玉米秸稈乙酸法水解液對鹽堿土的改良效果研究

摘 要：探討了在玉米秸稈乙酸法水解的過程中，水解溫度對水解殘渣、水解液和水解液固形物的理化性質的影響，以及水解液對鹽堿土的改良效果。結果表明，在乙酸水溶液體積分數20%、固液比1∶10（g∶mL）、pH值=2.4和水解時間1 h的條件下，提高水解溫度可促進水解液中糖類物質的積累，當水解溫度140 ℃時，水解液中總糖（葡萄糖、木糖和阿拉伯糖之和）含量達到最大值7.34 g/L；當水解溫度160 ℃時，纖維素、半纖維素和木質素的溶出率分別達28.65%、84.55%和16.77%。此外，水解液含有豐富有機質，且具有較低的pH值，將稀釋100倍的水解液作為鹽堿土改良劑，可有效降低鹽堿土pH值、電導率（EC）和交換性鈉百分比（ESP），增加土壤有機質含量（SOM）；3個培養周期后，鹽堿土從中度鹽化-鈉質土轉變為輕度鹽化土，改良效果較顯著。

關鍵詞：玉米秸稈；水解液；乙酸；生物質基鹽堿土改良劑

中圖分類號：TS79 文獻標識碼：A DOI：10. 11981/j. issn. 1000?6842. 2025. 02. 17

玉米秸稈是一種潛力巨大的生物質資源［1-2］。然而，傳統的玉米秸稈處理方法，如露天焚燒等，會帶來一定的環境風險，包括空氣污染和溫室氣體排放［3-4］。此外，秸稈離田利用會導致土壤有機質降低、肥力降低、農作物減產，即便秸稈還田，其微生物分解通常是一個漫長的過程，往往會持續數月乃至數年之久，延緩后續農業活動［5-6］。因此，開發一種高效、環保的玉米秸稈處理方法，對于提高土壤肥力［7-9］、改善微生物分解過程所帶來的環境問題［10-11］ 具有重要價值。水解可加速玉米秸稈分解，使其成為增加土壤 肥 力 的有 效成 分，從 而提 高 玉 米 秸 稈 利 用 價值［12-14］；其中，酸水解可以從木質纖維材料中提取出高含量的糖分［15-16］，糖分可以進一步增加土壤有機質含量，有效增強土壤肥力。常用的酸包括有機酸或無機酸［17-18］，無機酸通常比有機酸具有更好的水解性能，然而大多無機酸在回收和環境方面存在挑戰。因此，研究符合綠色化學原則的有機酸，在酸水解玉米秸稈的應用中具備明顯優勢。

乙酸可用于玉米秸稈的酸水解，同時其也是一種重要的鹽堿土改良劑［18］，玉米秸稈乙酸法水解過程中溶于水解液的糖類和木質素衍生物，均可以作為土壤有機質的重要組成部分；其中，低聚糖和單糖可作為重要碳源被酶解和微生物利用［19-20］，水解后的木質素衍生物還可以轉化為土壤主要養分腐殖酸［21-22］。因此，玉米秸稈乙酸法水解液無需回收乙酸，可全組分應用于鹽堿土改良。此外，水解殘渣由于木質素屏障的破除和半纖維素的溶出，結構變得疏松，與玉米秸稈原料相比，酶的可及度大幅提升［23］，可以加速后續的酶水解進程。鑒于上述思路，本研究探索一種利用乙酸水解玉米秸稈的水解液制備鹽堿土改良劑的新方法，主要研究玉米秸稈乙酸法水解過程中，水解溫度對其主要組分的影響規律，以及水解液對鹽堿土的改良效果。

1 實 驗

1. 1 實驗原料及試劑

玉米秸稈，取自遼寧省鐵嶺市。將玉米秸稈去葉、穗，剪成長度 3～5 cm 左右的小段，經粉碎機粉碎，過篩得到粒徑lt;420 μm的玉米秸稈粉末，裝入自封袋備用。鹽堿土，取自遼寧省大連市甘井子區海邊。甲酸，分析純，天津科密歐化學試劑有限公司；乙酸，分析純，廣州康本生物科技有限公司；葡萄糖、木糖和阿拉伯糖，均為分析純，上海阿拉丁科技有限公司；5-羥甲基糠醛，分析純，廣州錦源化工有限公司；糠醛，分析純，上海麥克林生化科技有限公司；乙酰丙酸，分析純，上海阿拉丁科技有限公司；硫酸，質量分數 98%，遼寧新興試劑有限公司；苯酚，分析純，上海麥克林生化科技有限公司；碳酸鈉，分析純，天津科密歐化學試劑有限公司；福林酚試劑，生物純，上海麥克林生化科技有限公司；鹽酸標準溶液，1 mol/L，天津市科密歐化學試劑有限公司；EDTA、乙酸銨，均為分析純，上海阿拉丁生化科技股份有限公司；鈉、鎂和鉀標準溶液，均為 100 mg/L，上海阿拉丁生化科技股份有限公司；鈣標準溶液，500 mg/L，上海阿拉丁生化科技股份有限公司；去離子水，實驗室自制。

