改性細菌纖維素/納米氧化鎂加固液增強紙質文獻耐久性研究

摘 要： 以細菌纖維素 （BC） 為加固基材，經3-氨丙基三乙氧基硅烷 （APTES） 化學改性，并與納米氧化鎂 （MgO） 復配，制得硅烷化細菌纖維素/納米氧化鎂 （APTES-BC/MgO） 加固液，并應用于加固紙張耐久性研究。濕熱老化過程中，APTES-BC/MgO加固紙張的機械性能始終高于BC加固紙張及未加固紙張。經過濕熱老化 30天，APTES-BC/MgO 加固紙張的橫向撕裂指數和橫向抗張指數仍分別比未加固紙張高 29. 6% 和 27. 1%，pH 值和堿儲量分別為 7. 56 和 0. 25 mol/kg，白度變化與色差最小。老化紙質文獻經APTES-BC/MgO加固后具有較好的耐久性。

關鍵詞：細菌纖維素；硅烷化；納米氧化鎂；紙質文獻；耐久性

中圖分類號：TS762 文獻標識碼：A DOI：10. 11980/j. issn. 0254-508X. 2025. 06. 009

紙質文獻是不同時代、不同國度歷史文明的重要載體，其價值不可估量[1]。但受年代久遠、自身物理特性和外界環境等因素的影響[2-3]，隨著時間的推移，大量紙質文獻發生了嚴重酸化和脆化，影響其使用與文化傳承，紙質文獻亟需脫酸加固保護。

細菌纖維素 （BC） 是一類由異養微生物代謝分泌的纖維素，其化學組成與植物纖維素相同，均是葡萄糖單體以 β-1，4-糖苷鍵連接而成的長鏈[4]。作為一種具有三維網狀纖維結構、優異的機械性能和高純度等特性的天然高分子材料，BC 在紙質文獻的加固保護領域有較大的應用前景[5-6]。Santos 等[7]通過在紙張上原位合成 BC 的方式增強紙張性能，以避免浸漬或噴涂等方法可能給紙張帶來的損傷，但加固效果不明顯，且培養基成分復雜，較難控制。Chen 等[8]將 BC用于書畫卷軸上折痕和褶皺的加固，結果表明，加固紙張老化 4 天后的各項機械性能均優于未加固紙張。張銘等[9]將 BC與二甲基亞砜 （DMSO） 組合，制備有機溶劑加固體系，并均勻涂布在模擬老化的紙張上，結果表明，加固紙張的抗張指數和耐折度分別提高了50%和76%。

BC 對紙質文獻加固的耐久性受其親水性和堿儲量的限制?；?BC 表面存在豐富的羥基的性質，化學改性方法如乙?；⒀趸凸柰榛驯粓蟮罏檎{整其疏水性的有效方法[10]。氨丙基三乙氧基硅烷（APTES） 因經濟實惠、結構簡單已成為應用最廣泛的硅烷之一[11]。通過對 BC 表面進行硅烷化處理，降低其吸濕性，可抵御潮濕環境中水蒸氣的侵入。此外，足夠的堿儲量對于抑制紙張“返酸”并延長其壽命至關重要。當前研究熱點為開發小粒徑、高反應活性的堿性納米顆粒，通過穿透紙張纖維的孔隙，達到脫酸和存堿的目的[12-13]。其中，納米 MgO具有溫和的堿度，可以有效去除紙張中的酸性物質，且處理后的紙張具有一定堿儲量[14-15]。

本研究通過BC的氨基硅烷化改性，并利用BC的網狀纖維結構，穩定搭載堿性納米 MgO，制備了一種 BC 基加固液。通過浸漬的方法實現對紙質文獻的脫酸加固處理，并采用人工濕熱老化實驗，綜合評價脫酸加固紙張的耐久性。

1 實 驗

1. 1 實驗原料

細 菌 纖 維 素 （BC， 聚 合 度 1 055， 結 晶 度83.78%），海南光宇生物科技有限公司；乙醇，分析純，廣東光華科技股份有限公司；3-氨基丙基三乙氧基硅烷 （APTES）、納米氧化鎂 （MgO），均為分析純，上海麥克林生化科技有限公司；紙樣為舊書紙張 ， 選 自 北 京 新 華 印 刷 廠 1972 年 印 刷 的 《列 寧選集》。

