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離子色譜儀的使用維護與故障排除

2025-06-29 00:00:00王亞珍
科學之友 2025年6期
關鍵詞:分析

標題

離子色譜儀的日常維護

離子色譜儀測量時高效準確,但測定的陰陽離子范圍和濃度有限,并不適合分析高濃度物品,若要分析需要先進行稀釋和做好相關的儀器日常維護。儀器需定期進行幾大部件的維護。

濾頭

流動相起始部位,長期置于超純水中,保持濕潤狀態,要經常換水,以免生出藻類和菌類堵塞濾頭,造成系統壓力升高,或者吸入泵頭內造成單向閥污染,引起壓力不穩,流速不定。

恒流泵

每天做完實驗對泵頭進行清洗十分重要,泵頭內比較重要的部件是單向閥、寶石桿、高壓密封圈。使用堿性試劑很容易結晶,容易劃傷這些部位,所以要保證完整充分的清洗,長期不使用儀器也要定期進行清洗工作。

進樣閥

進樣閥污染很容易造成堵塞等問題,每次用完最好是對進樣閥進行清洗,清洗完后蓋住。

色譜柱

色譜柱在淋洗液的環境中密封保存即可,盡量避免用水沖洗,純水保存很容易變質。色譜柱最難承受有機物和重金屬的干擾,盡量避免相關物質進入。

抑制器

最重要的是保持抑制器內部濕潤,長期不使用一定要定期進行沖洗,沖洗完畢后將幾個與大氣相通的端口封閉保存。沒有液體經過抑制器不能開電流,否則內部的交換膜會被電解干裂。

電導檢測器

定期沖洗電導檢測器,一段時間不使用可能會看到電導值居高不下,這是由于抑制器內或者電導池內的水變質引起的,多沖洗就會降下來,最好定期通水維護。

使用結束后,應按照以下步驟操作:先讓儀器設備繼續運行1 小時,然后關閉抑制器;2 分鐘后再依次關閉泵及其他設備。此外,應按照規定定期進行日常維護和更換,每5 ~ 7 天啟動儀器一次,以確保其正常運行。

離子色譜儀的使用注意事項

保障操作環境無腐蝕氣體,通風良好。試劑用水需要到達18.2 兆歐·厘米,淋洗液試劑需要優級純以上,淋洗液必須經0.45 微米或更小的濾膜抽濾( 必要時可用二層濾膜過濾) 真空脫氣后才可使用。每次使用儀器前需要先用一次性濾膜過濾高純水以清洗干凈儀器。樣品一定要去除固體微粒后才能進樣。

分析柱不可摔打碰撞,上有箭頭表示洗脫液流進和流出的方向,不可以接反。安裝分析柱時,為避免氣泡產生請按下述順序安裝:擰開分析柱進口接頭螺絲,裝好配制的洗脫液,排氣泡后啟動IC 泵,待有溶液從管接頭流出把分析柱進口接頭螺絲擰緊,待有溶液從分析柱出口流出,不要急于擰上出口接頭螺絲,讓溶液沖洗分析柱5 分鐘左右,然后再接上分析柱出口接頭螺絲。必須在有保護柱的情況下做樣。不可把樣品中的氣泡注入分析柱。用于配制標準溶液的容量瓶不可用酸泡。每天關機前要用淋洗液沖洗分析柱30 分鐘。電腦中的電源管理和屏幕保護要關閉。

離子色譜儀的常見故障及對策

離子色譜儀被廣泛應用于環境監測、石油化工、農藥、食品生產等多個行業。以下將針對電廠化學檢測應用方向,歸納常見故障并提供相應的解決方案。

柱壓升高

柱壓升高可能原因是色譜柱過濾網板被玷污、色譜柱接頭擰得過緊導致輸液管端口變形、peek材料的管子切口不齊等。此時需要更換色譜柱過濾網板,適當調整色譜柱接頭的松緊度,確保輸液管端口不變形,同時確保peek 材料的管子切口整齊。

分離度降低

分離度降低可能原因是系統存在泄漏、分離柱被玷污、淋洗液類型和濃度不合適。此時需要檢查并修復系統泄漏部位,對分離柱進行清洗或更換,同時調整淋洗液的類型和濃度,以獲得更好的分離效果。

死體積增大

死體積增大一般是分離柱入口樹脂損失、樹脂床進入空氣產生溝流導致的。可以在分離柱入口處填充惰性樹脂球,以減小死體積的影響,同時確保樹脂床不受空氣影響,避免產生溝流。

保留時間縮短或延長

保留時間縮短或延長可能原因為接頭處沒擰緊、系統內有氣泡、分離柱交換容量下降、抑制器問題、使用NaOH 淋洗液時受空氣中CO2 的影響。維修時要檢查并擰緊接頭,排除系統內的氣泡,對分離柱進行清洗或更換,檢查和修復抑制器,以及注意淋洗液的使用條件和保存環境。

電導檢測器故障

電導檢測器故障可能是基線不穩、噪聲增大或響應值下降造成,維修方法是對檢測池進行清洗,確保檢測池的清潔度。

抑制器故障

抑制器故障可能是漏液、靈敏度降低、背景電導增加導致的,需要檢查并修復泄漏部位,更換抑制器內部的密封件或其他配件。若抑制器微膜脫水,按照廠家指導注入激活溶液進行恢復。

離子色譜儀在化學檢測方面已取得顯著效果,具有快速準確分析微量離子的優點。為保障離子色譜儀持續發展,在更多領域大放異彩,更加需要注意儀器的維護及保養。嚴格按照規程操作,正確維護保養,可保障儀器檢測時的分析準確度,延長設備使用壽命,降低維護維修成本。

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