1. 2 實驗方法

1. 2. 1 玉米秸稈乙酸法水解

取 10 g 絕干玉米秸稈粉末，置于 500 mL 帶有四氟乙烯內襯的水熱合成反應釜中，按固液比 1∶10（g∶mL） 加入100 mL體積分數20%乙酸水溶液 （利用體積分數 5% 甲酸溶液調節 pH 值=2.4），在不同溫度下進行水解，控制水解時間1 h。結束后將水解產物移入過濾袋擠干，得到濾液和水解殘渣，用 50 ℃熱水沖洗水解殘渣至洗滌液呈無色，干燥后轉移至自封袋內備用。

將洗滌液與濾液合并，定容至300 mL，記為水解液；為方便對比，取 100 mL 體積分數 20% 的乙酸水溶液并定容至300 mL，即初始乙酸水溶液的質量濃度為70 g/L。

1. 2. 2 理化性質

1. 2. 2. 1 pH值

在 25 ℃環境下用 PHS-3E 型 pH 計 （上海雷磁科技儀器有限公司）測量水解液的pH值。

1. 2. 2. 2 色度

水解液稀釋一定倍數后，用UH5300紫外分光光度計 （日本 Hitachi） 測定色度，以去離子水為空白組，在 465 nm 處測定其吸光度，色度為吸光度與稀釋倍數的乘積［24］。

1. 2. 3 組分測定

1. 2. 3. 1 纖維素、半纖維素和木質素

水解殘渣中纖維素、半纖維素、木質素含量的分析均參考美國能源部可再生能源實驗室 （NREL） 的方法，采用 Waters e2695 高效液相色譜 （HPLC，美國WATERS）外標法測定，并與玉米秸稈原料中的纖維素、半纖維素、木質素含量進行對比。不同水解溫度的各組分溶出率計算如式（1）和式（2）所示。

1. 2. 3. 2 單糖及低聚糖

由于來源于植物的單糖是土壤微生物可利用的直接碳源，因此將葡萄糖、木糖和阿拉伯糖含量之和定義為總糖含量。單糖、總糖及低聚糖含量的測定方法如下。

單糖含量：取10 mL水解液，加入質量分數4%的H2SO4溶液中，在高壓滅菌鍋121 ℃下反應1.5 h，反應液稀釋一定倍數后，利用0.22 μm的有機系濾膜過濾，采用 HPLC 測定組分含量；色譜柱為 Bio-RadAminex HPX-87H，柱溫 55 ℃，流動相為 5 mmol/L H2SO4，流速 0.6 mL/min，進樣量 10 μL，檢測器為示差折光檢測器。采用外標法定量，得到質量分數4%的H2SO4溶液水解后的單糖及總糖含量。

低聚糖含量：取10 mL水解液稀釋至一定倍數，利用0.22 μm的有機系濾膜過濾后，采用HPLC直接檢測水解液中單糖含量，得到原有總糖含量。低聚糖含量采用差值法計算，即總糖含量減去原有總糖含量［25-26］。

1. 2. 3. 3 有機酸及醛類物質

取 10 mL 水解液稀釋至一定倍數，利用 0.22 μm的有機系濾膜過濾后，采用HPLC直接檢測并計算有機酸及醛類物質含量。

1. 2. 3. 4 酚類物質

本研究通過酚羥基含量表示酚類物質含量。取10 mL水解液稀釋至一定倍數，采用Folin-Ciocalteu試劑法［27］檢測酚羥基含量。

1. 2. 3. 5 有機組分

取100 mL水解液，在60 ℃、0.1 MPa條件下真空旋轉蒸發濃縮，將濃縮液轉移至干燥皿，在?20 ℃冷凍 12 h 后，真空冷凍干燥至絕干，得到水解液固形物。參考GB 5009.4—2016檢測其無機組分含量，根據差值法計算有機組分含量。

