磺酸基多功能油井解堵劑的制備及其性能研究

摘 要：為了去除油田油井中的有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合堵塞物，本文首先利用殼寡糖與長(zhǎng)鏈不飽和酸（油酸和亞油酸）進(jìn)行酰胺反應(yīng)，再以亞硫酸氫鈉將其磺化，最后經(jīng)酸化制備了磺酸基多功能油井解堵劑（OAD和LAD）.采用紅外光譜對(duì)解堵劑進(jìn)行了結(jié)構(gòu)表征，研究了解堵劑的溶垢性能、耐溫性能和降粘性能，利用掃描電鏡觀測(cè)了解堵劑作用前后堵塞物的微觀形貌，同時(shí)研究了該解堵劑的作用機(jī)理.結(jié)果表明，OAD解堵劑對(duì)含有較多稠油有機(jī)大分子的堵塞物具有較好的溶解效率，而LAD解堵劑對(duì)含有較多無(wú)機(jī)物的堵塞物溶解較好.當(dāng)解堵劑的濃度為5%，反應(yīng)時(shí)間為60 min時(shí)，OAD解堵劑對(duì)P-1和P-2堵塞物的溶垢率分別為92.59%和70.58%，LAD解堵劑對(duì)P-1和P-2堵塞物的溶垢率分別為84.16%和90.08%.兩種解堵劑均具有較好的耐溫性能，隨著反應(yīng)溫度的升高，解堵劑的溶垢率呈現(xiàn)出先增加后下降的趨勢(shì)，但降幅在5%以內(nèi).當(dāng)OAD和LAD解堵劑用量為2%時(shí)，對(duì)原油的降粘率分別達(dá)88.53%和88.02%.從微觀形貌可以看出，當(dāng)堵塞物被解堵劑溶蝕后，結(jié)構(gòu)被破壞并且尺寸變小，解堵劑主要通過(guò)降低堵塞物分子間的相互作用力，使得其與油井內(nèi)壁失去黏著性而達(dá)到解堵效果.本研究可為降低油井壓力，提高油井產(chǎn)能提供一定的技術(shù)支撐.

關(guān)鍵詞：油井堵塞； 磺酸基； 多功能解堵劑

中圖分類號(hào)：TE357.46

文獻(xiàn)標(biāo)志碼： A

Study on preparation and performance of sulfonic acid-based

multifunctional oil-well blockage remover

YI Yong-gen^1，2， YANG Hai-en^1，2， LIU Huan-yu³， WEI Ya-jun^1，2， LU Yao^1，2，

WANG Chen^4*， ZHANG Kang⁴

（1.National Engineering Laboratory for Exploration and Development of Low Permeability oil and Gas Fields， Xi′an 710000， China; 2.Xi′an Changqing Chemical Group Limited Company， Xi′an 710021， China; 3.Shale oil Development Branch， China Petroleum Changqing Oilfield Company， Qingyang 745000， China; 4.Shaanxi Key Laboratory of Chemical Additives for Industry， Shaanxi University of Science amp; Technology， Xi′an 710021， China）

Abstract：In order to remove the organic-inorganic composite blockage in oil wells， firstly，chitosan oligosaccharide was subjected to amide reaction with long-chain unsaturated acids （oleic acid and linoleic acid），and then sulfonated with sodium bisulfite.Finally，sulfonic acid-based multifunctional blockage removal agents （OAD and LAD） were prepared by acidification.The structure of the blockage removal agent was characterized by infrared spectrum，and the scale dissolving performance，temperature resistance and viscosity reduction performance of the blockage agent were studied.The micro-morphology of the blockage agent before and after the blockage agent was observed by scanning electron microscope，and the mechanism of the blockage removal agent was also studied.The results show that the OAD has a good dissolution efficiency for blockage containing more heavy oil organic macromolecules，while the LAD has a good dissolution efficiency for blockage containing more inorganic substances.When the concentration of blockage removal agent is 5% and the reaction time is 60 min，the scaling removal rates of OAD for P-1 and P-2 blockages are 92.59% and 70.58% respectively，and LAD for P-1 and P-2 blockages are 84.16% and 90.08% respectively.Both blockage removal agents have good temperature resistance.With the increase of reaction temperature，the scale dissolution rate of blockage removal agents first increases and then decreases，but the decrease is within 5%.When the dosage of OAD and LAD is 2%，the viscosity reduction rate of crude oil reaches 88.53% and 88.02% respectively.From the micro-morphology，it can be seen that when the blockage is dissolved by the blockage remover agent，the structure is destroyed and the size becomes smaller.The blockage remover agent mainly reduces the interaction force between the blockage molecules，so that it loses its adhesion with the inner wall of the oil well to achieve the blockage removal effect.This study can provide some technical support for reducing oil well pressure and improving oil well productivity.