1. 2 實驗儀器

HH-2S恒溫水浴鍋，天津賽得利斯實驗分析儀器制造廠；DHG-9053A 鼓風干燥箱、LHS-100CL 恒溫恒濕箱，上海一恒科學儀器有限公司；Nano debee 4000 高壓微射流納米分散設備，美國 Genizer 公司；G-020 超聲波分散器，深圳歌能清洗設備有限公司；PHS-3C pH 計，上海儀電科學儀器有限公司；Epson Perfection V330 掃描儀，日本愛普生公司；CE062 抗張 強 度 儀、Elrepho070 白 度 儀、009 型 撕 裂 度 儀、CE250 厚度儀、CE166 透氣度儀、CE165 印刷粗糙度測定儀，瑞典 Lamp;W 公司；FRANJ-PTI 雙夾頭耐折度儀，德國 Frank 公司；530 密度儀，美國 X-RITE 公司；OCA40 Micro 接觸角測量儀，德國 Dataphysics 公司；Vector33 衰 減 全 反 射 傅 里 葉 變 換 紅 外 光 譜 儀（ATR-FTIR），德國 Bruker 公司；LEO1530VP 場發射掃描電子顯微鏡 （FESEM），德國Zeiss公司。

1. 3 改性細菌纖維素/納米MgO加固液的制備

將8 g APTES加入到160 mL質量分數80%的乙醇溶液中預水解30 min，再加入1 g絕干BC，調節體系pH 值為 4，80 ℃下反應 4 h。隨后，將反應產物用乙醇和水多次洗滌過濾，經疏解均質處理后，得到改性細 菌 纖 維 素 （APTES-BC） 分 散 液。稱 取 質 量 分 數0.1% 的納米 MgO 加入到質量分數 0.4% 的 APTES-BC分散液中，超聲分散30 min，均勻分散納米MgO，得到APTES-BC/MgO加固液。

1. 4 紙張的耐久性測定

將紙張分別浸漬在質量分數0.4%的BC、APTES BC/MgO 加 固 液 中 6 min， 浸 漬 量 分 別 為 2.60 和3.25 g/m2。加固處理后，將紙張平放在塑料袋上自然干燥，直到拿起時沒有明顯的液滴，隨后將其在50 ℃下干燥 0.5 h。將該紙張置于溫度 23 ℃、相對濕度50%的恒溫恒濕環境中平衡24 h，使其水分達到平衡狀態后備用。根據GB/T 22894—2008，將紙張置于80 ℃和相對濕度 65% 的恒溫恒濕箱中進行人工濕熱老化實驗，老化時間分別設定為 3、7、15、20、25、30 天。充分平衡水分 24 h 后進行性能測定，探究紙張的耐久性。

1. 5 紙張性能測定

1. 5. 1 pH值和堿儲量

根據 GB/T 1545.2—2003 采用冷抽提法測定紙張pH1. 5值. 2，根據GB/T 24998—2010測定紙張堿儲量。

1. 5. 2 機械性能

根據GB/T 455—2002，使用撕裂度儀測試紙張撕裂度，根據紙張的定量和撕裂度計算撕裂指數；根據GB/T 12914—2018，使用抗張強度儀測試紙張抗張強度，根據紙張的定量和抗張強度計算抗張指數；根據GB/T 457—2008，使用耐折度儀測試紙張的耐折度。測試10次并取平均值。

1. 5. 3 白度與色差

按照 GB/T 7974—2013，使用白度儀進行紙張白度、L*、a*和b*的測定，根據式（1）計算色差值ΔE*。

1. 5. 4 厚度、透氣度、表面粗糙度和色密度

根據 GB/T 451.3—2002，使用厚度儀測試紙張厚度；根據GB/T 458—2008，使用透氣度儀測試紙張透氣度；根據GB/T 22881—2008，使用印刷粗糙度測試儀測試紙張表面粗糙度；使用分光密度儀測試紙張油墨的色密度。測試10次并取平均值。