1. 2. 4 高位熱值

稱取 2.2～2.5 mg 水解液固形物于錫舟中，包樣后 采 用 元 素 分 析 儀 （GER，vario Micro cube，德 國Elementar） 在CHNS模式下檢測，O元素采用差值法計算。根據元素分析結果，通過Dulong公式計算高位熱值［28］。

1. 2. 5 形貌表征

1. 2. 5. 1 纖維形態

取 0.1 g 絕干水解殘渣，放入纖維分離器中打散攪勻，反復清洗分離器，將清洗后的水和分散后的纖維懸浮液同時倒入1 000 mL容量瓶定容。取50 mL纖維懸浮液，在FS300纖維形態分析儀 （芬蘭Kajaani）中測量纖維形態。

1. 2. 5. 2 表面形貌

絕干水解殘渣經噴金處理后，在掃描電壓10.00～20.00 kV下，采用JSM-7800F熱場發射掃描電子顯微鏡（FESEM，日本JEOL）觀察其表面微觀形貌。

1. 2. 6 鹽堿土改良效果

將水解液稀釋 100 倍作為土壤改良劑，命名為D100。在燒杯中放置250 g鹽堿土進行培養，將D100按土水比 1∶10 （g∶mL） 加入。整個實驗過程分為4個周期，每個周期10天，在每個周期結束時進行取樣操作，取樣后按相應土水比加入D100繼續培養。

1. 2. 6. 1 pH值和電導率

根據HJ 962—2018測定鹽堿土的pH值和電導率（EC）。

1. 2. 6. 2 土壤有機質

采用酸洗法測定土壤有機質 （SOM） 含量。用1 mol/L 的鹽酸溶液去除土壤中的無機碳，采用 GER測定土壤中的有機碳含量，有機碳含量乘以轉換因子（1.724）即為土壤有機質含量。

1. 2. 6. 3 交換性鈉百分比

采用EDTA-乙酸銨絡合法結合電感耦合等離子發射光譜儀 （Optima 8000，美國 Perkin Elmer） 測定鹽堿土中交換性Na+、Mg2+、Ca2+和K+濃度［29］，根據檢測結果，參考美國鹽土實驗室的鹽堿土分級分類方法，計算交換性鈉百分比（ESP）。

1. 2. 6. 4 鹽堿土改良效果評價

參考美國鹽土實驗室出臺的鹽堿土分級分類方法，以EC和ESP為指標評價改良效果［30］。

2 結果與討論

2. 1 水解溫度對水解液固形物理化性質的影響

水解溫度對水解液固形物的影響規律如圖 1 所示。從圖 1（a）可以看出，水解液固形物中 90% 以上是有機組分，可為鹽堿土提供有機質。水解溫度為140 ℃時，水解液固形物含量達到最高，此時有機組分與無機組分質量比為92.8∶7.2，由于未加入外源無機試劑，因此將水解液用作土壤改良劑時不會增加土壤鹽分，避免加劇土壤鹽堿化。當水解溫度升高至160 ℃時，水解液固形物中有機物占比有所降低，說明高溫會使有機組分轉化為揮發性的酸、醛類物質。如圖 1（b）和圖 1（c）所示，隨著水解溫度升高，水解液固形物中碳 （C） 元素占比和碳氮比 （C/N） 均不斷增大，原因是玉米秸稈自身氮 （N） 元素含量較低；而碳氫比 （C/H） 始終維持在較低水平，表明水解液固形物中糖類物質含量較高。如圖 1（d）所示，隨著水解溫度升高，水解液固形物的高位熱值先減后增，原因是水解溫度低于100 ℃時，熱值高的稠環類有機溶劑抽出物先溶出；水解溫度為120 ℃時，熱值較低的糖類物質溶出量增加，熱值下降；繼續提高水解溫度，熱值高的木質素在水解液中的積累量不斷升高。圖 1（b）中 O 元素含量也有類似的變化規律，這是因為糖類物質相對于稠環類有機溶劑抽出物和木質素，O元素含量更高。

2. 2 水解溫度對水解液理化性質的影響

2. 2. 1 pH值和色度變化

水解溫度對水解液的pH值和色度的影響規律見圖 2。從圖 2 可以看出，水解溫度為 100～160 ℃時，水解液的 pH 值均處于 2.2 左右，較初始乙酸水溶液（pH值=2.4） 有所降低，但降幅較小，說明水解過程產生了少量酸性物質，對pH值影響不大。此外，水解溫度為140 ℃時，水解液的色度達到最大值633 C.U.，說明此時水解液中木質素和可溶焦糖類物質含量高。