Key words：oil well blockage; sulfonic acid group; multifunctional blockage remover

0 引言

油田開(kāi)采對(duì)于我國(guó)能源安全具有重要的影響，隨著大部分油田開(kāi)采進(jìn)程的不斷深入，出現(xiàn)了由于堵塞形成導(dǎo)致壓力上升的現(xiàn)象，致使油井無(wú)法正常生產(chǎn)^[1-8].油田油井堵塞是一個(gè)復(fù)雜的問(wèn)題，通常是指緩蝕劑及入井液中各類添加劑發(fā)生高溫降解，分裂后的小分子有機(jī)質(zhì)與無(wú)機(jī)混合物（井筒管柱腐蝕產(chǎn)物及水垢）發(fā)生團(tuán)聚、凝結(jié)，在井筒管柱中生成有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合堵塞物^[3，4].堵塞物的生成會(huì)增加注水井注入壓力，降低有效滲透率，致使油井無(wú)法正常生產(chǎn)，最終影響采油效率，降低油藏的經(jīng)濟(jì)效益^[5，6].

目前，油田解堵技術(shù)主要包括機(jī)械法和化學(xué)法等.機(jī)械法去除堵塞物主要分為抽油桿刮削、鋼絲刮削和強(qiáng)負(fù)壓解堵等^[7，8].但機(jī)械法只能在發(fā)生堵塞現(xiàn)象后進(jìn)行清除工作，無(wú)法從源頭上解決問(wèn)題，且當(dāng)油井深處出現(xiàn)堵塞復(fù)雜的情況時(shí)，單靠機(jī)械法難以達(dá)到解堵目標(biāo).化學(xué)法解堵是常見(jiàn)的解堵方式之一，一般通過(guò)加入有機(jī)溶劑和酸液等降低堵塞物沉積量^[9-16].然而，隨著油田的急劇開(kāi)采，堵塞物成分逐漸復(fù)雜，單一類型的解堵劑難以滿足要求^[17，18].

針對(duì)上述問(wèn)題，本文通過(guò)殼寡糖與長(zhǎng)鏈不飽和酸進(jìn)行酰胺反應(yīng)，再以亞硫酸氫鈉將其磺化，最后經(jīng)酸化制得磺酸基多功能油井解堵劑.研究了解堵劑的溶垢性能、耐溫性能和降粘性能，觀測(cè)了解堵劑作用前后堵塞物的微觀形貌.同時(shí)分析了該解堵劑的作用機(jī)理，可為油田增產(chǎn)增效提供一定的技術(shù)支撐.

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)試劑和儀器

1.1.1 主要試劑及材料

殼寡糖、油酸、亞油酸、亞硫酸氫鈉、鹽酸、甲醇、無(wú)水乙醇，均為分析純;去離子水，自制;兩種油井堵塞物均來(lái)自中國(guó)石油長(zhǎng)慶油田，外觀形貌如圖1所示，成分分析如表1所示.

從圖1可以看出，P-1堵塞物呈現(xiàn)為松軟粘稠態(tài)，P-2堵塞物呈現(xiàn)為黑色硬質(zhì)塊狀.結(jié)合成分分析可以得知，兩種堵塞物均由無(wú)機(jī)顆粒沉淀和稠油有機(jī)大分子互相纏繞包裹形成.P-1和P-2堵塞物成分具有多樣性，包含無(wú)機(jī)礦物和有機(jī)大分子沉積等，因此選取其進(jìn)行研究具有較好的代表性.

1.1.2 主要儀器

DF-101S型集熱式恒溫加熱磁力攪拌器、DZF-6090型真空干燥箱、VECTOR-22型傅立葉紅外光譜儀、SU8100型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡、D8Advance型X射線衍射儀、Dv-3-Pro型粘度計(jì).