1. 5. 5 水接觸角

將紙張樣品用雙面膠平整地固定在接觸角測量儀樣品臺上，測量水接觸角，去離子水滴出流量為4 μL。

1. 5. 6 微觀形貌

將紙張樣品用導電膠固定在樣品臺上，噴金處理后，使用FESEM觀察紙張表面的微觀形貌。

1. 5. 7 化學結構

使用 ATR-FTIR 表征紙張化學結構。掃描條件：分辨率 4 cm?1，掃描范圍 500～4 000 cm?1，掃描次數32次。

2 結果與討論

2. 1 脫酸加固效果分析

考察紙張脫酸加固效果的核心指標是紙張的 pH值、堿儲量和機械性能。表1為BC與APTES-BC/MgO對老化紙張脫酸加固效果對比。由表 1 可知，BC 加固紙張的 pH 值變化并不明顯；經過 APTES-BC/MgO加 固 后，紙 張 pH 值 為 9.42±0.02，堿 儲 量 為（0.36±0.01） mol/kg，脫酸效果顯著，并到達較高的堿儲量。BC 加固紙張的橫向撕裂指數、橫向抗張指數和橫向耐折度分別為（5.58±0.04） mN·m2/g、（30.0±0.43） N·m/g和 12 次。APTES-BC/MgO 體系進一步提高了加固紙張的機械性能，APTES-BC/MgO 加固紙張的橫向撕裂指數、橫向抗張指數和橫向耐折度分別為（6.60±0.09） mN·m2/g、（35.4±0.04） N·m/g、19次；與未加固紙張的機械性能相比，分別提高了 85.9%、89.0% 和280%。這主要是因為經硅烷化改性，硅氧烷基水解產生的羥基與紙張纖維中羥基的縮聚反應或氫鍵相互作用均能較好地提升紙張的機械性能[16]。

2. 2 紙張質地變化分析

對 BC 及 APTES-BC/MgO 加固前后紙張的厚度、透氣性、表面粗糙度和顏色密度進行了測試 （圖1）。由圖 1 可知，與未加固紙張相比，BC 和 APTES-BC/MgO 填充于紙張纖維之間與紙張表面，使加固紙張的厚度、表面粗糙度均有所提升。APTES-BC/MgO加固 紙 張 的 厚 度 由 未 加 固 紙 張 的 78.8 μm 升 高 至86.7 μm，增加了 10.0%；透氣度由 4.15 μm/（Pa·s）降至 3.51 μm/（Pa·s）， 下 降 了 15.4%； 表 面 粗 糙 度 由3.36 μm增加至3.62 μm，增加了7.74%。色密度代表油墨層的深度或厚度，在一定范圍內色彩密度值越高，紙質文獻中圖像和文字的質量越好。紙張經較為透明的 BC 加固后，透過率有所增加，從而提高了色密度；紙張經 APTES-BC/MgO 加固后，APTES-BC 增加了透過率，而納米 MgO 的存在增加了反射率，最終 色 密 度 與 未 加 固 紙 張 無 明 顯 差 異。綜 上 分 析，APTES-BC/MgO加固紙張質地整體變化不明顯。

紙張靜態水接觸角測試結果如圖 2 所示。由圖 2可知，未加固紙張表面具有疏水性，水接觸角約為118°。BC 加固紙張的水接觸角約為 86°，這是由于BC表面富含親水性羥基基團[17-18]，當老化紙張中引入親水性 BC 后，紙張的抗濕性減弱，對紙張的長期保存不利。而經過APTES-BC/MgO加固的紙張水接觸角與未加固紙張較為接近，主要是由于硅烷化改性消耗了一部分親水性羥基基團，同時納米 MgO 的表面效應提升了紙張的表面粗糙度[19]。因此，APTES-BC/MgO 加固紙張可維持其疏水性，確保在長期儲存過程中的耐久性。

2. 3 耐久性分析

2. 3. 1 紙張老化過程中pH值與堿儲量變化

圖 3 為紙張 pH 值和堿儲量隨老化時間的變化。高溫高濕的環境加速了紙張纖維素的降解，導致酸性物質積累，這是導致所有紙張在老化過程中 pH 值下降的主要原因[20]。由圖3可知，未加固紙張的pH值為6.47，呈酸性，老化 30 天后，pH 值降至 5.48，表明濕熱老化過程積累了更多的酸性物質。BC 加固紙張老化 30 天，pH 值從 6.93 降至 6.11，對于緩解紙張的老化降解作用較小。APTES-BC/MgO加固紙張在老化15 天后，pH 值和堿儲量分別為 8.50 和 0.31 mol/kg；經過 30天的濕熱老化，紙張仍然保持弱堿性，其 pH值和堿儲量分別為7.56和0.25 mol/kg，堿儲量仍高于脫酸工藝有效性評價標準中所要求的0.12 mol/kg。這表明氨基和 MgO 能持續中和紙張老化過程中產生的H+，阻礙酸性降解進程。因此，APTES-BC/MgO加固紙張具有優異的耐久性。

