Cu-11.7%Mn-1.3%Ni 合金熱變形行為

摘要：實(shí)驗(yàn)采用的材料為熱軋態(tài)Cu-11.7%Mn-1.3%Ni 合金，熱壓縮變形量為60%，應(yīng)變速率分別為1.000、0.100、0.010、0.001 s?1，變形溫度為300、500、570、640、700 ℃。探究變形溫度以及應(yīng)變速率對(duì)Cu-11.7%Mn-1.3%Ni 合金流變行為及維氏硬度的影響。結(jié)果表明：變形溫度在500 和570 ℃ 下其晶粒出現(xiàn)明顯的壓縮變形，且大部分晶粒較為破碎，可以看出組織發(fā)生了明顯的變形；隨著溫度升高至640 和700 ℃，其晶粒逐漸長(zhǎng)大，大小均勻，出現(xiàn)了大量的退火孿晶；隨著溫度的升高，Cu-11.7%Mn-1.3%Ni 合金的維氏硬度降低；隨著應(yīng)變速率的增大，Cu-11.7%Mn-1.3%Ni 合金的維氏硬度增高；應(yīng)變速率為1.000 s?1 時(shí)，Cu-11.7%Mn-1.3%Ni 合金的維氏硬度最高。

關(guān)鍵詞：Cu-11.7%Mn-1.3%Ni 合金；真應(yīng)力–真應(yīng)變曲線；本構(gòu)方程；維氏硬度；顯微組織

中圖分類號(hào)：TG 146 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

金屬材料的熱加工是利用金屬材料在熱變形過(guò)程中塑性普遍較好的特點(diǎn)，通過(guò)改變金屬材料的形狀、尺寸及性能來(lái)得到所需型材的加工方法。銅基金屬塑性變形是各晶粒內(nèi)的位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)和晶粒間的滑動(dòng)與轉(zhuǎn)動(dòng)的綜合結(jié)果[1-3]。金屬材料的塑性不僅受到材料的種類和組織的影響，還受到變形溫度、變形量、應(yīng)變速率等因素的影響。銅基金屬材料通常具有較好的加工性能。在銅基體中加入錳元素可提升材料的固溶強(qiáng)化作用，使硬度升高[4]。Chaput等[5] 在研究銅錳合金鑄態(tài)組織時(shí)發(fā)現(xiàn)了一種凝固結(jié)構(gòu)。Engler 等[6] 分析了各種銅錳合金在壓縮變形和冷軋變形過(guò)程中晶體織構(gòu)的發(fā)展， 發(fā)現(xiàn)隨含Mn 量的增加，軋制織構(gòu)由純金屬（Cu）型向合金（黃銅）型轉(zhuǎn)變，這種效應(yīng)是由于變形行為的改變以及Cu-Mn 合金強(qiáng)度的大幅度提高，導(dǎo)致形成剪切帶的趨勢(shì)增加所致。

Cu-11.7%Mn-1.3%Ni 合金具有優(yōu)良的導(dǎo)電性能和較好的加工性能，應(yīng)用前景較好。Cu-11.7%Mn-1.3%Ni 合金鑄態(tài)樣品中容易出現(xiàn)缺陷和夾雜，因此，通常需要進(jìn)行熱加工消除缺陷，提升加工性能[7-9]。在熱加工過(guò)程中，Cu-11.7%Mn-1.3%Ni 合金由于同時(shí)受到高溫以及外力的作用，組織與性能都會(huì)發(fā)生變化。在生產(chǎn)過(guò)程中，材料容易出現(xiàn)失穩(wěn)現(xiàn)象， 造成大批廢料， 浪費(fèi)資源[10]。因此， 研究Cu-11.7%Mn-1.3%Ni 合金熱變形過(guò)程中的組織以及性能變化，避免出現(xiàn)剪切帶和降低孿晶的數(shù)量，避免流變現(xiàn)象的發(fā)生，對(duì)制定合理的熱加工工藝有著重要的意義[11]。本研究通過(guò)熱模擬測(cè)試數(shù)據(jù)繪制熱加工圖，可以預(yù)測(cè)材料在熱處理過(guò)程中的穩(wěn)定性，減少探索熱加工工藝所需要的時(shí)間，提高生產(chǎn)效率。

1 制備和表征

實(shí)驗(yàn)選用紫銅、電解Mn、高純Ni、高純Sn 為原料，置于中頻感應(yīng)熔煉爐中進(jìn)行熔煉，熔煉完成后將熔融金屬液澆鑄在鑄鐵模具中，鑄錠尺寸為40 mm×30 mm×70 mm，再將鑄錠進(jìn)行切頭、銑面，完成后的塊體尺寸為35 mm×25 mm×50 mm，之后在電阻爐中加熱至950 ℃ 后快速取出進(jìn)行軋制，經(jīng)過(guò)多道次軋制及多次加熱后變成厚度為6 mm 的Cu-11.7%Mn-1.3%Ni 塊體。