1.2 磺酸基多功能油井解堵劑的制備

按比例將殼寡糖、油酸和甲醇加入到帶回流冷凝管、電動(dòng)攪拌器的三口瓶中，加熱至70 ℃反應(yīng)60 min，經(jīng)蒸餾得到中間體Ⅰ;其次，將中間體Ⅰ、亞硫酸鹽和去離子水加入到三口瓶中，在50 ℃攪拌反應(yīng)2 h，冷卻過(guò)濾后，將濾液用無(wú)水乙醇洗滌3次，得到中間體Ⅱ;最后，將中間體Ⅱ、濃鹽酸和無(wú)水乙醇混合均勻，在室溫下攪拌30 min后，冷卻至0 ℃以下，過(guò)濾除去析出的氯化鈉，再用無(wú)水乙醇洗滌3次，將濾液和洗滌液混合、蒸餾，得到磺酸基多功能油井解堵劑（OAD）.通過(guò)改變反應(yīng)單體，調(diào)節(jié)解堵劑與堵塞物的適配性，將反應(yīng)物中的油酸替換為亞油酸，采取上述同樣的制備方法，得到LAD解堵劑.OAD和LAD解堵劑的合成原理如圖2所示.

1.3 傅里葉變換紅外光譜（FTIR）分析

將OAD和LAD解堵劑研磨成粉，采用德國(guó)Bruker公司生產(chǎn)的VECTOR-22型傅立葉紅外光譜儀對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析.所述分析通過(guò)溴化鉀壓片法進(jìn)行測(cè)試.

1.4 溶垢率的測(cè)試

向試管中加入20 mL的解堵劑溶液，放入恒溫水浴鍋中，待解堵劑溶液溫度恒定后，將1 g的堵塞物浸入解堵劑溶液中反應(yīng)一定時(shí)間.反應(yīng)完成后，將未溶解的堵塞物放入烘箱烘干至恒重，稱取質(zhì)量.溶垢率D采用公式（1）計(jì)算：

D=m0-m1m0×100%（1）

式（1）中：m0為堵塞物初始的質(zhì)量（g），m1為經(jīng)解堵劑作用后堵塞物的質(zhì)量（g）.

1.5 降粘率的測(cè)試

配制不同濃度的解堵劑溶液，將原油和解堵劑溶液按照1∶1進(jìn)行混合，放入50 ℃恒溫水浴鍋中恒溫1 h，迅速使用旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)在1.24 s-1的剪切率下測(cè)量其粘度.降粘率η采用公式（2）計(jì)算：

η=μ0-μ1μ0×100%（2）

式（2）中：μ0代表加入解堵劑前原油粘度（mPa·s），μ1代表加入解堵劑后原油粘度（mPa·s）.

1.6 微觀形貌分析

采用日本Hitachi公司生產(chǎn)的SU8100型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡對(duì)解堵劑作用前后堵塞物樣品進(jìn)行形貌觀察.將干燥后的樣品粘于導(dǎo)電膠上，噴金處理后觀察微觀形貌.

2 結(jié)果與討論

2.1 解堵劑的紅外光譜表征

OAD和LAD解堵劑的紅外光譜如圖3所示。由圖可以看出，3 300 cm^-1是-OH的伸縮振動(dòng)吸收峰，殼寡糖分子中存在大量強(qiáng)弱不等的氫鍵，因此其伸縮振動(dòng)吸收峰表現(xiàn)為較寬的頻率范圍;2 929 cm^-1處出現(xiàn)C-H鍵的伸縮振動(dòng)吸收峰;1 720 cm^-1處出現(xiàn)C=O的伸縮振動(dòng)吸收峰;1 664 cm^-1處出現(xiàn)酰胺Ⅰ基團(tuán)的振動(dòng)吸收峰;1 520 cm^-1處出現(xiàn)酰胺Ⅱ基團(tuán)的振動(dòng)吸收峰;1 400 cm^-1處出現(xiàn)-CH3的振動(dòng)吸收峰;1031 cm^-1和578 cm^-1處出現(xiàn)-SO3H的振動(dòng)吸收峰.由此可以證實(shí)目標(biāo)產(chǎn)物OAD和LAD解堵劑被成功合成.

2.2 解堵劑的溶垢性能

2.2.1 OAD解堵劑的溶垢性能

固定反應(yīng)溫度為60 ℃，采用OAD解堵劑對(duì)P-1和P-2堵塞物進(jìn)行溶解處理，圖4和圖5為濃度和反應(yīng)時(shí)間對(duì)OAD解堵劑溶垢率的影響.