2. 3. 2 紙張機械性能抗老化穩定性

圖4為紙張機械性能隨老化時間的變化，隨著老化時間的延長，紙張的機械性能均不斷下降。由圖4（a）所知，未加固紙張的橫向撕裂指數在老化過程中急劇下降，在老化30天后，其橫向撕裂指數為1.86 mN·m2/g，相比于未加固紙張橫向撕裂指數（3.55 mN·m2/g）下降了 47.6%。BC 加固紙張內部依然是酸性環境，紙張纖維素降解依舊嚴重，其橫向撕裂指數經 30 天老化后為3.62 mN·m2/g，僅比未加固紙張的橫向撕裂指數高 1.97%。APTES-BC/MgO 加固紙張橫向撕裂指數在老化 15 和 30 天分別為 5.66 和 4.60 mN·m2/g，與未加固紙張相比，增幅分別為 59.4% 和 29.6%，這表明APTES-BC/MgO加固紙張能夠長時間保持良好的加固效果。

由圖4（b）可知，老化15天后，未加固紙張、BC和APTES-BC/MgO加固紙張的橫向抗張指數分別為15.0、25.9 和 31.1 N·m/g。APTES-BC/MgO 加固液為紙張提供了足夠的堿儲量，在提高紙張耐老化性能上具有明顯的優勢，經APTES-BC/MgO加固的紙張，濕熱老化30天后的橫向抗張指數為23.9 N·m/g，比未加固紙張（18.8 N·m/g） 高27.1%。

紙張的橫向耐折度變化隨著老化時間的變化十分明顯 （圖 4（c））。未加固紙張在老化 15 天后，橫向耐折度從 5 次變成了 1 次，20 天后，耐折度降為0，表明此時紙張已不具備往復折疊 （翻閱） 的能力，耐久性較差。BC 加固紙張在老化 25 天后橫向耐 折 度 也 降 為 0，此 時 APTES-BC/MgO 加 固 紙 張 的橫向耐折度為 4 次，繼續老化至 30 天，耐折度變為1.5 次。由此可知，APTES-BC/MgO 加固紙張在橫向耐折度上的抗老化性也顯著優于 BC 加固紙張和未加固紙張。

2. 3. 3 紙張白度與色差抗老化穩定性

對紙張的修復處理，需秉持“修舊如舊”的原則[21]，加固前后以及老化過程中紙張的顏色變化可通過白度與色差來表征，實驗結果如圖5所示。

由 圖 5 可 知，未 加 固 紙 張 隨 著 老 化 時 間 的 延長，白度下降最快，老化 15 天后紙張白度由 49.6%降 低 至 38.2%，老 化 30 天 后 紙 張 白 度 僅 為 34.5%；色 差 隨 老 化 時 間 的 延 長 而 增 大 ， 老 化 15 天 后 為4.76，30 天后則高達 8.20。這是由于木質素大分子在濕熱老化過程中降解而產生更多的發色基團所致。BC 加固紙張老化 30 天后的白度和色差與未加固 紙 張 相 近，分 別 為 36.9% 和 7.7，無 明 顯 的 抑 制返黃作用。經過 APTES-BC/MgO 加固的紙張，白度在隨著老化時間不斷增加的過程中，呈緩慢降低的趨勢。當老化時間達 15 天時，白度為 44.2%，色差為 2.89；在老化 30 天后，白度變為 41.1%，色差為4.16。 由 此 可 知 ， APTES-BC/MgO 加 固 紙 張 的 白度變化及色差均比較小。這表明 MgO 提供的充足堿儲量，使得紙張在相對較長的一段時間內均處在合 適 的 pH 值 范 圍 中 ， 因 此 紙 張 的 返 黃 速 度 比較慢。