熱模擬測(cè)試使用AG-100KNXplus 高溫電子萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)。該試驗(yàn)機(jī)在熱變形過(guò)程中基本能夠保證樣品的溫度處于設(shè)定溫度的±5 ℃ 以內(nèi)，確保測(cè)試溫度的準(zhǔn)確性。測(cè)試原材料為熱軋態(tài)Cu-11.7%Mn-1.3%Ni 合金，使用高速電火花切割機(jī)切成直徑為4 mm 厚度為5.7 mm 的圓柱。測(cè)試開始前調(diào)整好試驗(yàn)機(jī)的限位器位置，再進(jìn)行加熱，加熱速度為10 ℃/min，待溫度到達(dá)設(shè)定溫度（ 300、500、570、640、700 ℃）后將樣品放入壓頭中間位置，保溫5 min 后以設(shè)定的應(yīng)變速率（ 1.000、0.100、0.010、0.001 s?1）進(jìn)行壓縮，變形量為60%。壓縮結(jié)束后，移開壓頭，將樣品用較長(zhǎng)的鑷子取出立刻丟入水中進(jìn)行冷卻。

硬度測(cè)試采用HV-5 顯微維氏硬度計(jì)。測(cè)試前使用高速電火花切割機(jī)降試樣切成合適大小，在金相磨拋機(jī)上將試樣兩面磨至基本平行。測(cè)試載荷為19.61 N，加載時(shí)間為15 s。每個(gè)樣品至少測(cè)試8 次，去除最大值和最小值之后取平均值。

使用Axio Lab.A1 型光學(xué)顯微鏡進(jìn)行金相觀察。在金相拋光機(jī)上用P320 的砂紙將尺寸5 mm×5 mm×3 mm 的塊狀Cu-11.7%Mn-1.3%Ni 合金表面氧化層打掉后磨平， 再依次采用P800、P1500、P4000 的砂紙將表面打磨至肉眼看不見劃痕為止，再在拋光布上進(jìn)行拋光，然后放入無(wú)水乙醇中用超聲波清洗機(jī)清洗約60 s，再用腐蝕液（由10 g FeCl3、70 mL 乙醇和20 mL HCl 組成的混合溶液）進(jìn)行腐蝕，時(shí)間為3 s。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1 不同應(yīng)變條件下的顯微組織

圖1 為Cu-11.7%Mn-1.3%Ni 合金在應(yīng)變速率為0.010 s?1，變形溫度為500、570、640、700 ℃ 下的顯微組織。由圖1（a）、（b）可知，大部分晶粒較為破碎，存在明顯的變形組織，且發(fā)生了部分再結(jié)晶。由圖1（c）、（d）可知，隨著變形溫度的升高，其晶粒逐漸長(zhǎng)大并逐漸變得均勻，出現(xiàn)了大量的退火孿晶。如圖1（d）所示，變形溫度為700 ℃ 時(shí)，其晶粒大小比較均勻，退火孿晶所占比例很高，是因?yàn)殡S著溫度的升高，晶界擴(kuò)散速度加快，促進(jìn)了退火孿晶的形成。

圖2 為Cu-11.7%Mn-1.3%Ni 合金在700 ℃ 變形溫度，應(yīng)變速率為1.000、0.100、0.010、0.001 s?1 下的顯微組織。由圖2（ a）可知，當(dāng)應(yīng)變速率提升至1.000 s?1 時(shí)，變形時(shí)間最短，可以觀察到試樣中有明顯的變形組織，再結(jié)晶程度最低。由圖2（b）可知，隨著應(yīng)變速率的降低，其晶界擴(kuò)散時(shí)間增長(zhǎng)，但平均晶粒尺寸較小。這是因?yàn)閼?yīng)變速率較大，變形的時(shí)間較短，使晶界處的原子來(lái)不及擴(kuò)散，晶粒來(lái)不及長(zhǎng)大。如圖2（c）、（d）所示，當(dāng)應(yīng)變速率較低時(shí)，由于變形時(shí)間較長(zhǎng)，其晶界擴(kuò)散越充分，晶粒再結(jié)晶進(jìn)行得比較完全。

2.2 應(yīng)力–應(yīng)變曲線分析

材料的真應(yīng)力?真應(yīng)變曲線能夠反映材料在熱變形過(guò)程中的硬化和軟化情況，從曲線的走勢(shì)可以得出在熱變形過(guò)程中樣品是否發(fā)生再結(jié)晶。真應(yīng)力?真應(yīng)變曲線通常分為加工硬化型、動(dòng)態(tài)回復(fù)型、動(dòng)態(tài)再結(jié)晶型與周期動(dòng)態(tài)再結(jié)晶型。Cu-11.7%Mn-1.3%Ni 合金在低于再結(jié)晶溫度下的熱變形流變應(yīng)力曲線通常為加工硬化型，流變應(yīng)力會(huì)隨著應(yīng)變量的增加而增大；在再結(jié)晶溫度時(shí)，流變應(yīng)力曲線通常為動(dòng)態(tài)再結(jié)晶型，流變應(yīng)力隨應(yīng)變量的增加先增大，后逐漸穩(wěn)定下來(lái)[12]。