從圖4和圖5可以看出，隨著濃度和反應(yīng)時(shí)間的增加，溶垢率均呈現(xiàn)出先迅速增加后趨于平緩的趨勢(shì).其中，OAD解堵劑對(duì)P-1堵塞物具有更高的溶解效率.在相同的溶垢率下，OAD解堵劑對(duì)P-1堵塞物的用量明顯低于P-2堵塞物，這是因?yàn)橄啾萈-1堵塞物，P-2堵塞物中含有更多的無(wú)機(jī)物成分，反應(yīng)系統(tǒng)中需要有更多的-SO3H基團(tuán)來(lái)溶解堵塞物中的無(wú)機(jī)顆粒.

2.2.2 LAD解堵劑的溶垢性能

固定反應(yīng)溫度為60 ℃，采用LAD解堵劑對(duì)P-1和P-2堵塞物進(jìn)行溶解處理，圖6和圖7為濃度和反應(yīng)時(shí)間對(duì)LAD解堵劑溶垢率的影響.

從圖6和圖7可以看出，LAD解堵劑與OAD解堵劑在溶垢率方面具有相同的趨勢(shì).但LAD解堵劑對(duì)于P-2堵塞物具有更高的溶解效率.當(dāng)LAD解堵劑濃度為5%時(shí)，對(duì)P-2堵塞物的溶垢率可達(dá)到90.08%，而對(duì)P-1堵塞物的溶垢率僅為84.16%.這是因?yàn)長(zhǎng)AD解堵劑分子中的疏水基團(tuán)較少，使得P-1堵塞物中較多的稠油大分子難以被分散，導(dǎo)致溶垢率較低.綜上可以得到，LAD解堵劑對(duì)含有較多無(wú)機(jī)物的堵塞物具有較好的溶解效率，而OAD解堵劑對(duì)含有較多稠油有機(jī)大分子的堵塞物具有較好的溶解效率.其中，解堵劑濃度越高，堵塞物的溶解速率越快，這是因?yàn)檩^高濃度的解堵劑分子中含有更多的有效成分，可以更好地與堵塞物成分發(fā)生作用，降低堵塞物分子間的相互作用力^[19].

2.3 解堵劑的耐溫性能

當(dāng)OAD和LAD解堵劑的濃度為5%，反應(yīng)時(shí)間為60 min，溫度對(duì)解堵劑溶垢率的影響如圖8和圖9所示.

從圖8和圖9可以看出，隨著反應(yīng)溫度的升高，溶垢率呈現(xiàn)出先增加后下降的趨勢(shì).當(dāng)反應(yīng)溫度為60 ℃時(shí)，兩種解堵劑對(duì)P-1和P-2堵塞物的溶垢率均達(dá)到最高.其中，OAD解堵劑對(duì)P-1和P-2堵塞物的溶垢率分別為92.59%和70.58%，LAD解堵劑對(duì)P-1和P-2堵塞物的溶垢率分別為84.16%和90.08%.此后隨著溫度的繼續(xù)升高，解堵劑溶液分子的分子熱運(yùn)動(dòng)逐漸劇烈，相互碰撞速率加快，導(dǎo)致已溶解的堵塞物再次析出.雖然解堵劑的溶垢率在低溫或者高溫下有所下降，但降幅在5%之內(nèi)，說(shuō)明制備的OAD和LAD解堵劑具有較好的耐溫性能，可廣泛應(yīng)用于油田解堵作業(yè)中.

2.4 解堵劑的降粘性能

本研究考察了不同濃度的OAD解堵劑和LAD解堵劑對(duì)原油的降粘性能，結(jié)果如圖10和圖11所示.從圖中可以看出，隨著解堵劑濃度的增加，降粘率呈現(xiàn)出先增加后趨于平緩的趨勢(shì).其中，當(dāng)解堵劑用量為2%時(shí)，OAD和LAD解堵劑對(duì)原油的降粘率分別達(dá)88.53%和88.02%.這是由于當(dāng)解堵劑溶液與原油混合后，解堵劑溶液的水膜層會(huì)吸附在原油分子上，使得原油流動(dòng)過(guò)程中油膜之間的接觸轉(zhuǎn)變?yōu)樗ぶg的接觸，從而減小稠油的流動(dòng)阻力，增大其流動(dòng)速率，導(dǎo)致稠油粘度降低^[20].