2. 3. 4 紙張老化過程中微觀形貌變化

隨 著 老 化 時 間 的 延 長，紙 張 的 微 觀 表 面 形 貌如圖 6 所示。由圖 6 可知，老化 3 天后，未加固紙張表面孔隙有所增加。主要是因為紙張處于高溫高濕的環境時，一些物質會溶于水，進而從紙張中 脫 落 （圖 6（a））。BC 和 APTES-BC/MgO 加 固 紙 張均無明顯變化 （圖 6（b）和圖 6（c）），其中 APTES-BC/MgO 加 固 紙 張 由 于 MgO 的 沉 積，表 面 相 對 粗 糙。隨 著 老 化 時 間 的 延 長 ， 未 加 固 紙 張 在 老 化 15 和30 天后，紙張纖維更為疏松，孔隙增多，纖維間填充物減少，使紙張內部的部分微細纖維裸露在外，BC 加 固 紙 張 表 面 涂 覆 的 BC 量 也 相 對 有 所 減少。APTES-BC/MgO 加固紙張的形貌變化不大，均能夠觀察到 APTES-BC/MgO 復合物緊密貼合在纖維表面，纖維間的孔隙變化不明顯 （圖 6（d）～圖 6（i））。放 大 2 000 倍 后 ， 可 以 較 清 晰 地 看 到 BC 的 三維 網 狀 結 構 以 及 負 載 其 上 的 納 米 MgO， 且 MgO的分布較分散 （圖 7），在老化過程中，MgO 含量逐 漸 減 少 ， 進 一 步 證 實 了 MgO 持 續 的 抗 酸 化作用。

2. 3. 5 紙張老化過程中化學結構變化

使用 ATR-FTIR 對紙張老化過程中化學結構變化進行分析，如圖 8 所示。由圖 8（a）和圖 8（b）可知，由于 BC 的化學結構與紙張纖維素相似，因此經過 BC加固，紙張的 ATR-FTIR 譜圖與未加固紙張相比并沒有顯著差異。紙張纖維在 2 900 和 3 430 cm?1附近分 別 顯 示 出 特 征 峰，這 表 明 纖 維 中 存 在 C—H 以及—OH 的伸縮振動。而在 1 032 和 1 650 cm?1附近的 相 應 特 征 峰 則 表 明 纖 維 中 也 存 在 —C—O—C 和—C=O 官能團[5]。APTES-BC/MgO 加固紙張在 1 450和 1 550 cm?1附近出現了新的特征峰，分別由 C—N伸縮振動和 N—H 的彎曲振動引起，這表明 BC 已經成 功 硅 烷 化[11]。APTES-BC 與 紙 張 纖 維 素 偶 聯 形 成Si—O—C， 自 身 水 解 縮 合 產 生 Si—O—Si， 分 別 在1 100 和 1 140 cm?1附近有強吸收，與纖維素 C—O 或C—C振動峰位置接近而被掩蓋[22]。MgO的特征峰出現在 470 和 670 cm?1處，分別是由 Mg—O 的彎曲振動和伸縮振動引起的。老化過程中，MgO的特征峰逐漸減弱，表明紙張中MgO持續中和老化過程所產生的酸，其含量逐漸降低，這也與紙張表面形貌分析結果一致。

3 結 論

本研究探討了細菌纖維素 （BC） 基復合材料在老化紙質文獻加固及抗老化中的應用效果。通過對BC 硅烷化改性并與納米堿性粒子復配，制備硅烷化細菌纖維素/納米氧化鎂 （APTES-BC/MgO） 加固液，使紙張機械性能大幅提升，并達到了充足的堿儲量，是提高紙張耐久性的有效方法。經過 30 天的人工濕熱老化實驗，APTES-BC/MgO 加固紙張仍具有足夠的強度和抗酸化老化能力，橫向撕裂指數和橫向抗張指數分別為 4.60 mN·m2/g和 23.9 N·m/g，均比未加固紙張的強度指數高約 30%，pH 值和堿儲量分別為7.56 和 0.25 mol/kg，白度與色差的變化幅度均小于BC 加固紙張和未加固紙張，表明纖維素降解速率和紙張返黃現象均得到了有效抑制。APTES-BC/MgO加固液在增強老化紙張文獻耐久性上呈現出較好的應用潛力。

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（責任編輯：呂子露）