮化硅基陶瓷材料，分別仿真分析2.45 GHz頻率下兩塊試樣不同放置方式及燒結功率對電場和溫度場分布的影響規律。此外，由于通過實驗很難得到高溫下氮化硅基陶瓷材料的詳細介電性能數據，本研究仿真過程中定義氮化硅材料彈性模量為304 GPa，密度為3.2 g/cm3，泊松比為0.25，質量熱容為710 J/（kg·K）。根據電介質理論和相關報道可知^［24］，氮化硅陶瓷材料的介電常數εs可采用Drude公式表示：

εs=1+Nεs（αe+αa+αd）=1+Nεs［n2ε0Ne+21e28K0a（1+3β1）+μ2d3KT］（1）

式中：N為原胞中的離子數；αe、αa、αd分別為電子位移極化率、離子位移極化率和熱離子極化率;n為氮化硅折射率；Ne為單位體積內自由電子數；ε0為常溫介電常數；K0為氮化硅彈性模量；a為氮化硅鍵長；e為電子電荷；β1為鍵長溫度系數；μd為離子遷移率；K為玻爾茲曼常數；T為溫度。

高溫下的氮化硅介電損耗僅考慮電子電導損耗^［25］。

1.3 材料性能檢測方法

采用邦億精密量儀（上海）有限公司的BYES-30Z數字顯微硬度計測量樣品硬度。壓頭選用對角136°金剛石棱形壓頭，載荷200 N，保壓時間15 s。硬度計算公式如下：

HV=pHsin（136°/2）2b2（2）

式中：HV為樣品維氏硬度；pH為載荷；b為壓痕對角線半長。

斷裂韌度KIC采用壓痕法進行測量計算：

KIC=0.203（c/b）^－32bHV（3）

式中：c為裂紋半長。

陶瓷材料的致密度采用排水法進行測量，其微觀組織利用FEI Quanta 250F掃描電子顯微鏡進行觀測，為了增強試樣的導電性，在SEM測試前對試樣進行噴金處理并固定在導電膠上。鑒于材料體系中助燒劑的使用，在液相燒結過程中助燒劑形成的玻璃相會包覆晶粒，導致晶界模糊，給直接通過斷面形貌觀測晶粒尺寸分布規律帶來困難，因此，本研究中對陶瓷刀具材料試樣拋光面進行了熔融NaOH腐蝕處理。

2 結果與分析

2.1 試樣加載方式的影響

分別截取微波燒結腔內試樣對稱中心所在平面的電場圖，分析試樣加載方式對電場分布規律的影響，圖2和圖3分別顯示了1000 W功率下工作10 min時空載和加載試樣后微波燒結腔內部電磁場分布情況。

由圖2可以看出，當燒結腔空載時，微波從饋口進入腔體內形成駐波后，腔體內部電場分布并不均勻，腔體內最高場強處場強值為30 800 V/m，最低處場強值僅為74.8 V/m，顯示出較大的極差，且高低場強區域呈交錯分布。整體而言，燒結腔中心區域的場強普遍高于外圍區域，饋口處場強相較于周圍區域顯得更加突出。同時，值得注意的是，在燒結腔中存在多個熱點區域，這些熱點分布于不同區域，在燒結時，樣品的擺放位置需要盡量避開這些熱點位置，熱點區域的場強與周圍區域相比存在較大的梯度，這種梯度可能導致樣品在升溫過程中產生顯著的溫度差異，從而引發開裂現象。

由圖3可以看出，加載兩個試樣后燒結腔內部整體電場的均勻性得到改善，在樣品附近形成了場強適中且均勻的區域，燒結腔內的熱點消失，場分布均勻性得到明顯提高。從場強數值上看，試樣附近電場強度略高于其他位置電場強度。從試樣內部的電場分布情況來看（如圖4所示），試樣整體處于一片高場強區域，試樣內部電場在試樣中心處電場強度相對較高，從中心到邊緣電場強度呈下降趨勢。

當改變試樣放置方式時，試樣內部電場和溫度場分布情況表現出顯著差異，如圖5所示。為了對比不同樣品塊間樣品內部電場和溫度場分布均勻性情況，在每個樣品內部水平方向以每隔3 mm，厚度方向以每隔1 mm選取125個采樣點，提取場強值進行比較分析。當兩塊樣品緊密排列時，兩塊樣品內部的電場平均強度分別為6428.5 V/m和6778.6 V/m，標準差分別為174.4 V/m和658.6 V/m，兩塊樣品間平均電場強度差為350.1 V/m，且兩塊樣品內部電場分布較為均勻，僅在兩塊樣品的邊緣處有小范圍的熱點區域出現。將樣品燒結至1400 ℃，可以看到試樣的平均溫度分別為1403.3 ℃和1383.3 ℃，兩者間的平均溫度僅相差20 ℃，溫度相差較小，有利于制備性能一致的陶瓷材料。當兩塊樣品間隔放置時，試樣內部平均電場強度差別不大，分別為6120.3 V/m和6019.3 V/m，但電場強度標準差明顯增大，兩塊樣品內部電場強度標準差分別為10 100.3 V/m和10 484.9 V/m，從圖5c中可以看出，樣品的邊角處有明顯高場強區域，形成熱點。從試樣內部溫度場來看（圖5d），以1400 ℃為目標時，

兩塊樣品平均溫度分別為1426.8 ℃和1401.2 ℃，與緊密排列相比，樣品溫度差增大，

可見間隔放置樣品對樣品內部電場及溫度場均勻性均具有不利影響。

2.2 燒結功率的影響

除了試樣的放置方式，燒結功率的選擇對樣品內部電場與溫度場也具有重要影響。分別在水平方向間隔3 mm，厚度方向間隔1 mm，均勻提取試樣內部125個點的場強值和溫度值進行統計分析，得出場強和溫度的均值及標準差。圖6所示為不同功率下場強變化曲線，可以看出，在1600～3600 W范圍內，隨著功率增大，樣品內部場強均值呈線性增長趨勢，但其標準差也隨之增大，表明樣品內部場強分布均勻性有所下降，在實際微波燒結過程中，選擇較低的功率對保證燒結試樣性能一致性具有積極促進作用。

由功率與樣品升溫關系曲線圖（圖7）可以看出，升溫速率與微波功率的大小及時間有關，究其原因主要是微波中材料的吸波性能與保溫效果決定了升溫速率的變化。根據氮化硅介電性能模型^［24］可知，氮化硅材料在微波中的吸波性能與其介電損耗有關，而氮化硅介電損耗由弛豫損耗、電子電導損耗和離子電導損耗三個部分構成，每部分均受溫度的影響：在低溫段以弛豫損耗為主，中溫段以離子電導損耗為主，高溫段以電子電導損耗為主;氮化硅介電損耗隨溫度升高呈先增大后趨于穩定的趨勢。

如圖7a所示，在0～800 ℃范圍內，由于在低溫階段氮化硅材料的介電損耗低，吸波能力較差，升溫速率隨功率增大緩慢升高，在1600～3600 W范圍內升溫速率為0.7～1.8 ℃/s，總體來說升溫速率較低，需借助輔熱材料進行輔助加熱^［26］。在樣品溫度達到800 ℃之后，氮化硅材料的介電損耗性能得到提升，相同功率下升溫速率有了明顯的提升，且隨溫度升高升溫速率呈先緩慢提高再趨于穩定的趨勢，在1600～2800 W范圍內，功率每提升200 W，升溫速率提高近0.3 ℃/s。隨著功率繼續增大，升溫速率增長幅度降低，由于氮化硅材料介電損耗能力有限，當功率過大時，氮化硅材料吸波能力趨于飽和，其升溫速率變化不大，維持在3～3.35 ℃/s范圍內，因此在該溫度段下功率可控制在2800 W以下。當燒結溫度達到1400 ℃以上時（圖7b所示），氮化硅材料會發生相的轉化（從α-Si3N4轉化為β-Si3N4），在這一過程中材料的介電損耗屬性會再次發生較大變化，且在高溫段受保溫材料的限制，散熱影響較大，升溫速率降低。因此，在1400～1650 ℃范圍內升溫速率隨功率的增長呈線性增長趨勢，每升高200 W，升溫速率提高0.05 ℃/s。

綜上所述，微波功率對電場均勻性和升溫速率具有顯著影響，為了保證樣品內部場強均勻性及升溫穩定性，同時避免功率過大導致功率溢出，在燒結過程中選擇功率時應以各溫度段能最大限度實現勻速升溫的最小功率為優選方案。基于微波燒結設備的調控原理，在程序設定中只能設定各溫度段的功率上限及升溫速率，因此在0～800 ℃范圍內，功率選擇在1600 W以上均可快速實現勻速升溫；在800～1400 ℃范圍內，推薦的功率選擇范圍為1800～2800 W；在1400～1650 ℃范圍內，理論上各功率下升溫速率均較穩定，可根據陶瓷材料性能為優化目標匹配相應升溫速率下的燒結功率。

2.3 微波燒結工藝優化

雖然在仿真分析中作了很多理想化設置，但得出的基本規律仍可為實際微波燒結過程功率上限的選擇提供理論指導。本研究以0～800 ℃、800～1400 ℃、1400～1650 ℃三個溫度段升溫速率作為影響因素，以氮化硅基陶瓷材料硬度值為優化目標，采用正交試驗對升溫速率進行優化，試驗方案及結果如表2所示。結合燒結經驗，在輔熱材料作用下，前期功率選擇最低值1600 W即可使升溫速率達到100 ℃/min，其他各溫度段的匹配功率以仿真結果為參考，800～1400 ℃功率上限選擇1800 W；1400～1650 ℃因保溫效果減弱，散熱影響較大，功率下限需在2000 W以上，功率上限選擇2800 W。

從正交試驗分析結果可知，在0～800 ℃、800～1400 ℃、1400～1650 ℃溫度段升溫速率分別選擇80 ℃/min、50 ℃/min和25 ℃/min時，氮化硅基陶瓷材料力學性能達到最優值，維氏硬度為（17.194±0.334） GPa，斷裂韌度為（8.263±0.048）MPa·m^1/2，與勻速升溫工藝下材料性能相比，維氏硬度提高了8%，斷裂韌度提高了17.9%。以材料硬度為優化目標時，各溫度段升溫速率的極差關系為R（A）gt;R（C）gt;R（B），可見0～800 ℃溫度段升溫速率越高，材料性能越高，該溫度段需快速升溫；800～1400 ℃溫度段升溫速率對材料硬度影響最小；1400～1650 ℃溫度段升溫速率不宜過快，緩慢升溫有助于提高力學性能及其穩定性。從微觀組織上看，0～800 ℃溫度段內會發生PVA膠的揮發，如果升溫速率較慢，脫膠過程緩慢會造成陶瓷內部孔隙增多，致密度較低，均在95%以下，如圖8所示（孔隙用圓圈標出），0～800 ℃溫度段以50 ℃/min（圖8a～圖8c）升溫時陶瓷材料內部孔隙明顯較80 ℃/min（圖8d～圖8f）升溫速率下的多。此外，1400～1650 ℃溫度段的升溫速率會影響α-Si3N4向β-Si3N4的相變轉化率及晶粒尺寸大小，如圖8a所示，燒結過程后半段升溫速率為25 ℃/min時，提供了充足的相變轉化時間，其中β-Si3N4柱狀晶粒較多，長徑比在5以上；隨著升溫速率的提高，相變轉化率降低，45 ℃/min升溫速率下（圖8c、圖8d），陶瓷材料在高溫段來不及致密化及相變轉化，內部孔隙較多，且晶粒以細小顆粒狀的α-Si3N4為主。綜合比較發現，0～800 ℃溫度段以80 ℃/min升溫速率升溫，1400～1650 ℃溫度段以25 ℃/min升溫速率升溫（如圖8e所示），可以降低燒結體孔隙率，致密度達99.3%，部分α-Si3N4完成向β-Si3N4的轉化，晶粒尺寸分布較均勻，不僅有較高的硬度，同時具備高韌度。

在相同的工藝參數下，不同的功率上限條件下的實際工況也有較大差別。圖9展示了1400～1650 ℃溫度段以25 ℃/min的升溫速率不同功率上限條件下的實際工況，在0～800 ℃和800～1400 ℃溫度段升溫速率分別選擇80 ℃/min和50 ℃/min，功率上限分別為1600 W和1800 W，這兩個溫度段設定的功率滿載工作時長均超過50%。1400～1650 ℃溫度段將功率上限設定為2200 W時，滿載功率工作時長達40%以上，功率變化頻次較少，電磁場與溫度場穩定；隨著功率上限的提高，實時功率波動性變大，樣品內部電場與溫度場處于不停的變化狀態之中，大部分時間以低功率工作，造成樣品內部電場強度較弱，影響材料性能。從不同功率上限條件下試樣力學性能檢測結果可知（圖10），提高1400～1650 ℃溫度段設定功率的上限值會導致材料力學性能下降。在2200 W功率下樣品力學性能最佳，維氏硬度達（18.278±0.233）GPa，斷裂韌度達（8.588±0.165）MPa·m^1/2，與原工藝相比，硬度提高14.8%，韌度提高22.5%。

3 結論

1）微波燒結腔內負載情況及試樣的放置方式對內部電場和溫度場分布均勻性均有較大影響，樣品間隔放置會導致電場強度的均勻性變差，試樣邊角處易形成熱點，其場強標準差增大數十倍，溫度差增大3倍以上。

2）微波功率越大，電場均勻性變差，各溫度段勻速升溫所匹配的功率存在差異。為了保證樣品內部場強均勻性及升溫穩定性，同時避免功率過大導致功率溢出，在燒結過程中選擇功率時應以各溫度段能最大限度實現勻速升溫的最小功率為優選方案。

3）在0～800 ℃、800～1400 ℃、1400～1650 ℃下分別選擇80 ℃/min、50 ℃/min、25 ℃/min的加熱速率和1600 W、1800 W、2200 W的匹配功率，可以獲得具有最佳力學性能的Si3N4基陶瓷材料，其維氏硬度達（18.278±0.233）GPa，斷裂韌度達（8.588±0.165）MPa·m^1/2，與原工藝相比，硬度提高14.8%，韌度提高22.5%。

參考文獻：

［1］ YE Fang， GAO Le， YAO Yuanyang， et al. Design and Preparation of Sandwich Structured Si3N4 Ceramics for Broadband Microwave Transmission［J］. Ceramics International， 2024， 50（12）：20811-20818.

［2］ 陳朋， 鄒斌， 薛鍇. 微波燒結工藝對Sialon陶瓷刀具材料力學性能的影響［J］. 硅酸鹽學報， 2022， 50（12）：3236-3242.

CHEN Peng， ZOU Bin， XUE Kai. Effect of Microwave Sintering Process on Mechanical Properties of Sialon Ceramic Tool Materials［J］. Journal of the Chinese Ceramic Society， 2022， 50（12）：3236-3242.

［3］ WANG Hongjian， LIN H T， ZHOU Fei， et al. Friction and Wear Performances of Si3N4 Ceramic Matrix Composites：a Review from the Perspectives of Doped Phase， Layered Structure Design， and Laser Surface Texturing［J］. International Journal of Applied Ceramic Technology， 2023， 20（5）：2661-2680.

［4］ SHI Yunwei， HE Qianglong， WANG Aiyang， et al. Effect of Additive Content on Texture Evolution and Mechanical Properties of Si3N4 Ceramics Prepared by Hot Pressing［J］. Materials Science and Engineering：A， 2024， 898：146348.

［5］ KARAYANNIS V G. Microwave Sintering of Ceramic Materials［J］. IOP Conference Series：Materials Science and Engineering， 2016， 161：012068.

［6］ WEI Guilin， MIAO Yulong， YUAN Beilong， et al. Investigation of the Mechanism for Simulated Graphite Waste Treatment via Microwave Sintering Technology［J］. Journal of Hazardous Materials Letters， 2021， 2：100046.

［7］ RENAUX M， MRESSE D， PELL J， et al. Mechanical Modelling of Microwave Sintering and Experimental Validation on an Alumina Powder［J］. Journal of the European Ceramic Society， 2021， 41（13）：6617-6625.

［8］ GARNAULT T， BOUVARD D， CHAIX J M， et al. Is Direct Microwave Heating Well Suited for Sintering Ceramics？［J］. Ceramics International， 2021， 47（12）：16716-16729.

［9］ 鄭立輝， 程寓， 汪家傲， 等. 基于輔熱材料的微波燒結陶瓷刀具溫度場研究［J］. 中國陶瓷工業， 2021， 28（2）：1-4.

ZHENG Lihui， CHENG Yu， WANG Jia’ao， et al. Research on Temperature Field of Microwave Sintered Ceramic Cutting Tools Based on Auxiliary Heating Material［J］. China Ceramic Industry， 2021， 28（2）：1-4.

［10］ KHALID M W， KIM Y I， HAQ M A， et al. Densification Behavior of Microwave Hybrid Sintered Al2O3 Bimodal Powder Mixtures and Comparison with 3D Modeling and Simulation［J］. International Journal of Refractory Metals and Hard Materials， 2021， 99：105586.

［11］ YAN Shiyu， YIN Zengbin， YUAN Juntang， et al. Microstructure and Properties of Submicron Grained Alumina Ceramic Tool Material Prepared by Two-step Microwave Sintering［J］. Ceramics International， 2018， 44（14）：17479-17485.

［12］ GOULAS A， WHITTAKER T， CHI-TANGYIE G， et al. Multi-material Additive Manufacture and Microwave-assisted Sintering of a Metal/Ceramic Metamaterial Antenna Structure［J］. Applied Materials Today， 2023， 33：101878.

［13］ ZHANG Yanqiong， ZHOU Ju， REN Chunxiao， et al. Preparation of Novel Ti-Y/ZrO2 Ceramic by Two-step of Mechanical Alloying and Microwave-assisted Sintering Process［J］. Journal of Materials Research and Technology， 2023， 27：3436-3446.

［14］ CHOI Y， KIM H W， YOUN Y， et al. Microwave-assisted Sintering of a Hexagonal Perovskite-related Protonic Ceramic Ba7Nb4MoO20［J］. Journal of the European Ceramic Society， 2024， 44（14）：116702.

［15］ HAGY L S， RAMOS K， GELFUSO M V， et al. Impact of Microwave Sintering and NiO Additive on the Densification and Conductivity of BaCe0.2Zr0.7Y0.1O3-δ Electrolyte for Protonic Ceramic Fuel Cell［J］. Ceramics International， 2024， 50（20）：40226-40236.

［16］ JIANG Zhengdi， LEI Hongyue， WU Lang， et al. Rapid and Low-temperature Preparation of Zircon Ceramic by Hydrothermal-assisted Sol-Gel Process and Microwave Sintering［J］. Ceramics International， 2024， 50（1）：1807-1813.

［17］ QIAO Li， WANG Zhenhua， LU Taiyi， et al. Effects of Microwave Sintering Temperature and Holding Time on Mechanical Properties and Microstructure of Si3N4/N-SiC Ceramics［J］. Materials， 2019， 12（23）：3837.

［18］ XU Weiwei， YUAN Juntang， YIN Zengbin， et al. Effect of Metal Phases on Microstructure and Mechanical Properties of Si3N4-based Ceramic Tool Materials by Microwave Sintering［J］. Ceramics International， 2018， 44（16）：19872-19878.

［19］ QI Yongshun， SONG Bo， WANG Hailong， et al. Investigation on the Microwave Sintering Heating Process and Mechanism of H-BN/ZrO2/SiC Composites［J］. Ceramics International， 2023， 49（12）：20594-20600.

［20］ XU Weiwei， YIN Zengbin， YUAN Juntang， et al. Preparation and Characterization of Si3N4-based Composite Ceramic Tool Materials by Microwave Sintering［J］. Ceramics International， 2017， 43（18）：16248-16257.

［21］ XU Weiwei， YIN Zengbin， YUAN Juntang， et al. Reliability Prediction of a Microwave Sintered Si3N4-based Composite Ceramic Tool［J］. Ceramics International， 2021， 47（12）：16737-16745.

［22］ KHALILE N， MEUNIER C， PETIT C， et al. Microwave Sintering of Dense and Lattice 3Y-TZP Samples Shaped by Digital Light Processing［J］. Ceramics International， 2023， 49（5）：7350-7358.

［23］ WANG Zemin， TANG Zhimeng， XU Lei， et al. Thermal Properties and Thermal Cycling Stability of Graphite/Copper Composite Fabricated by Microwave Sintering［J］. Journal of Materials Research and Technology， 2022， 20：1352-1363.

［24］ 鐘汶帆， 吳孟強. 微波氮化硅陶瓷高溫介電性能建模研究［J］. 壓電與聲光， 2014， 36（5）：857-860.

ZHONG Wenfan， WU Mengqiang. Dieletric Properties Modeling Studies of Silicon Nitride Ceramic in High Temperature［J］. Piezoelectrics amp; Acoustooptics， 2014， 36（5）：857-860.

［25］ 李志強， 譚曉瑜， 段忻磊， 等. 氮化硅微波高溫介電函數深度學習分子動力學模擬［J］. 物理學報， 2022， 71（24）：399-407.

LI Zhiqiang， TAN Xiaoyu， DUAN Xinlei， et al. Deep Learning Molecular Dynamics Simulation on Microwave High-temperature Dielectric Function of Silicon Nitride［J］. Acta Physica Sinica， 2022， 71（24）：399-407.

［26］ ZHU Zhiyong， YIN Zengbin， HONG Dongbo， et al. Preparation of Complex-shaped Al2O3/SiCp/SiCw Ceramic Tool by Two-step Microwave Sintering［J］. Ceramics International， 2020， 46（17）：27362-27372.

（編輯 王旻玥）

基金項目：國家自然科學基金（52205471，52305470）；南京工程學院人才引進科研啟動基金（YKJ202004）

作者簡介：

徐偉偉*，男，1991年生，博士、講師。研究方向為先進制造工藝與裝備。E-mail：xuweiwei@njit.edu.cn。

本文引用格式：

徐偉偉，張作軒，朱松青，等.氮化硅基陶瓷材料微波燒結參數實驗優化［J］. 中國機械工程，2025，36（3）：435-443.

XU Weiwei， ZHANG Zuoxuan， ZHU Songqing， et al. Experimental Optimization of Microwave Sintering Parameters for Si3N4-based Ceramic Materials［J］. China Mechanical Engineering， 2025， 36（3）：435-443.