2.5 解堵劑作用前后堵塞物的微觀形貌圖

采用掃描電子顯微鏡觀測(cè)解堵劑作用前后堵塞物的微觀形貌，結(jié)果如圖12所示.從圖中可以看出，在解堵劑作用前，堵塞物呈現(xiàn)為聚集體.其中，P-1堵塞物表面緊致平整，并且附著許多不規(guī)整的小顆粒，P-2堵塞物為不定型顆粒聚集而成，表面存在較多不規(guī)則的凹坑.由堵塞物SEM圖可以推斷，堵塞物主要通過(guò)無(wú)機(jī)碎屑邊緣及表面與有機(jī)體連接富集形成，由于其自身成分復(fù)雜、聚集因素多樣，導(dǎo)致堵塞物形貌極不規(guī)則，樣品粒徑分布不均勻.重要的是，當(dāng)堵塞物被解堵劑溶解后，堵塞物被溶蝕分散成小塊狀，可以看到其結(jié)構(gòu)被破壞并且尺寸變小.

2.6 解堵劑的作用機(jī)理

堵塞物在解堵劑溶液中的作用機(jī)制如圖13所示.油田堵塞物是由無(wú)機(jī)顆粒沉淀和稠油有機(jī)大分子互相纏繞包裹形成.本研究制備的OAD和LAD解堵劑分子結(jié)構(gòu)中的殼寡糖可提供較多的羥基等親水性基團(tuán)，賦予解堵劑分子優(yōu)異的水溶性.長(zhǎng)鏈烷基使其具有洗油功效，可乳化分散堵塞物中的有機(jī)大分子，且隨著碳鏈長(zhǎng)度增加，分子的疏水性增強(qiáng)，有助于稠油大分子的分散.但是過(guò)長(zhǎng)的碳鏈會(huì)導(dǎo)致分子在水中的溶解度下降，從而影響其實(shí)際使用效果.適量的磺酸基團(tuán)能夠有效增加解堵劑分子與無(wú)機(jī)物的相互作用，有效溶蝕堵塞物中的無(wú)機(jī)垢.但過(guò)多的磺酸基可能導(dǎo)致分子在疏水環(huán)境中的穩(wěn)定性下降.且OAD和LAD解堵劑具有一劑多效的功能，通過(guò)與油田油井中堵塞物接觸后，解堵劑分子中的各個(gè)基團(tuán)發(fā)揮其作用，將堵塞物中的有機(jī)大分子和無(wú)機(jī)顆粒逐漸溶蝕、乳化、分散在解堵液中，使堵塞物分子間的相互作用力降低，失去與油井內(nèi)壁黏著性，達(dá)到優(yōu)異的解堵效果，具有廣闊的應(yīng)用前景.

3 結(jié)論

（1）利用殼寡糖與長(zhǎng)鏈不飽和酸（油酸和亞油酸）進(jìn)行酰胺反應(yīng)，再以亞硫酸氫鈉將其磺化，最后經(jīng)酸化合成了磺酸基多功能油井解堵劑（OAD和LAD）.通過(guò)FT-IR表明成功制備了OAD解堵劑和LAD解堵劑.

（2）OAD解堵劑對(duì)含有較多稠油有機(jī)大分子的堵塞物具有較好的溶解效率，而LAD解堵劑對(duì)含有較多無(wú)機(jī)物的堵塞物具有較好的溶解效率.當(dāng)解堵劑的濃度為5%，反應(yīng)時(shí)間為60 min時(shí)，OAD解堵劑對(duì)P-1和P-2堵塞物的溶垢率分別為92.59%和70.58%，LAD解堵劑對(duì)P-1和P-2堵塞物的溶垢率分別為84.16%和90.08%.

（3）隨著反應(yīng)溫度的升高，解堵劑的溶垢率呈現(xiàn)出先增加后下降的趨勢(shì)，但降幅在5%以內(nèi).當(dāng)OAD和LAD解堵劑用量為2%時(shí)，對(duì)原油的降粘率分別達(dá)88.53%和88.02%.從微觀形貌圖可以看出，當(dāng)堵塞物被解堵劑溶解后，結(jié)構(gòu)被破壞并且尺寸變小，解堵劑主要通過(guò)降低堵塞物分子間的相互作用力，失去與油井內(nèi)壁黏著性而達(dá)到解堵效果.

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【責(zé)任編輯：陳 佳】