2. 2. 2 有機組分的變化

水解液中有機組分包括糖類、有機酸類、醛類和酚類物質，這些物質均是土壤有機質的重要組成部分。圖3顯示了水解溫度對水解液有機組分含量的影響。

從圖 3（a）中可以看出，當水解溫度為 140 ℃時，水解液中葡萄糖、木糖、阿拉伯糖和低聚糖濃度均達到最大值，分別為1.96、4.93、0.45和2.82 g/L，總糖含量（葡萄糖、木糖和阿拉伯糖含量之和）達到最大值7.34 g/L；且繼續升溫至160 ℃，各單糖及總糖含量均開始下降，特別是低聚糖含量。原因是此水解溫度下低聚糖開始大量水解為單糖，而單糖開始轉化為糖類衍生物，如葡萄糖水解生成5-羥甲基糠醛、乙酰丙酸和甲酸，木糖、阿拉伯糖水解生成糠醛等物質，且低聚糖水解成單糖的速度低于單糖轉化為糖類衍生物的速度。因此，水解溫度控制在140 ℃較合適，在此溫度下，副產物的產量較少。

從圖3（b）可以看出，水解液中含有甲酸和乙酸，未檢測到乙酰丙酸。在4種不同水解溫度下，水解液中甲酸含量分別為 23.33、20.29、23.35 和 23.48 g/L，乙酸含量分別為76.10、72.57、75.57和77.48 g/L，與初始乙酸水溶液 （質量濃度70 g/L） 相比，分別增加了6.10、2.57、5.57和7.48 g/L，說明水解過程中生成了新的甲酸和乙酸。甲酸主要由葡萄糖水解生成，乙酸主要由半纖維素水解產生，圖 2 中水解液的 pH 值降低主要歸因于這些新生成的酸類物質。

從圖3（c）可以看出，水解液中含有的醛類物質主要為5-羥甲基糠醛，其含量隨水解溫度升高而升高，水解溫度高于140 ℃后增幅變大，水解溫度160 ℃時達到 0.45 g/L；水解液中未檢測到糠醛。5-羥甲基糠醛主要由葡萄糖水解生成，是重要的工業原料，并可抑制鹽堿土中的有害菌繁殖。

從圖3（d）可以看出，水解液中酚類物質含量隨著水解溫度升高而增加，當水解溫度為160 ℃時達到最大值2.57 mg/L。酚類物質主要源自木質素的裂解。水解溫度從120 ℃升高到140 ℃，水解液中酚類物質含量有較大幅度提升，水解溫度高于140 ℃后，水解液中酚類物質含量增加量減小。有研究采用低溫和二段反應來實現木質素的水解［31-32］，玉米秸稈乙酸法水解可以嘗試該策略，即將120 ℃以前的水解過程作為低溫段。

2. 3 水解溫度對水解殘渣理化性質的影響

2. 3. 1 主要組分變化

水解殘渣中纖維素、半纖維素和木質素含量，以及 3 種組分的溶出率變化情況見表 1。從表 1 可以看出，水解溫度從100 ℃升高至160 ℃，水解殘渣的得率不斷降低，水解溫度為160 ℃時降低了20.6個百分點，其中纖維素、半纖維素和木質素的溶出率分別增加了 13.12、72.55 和 0.76 個百分點，分別達 28.65%、84.55% 和 16.77%。因此，玉米秸稈乙酸法水解的過程中，提高水解溫度可以顯著促進主要組分的水解和溶出，使半纖維素和木質素屏障被破壞，從而加速土壤微生物對纖維素的分解。

2. 3. 2 形貌變化

2. 3. 2. 1 纖維形態分析

不同水解溫度對水解殘渣纖維形態參數影響見表2。從表2中可以發現，數均纖維長度 （Ln）、質均纖維長度 （Lw） 和纖維長寬比在水解溫度140 ℃時均為最大值，這可能是由于水解溫度在100～140 ℃范圍時，水解反應速率通常隨著水解溫度的升高而加快，較短小的纖維優先被破壞，較長的纖維得以保留，從而導致纖維長寬比增大；水解溫度超過140 ℃時，過高的水解溫度加速長纖維斷裂并形成細小纖維，纖維長寬比減小。

當水解溫度在100～120 ℃范圍時，水解殘渣的細小纖維含量幾乎不變，說明薄壁雜細胞沒有因水解而破碎；繼續升溫至140 ℃，薄壁雜細胞破碎甚至完全水解，細小纖維含量有較大幅度下降；水解溫度達到160 ℃時，厚壁纖維細胞開始破碎，生成新的細小纖維，導致細小纖維含量增大。這與纖維長寬比的變化規律一致。

2. 3. 2. 2 表面形貌分析

不同水解溫度對水解殘渣表面形貌的影響見圖4。如圖4所示，未被乙酸水解的玉米秸稈表面相對光滑平整，無過多溝壑；水解溫度100～160 ℃下得到的水解殘渣的表面出現多處龜裂，且隨著水解溫度提升，表層侵蝕愈加嚴重，纖維表面出現裂縫和孔隙，纖維結構變得疏松，暴露出更多內部結構。產生上述現象的主要原因是多聚糖和木質素的水解溶出，水解溫度越高，纖維孔洞越多，孔隙越大。因此，升高水解溫度更有助于纖維素的暴露，使其更快被微生物水解。

2. 4 鹽堿土改良效果

圖 5 為施加土壤改良劑 D100 對不同培養周期鹽堿土的pH值、電導率（EC）、土壤有機質（SOM）和交換性鈉百分比 （ESP） 的影響，其中圖5（c）中不同培養周期鹽堿土的SOM增量為與初始SOM的差值。未處理的鹽堿土pH值為8.76，EC為4.95 mS/cm，SOM為7.54 g/kg，ESP為30.60%。

如圖5（a）所示，隨著培養周期的延長，鹽堿土的pH值不斷下降，第4個培養周期時，鹽堿土pH值從初始的 8.76 降至 8.05，這是由于 D100 中的乙酸中和了鹽堿土中的堿性物質，降低了鹽堿土的pH值。

如圖 5（b）所示，鹽堿土 EC 在第 3 個培養周期時達到最小值2.48 mS/cm；第4個培養周期時，鹽堿土EC升至3.61 mS/cm；這是由于鹽堿土中的鹽分未完全排出并被重新分散［22-37］，導致第4個培養周期時鹽堿土 EC 回升。因此，在實際應用中，在第 3 個培養周期時，將鹽分完全排出是鹽堿土改良的關鍵措施。

如圖5（c）所示，在第1個和第2個培養周期，微生物尚未適應D100的添加，導致其生長和呼吸受到抑制，鹽堿土SOM增量較低；第3個培養周期時，微生物逐漸適應土壤環境，充分利用了D100中的有機質，鹽堿土SOM增量達到最大值3.24 g/kg。

如圖 5（d）所示，在第 3 個培養周期時，鹽堿土ESP出現最小值11.59%，較初始ESP降低了19.01%。鹽堿土ESP降低可有效改良土壤結構，改善鹽堿土板結問題。

根據美國鹽堿土實驗室發布的分類和分級方法，土壤中的ESP越高，鈉質化越嚴重；EC越高，鹽化越嚴重。據此，未處理的鹽堿土被分級為中度鹽化-鈉質土；當土壤中的 ESP 接近 11.4%、EC 接近 2.4 mS/cm時，可被分級為輕度鹽化土。

以鹽堿土 ESP 為 X 軸、EC 為 Y 軸作散點圖，如圖6所示，樣品點離 （11.4，2.4） 坐標點越近，表示改良效果越好。從圖 6 可以看出，（11.59，2.48） 為D100處理第3個培養周期所得坐標點，該點與（11.4，2.4）坐標點相距最近，此條件下D100可將中度鹽化-鈉質土處理為輕度鹽化土，改良效果較為顯著。

3 結 論

本研究采用體積分數20%乙酸溶液，在與玉米秸稈固液比1∶10 （g∶mL）、pH值=2.4和水解時間1 h的條件下，對玉米秸稈進行乙酸法水解，通過改變水解溫度 （100～160 ℃），探究水解殘渣、水解液、水解液固形物的理化性質變化規律及水解液對鹽堿土的改良效果。

3. 1 乙酸水溶液可以水解玉米秸稈中主要組分，使其轉變為單糖、低聚糖、酚類物質、甲酸、乙酸和5-羥甲基糠醛等小分子有機質，可用作鹽堿土有機組分，且水解液具備較低pH值，可以調節鹽堿土的酸堿性。

3. 2 玉米秸稈經乙酸法水解后，纖維結構變得疏松，可促進木質纖維組分的二次水解或微生物分解。

3. 3 稀釋 100 倍后的水解液作為鹽堿土改良劑，可以有效降低鹽堿土pH值、電導率 （EC） 和交換性鈉百分比 （ESP），增加土壤有機質 （SOM）；用其處理中度鹽堿土至第3個培養周期，可將鹽堿土轉變為輕度鹽化土。

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