圖3 為Cu-11.7%Mn-1.3%Ni 合金在相同應(yīng)變速率、不同變形溫度下真應(yīng)力?真應(yīng)變曲線。由圖3 可知，曲線在變形初期上升較快，這是因?yàn)樵谧冃纬跗诋a(chǎn)生大量的位錯(cuò)，使位錯(cuò)密度大幅度增加，而再結(jié)晶程度較低，從而位錯(cuò)密度增加導(dǎo)致的加工硬化作用遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于動(dòng)態(tài)再結(jié)晶帶來(lái)的軟化作用，導(dǎo)致曲線上升較快[13]。繼續(xù)進(jìn)行變形時(shí)，晶粒細(xì)化促進(jìn)動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的進(jìn)行。當(dāng)硬化作用與軟化作用達(dá)到平衡時(shí)，曲線達(dá)到峰值，曲線斜率接近零。而在300 ℃下，真應(yīng)力?真應(yīng)變曲線在變形初期上升較快，后又緩慢上升。原因是溫度低于再結(jié)晶溫度時(shí)， Cu-11.7%Mn-1.3%Ni 合金隨著變形的進(jìn)行，位錯(cuò)密度不斷增加，對(duì)變形的抗力也隨之不斷增加，因此曲線上升較快。由于未達(dá)到再結(jié)晶的條件，外力持續(xù)的增加導(dǎo)致Cu-11.7%Mn-1.3%Ni 合金的加工硬化作用持續(xù)增強(qiáng)，直至達(dá)到最大應(yīng)變量。從圖3 中還可以看出，當(dāng)應(yīng)變速率一致時(shí)，變形溫度越高，材料的流變應(yīng)力越小。這是因?yàn)殡S著溫度的升高，Cu-11.7%Mn-1.3%Ni 合金發(fā)生動(dòng)態(tài)回復(fù)和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶的過(guò)程加劇，晶粒不斷地形核和長(zhǎng)大，使位錯(cuò)密度降低、抵抗變形的力減小、流變應(yīng)力降低[14]。隨著溫度的升高，原子的振動(dòng)頻率增加，使位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的速度加快，位錯(cuò)難以積聚成為位錯(cuò)團(tuán)，晶界滑移變得更加容易，導(dǎo)致材料的硬化作用減弱[15-16]。

2.3 流變應(yīng)力本構(gòu)方程的建立

2.4 熱變形參數(shù)對(duì)維氏硬度的影響

圖6 所示為試樣不同測(cè)試溫度下不同應(yīng)變速率時(shí)的維氏硬度。由于在300 ℃ 下，Cu-11.7%Mn-1.3%Ni 合金的維氏硬度平均值在200 左右，放在圖6 中不利于觀察，故舍棄。從圖6 中可以看出：在不同的應(yīng)變速率下Cu-11.7%Mn-1.3%Ni 合金的維氏硬度比較穩(wěn)定；隨著溫度的升高， Cu-11.7%Mn-1.3%Ni 合金的維氏硬度呈下降的趨勢(shì)；隨著應(yīng)變速率的增大，Cu-11.7%Mn-1.3%Ni 合金的維氏硬度呈升高的趨勢(shì)。應(yīng)變速率為1.000 s?1 時(shí)，Cu-11.7%Mn-1.3%Ni 合金的維氏硬度最高。在熱變形過(guò)程中，同一個(gè)應(yīng)變速率下，隨著變形溫度的升高，動(dòng)態(tài)回復(fù)和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶帶來(lái)的軟化作用增強(qiáng)，使維氏硬度下降。在同一變形溫度下，隨應(yīng)變速率的增大， 晶粒發(fā)生變形并變得細(xì)小，對(duì)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的阻礙作用增強(qiáng)，使維氏硬度升高。

3 結(jié) 論

（1）變形溫度在500 和570 ℃ 下大部分晶粒較為破碎，存在明顯的變形組織，并且發(fā)生了部分再結(jié)晶。隨著變形溫度繼續(xù)升高至640 和700 ℃，晶粒逐漸長(zhǎng)大，且大小逐漸變得均勻，出現(xiàn)了大量的退火孿晶。當(dāng)應(yīng)變速率較低時(shí)，晶粒再結(jié)晶進(jìn)行得比較完全，為等軸晶粒。隨著應(yīng)變速率的增大，晶粒逐漸拉長(zhǎng)，且變得比較破碎。

（2）隨著變形溫度的升高，Cu-11.7%Mn-1.3%Ni合金的維氏硬度呈下降的趨勢(shì)；隨著應(yīng)變速率的增大，Cu-11.7%Mn-1.3%Ni 合金的維氏硬度呈增高的趨勢(shì)。應(yīng)變速率為1.000 s?1 時(shí)，Cu-11.7%Mn-1.3%Ni合金的維氏硬度最高。

（3）Cu-11.7%Mn-1.3%Ni 合金變形溫度越高，動(dòng)態(tài)再結(jié)晶進(jìn)行得越完全，應(yīng)變速率越小，合金越容易發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶。