滑石瓷的傳統燒結工藝優化及其透光度性能提升

1前言

滑石瓷因熱穩定性與介電性能出色，在電子基板、微波窗口等領域應用價值極高。電子基板，其熱穩定性保障電子設備穩定運行；在微波窗口，介電性能可減少信號損耗。但傳統燒結工藝依賴熱輻射傳導，存在溫度梯度大的問題，致使壞體受熱不均、晶粒生長不均。這嚴重影響滑石瓷性能，造成透光率不足、機械強度偏低，限制其在光學和高強度工程領域應用。本研究采用立方窯燒制系統，精細優化工藝參數、合理調整配方，旨在解決傳統工藝導致的透光率和機械強度問題，探索有工程應用價值的優化路徑，為提升滑石瓷性能、拓寬應用范圍奠定基礎。

2傳統燒結工藝改進方案

2.1立方窯燒制系統

本研究采用的全自動控制立方窯作為核心燒結設備，相較于傳統隧道窯，它在結構和性能上都有顯著的優勢。立方窯獨特的多層匣缽裝載結構，極大地提高了空間利用率，可以在有限的窯內空間中同時燒制更多的壞體，提高了生產效率。其三維熱場分布設計，使得窯內溫度分布更加均勻，熱效率相比傳統隧道窯提升了20% 。這不僅減少了能源的消耗，還為坯體的均勻燒結提供了更好的條件。

窯爐配備了精密的溫控系統，溫度控制精度可達 ± 3^°C 。該系統運用先進的PID算法，能夠實現對多溫區的精確調控。在高溫素燒與低溫釉燒這兩個關鍵階段，精確的溫度控制至關重要，它可以確保每個溫區的溫度穩定在設定值，避免因溫度波動而對壞體的燒結過程產生不利影響，為后續的工藝優化提供了穩定的硬件基礎。

2.2兩步燒結工藝參數

2.2.1高溫素燒階段

高溫素燒階段對滑石瓷的內部結構形成起著關鍵作用。在 1150^°C 設置2小時的保溫平臺，這一過程至關重要。在這個溫度下，坯體中的有機粘結劑能夠充分分解。有機粘結劑在壞體成型過程中起到了粘結顆粒的作用，但在燒結階段必須完全去除，否則會影響產品的性能。

在 1240^°C-1275^°C 區間，采用 lt;0.5^qC/min 的緩速升溫方式，并且將總時長延長至1.5小時，這一操作的自的是確保晶核能夠均勻形成。緩慢的升溫速度可以使壞體內部的原子有足夠的時間進行擴散和排列，從而形成均勻的晶核。如果升溫速度過快，晶核可能會在局部區域大量形成，導致晶粒生長不均勻。

當溫度達到最高溫度 1275^°C 時，保火時間縮短為15分鐘，這是為了抑制晶粒的異常生長。在高溫下，晶粒具有較高的活性，如果保火時間過長，晶粒可能會過度生長，導致晶粒尺寸過大，影響產品的性能。通過縮短保火時間，可以有效地控制晶粒的生長，使其保持在合適的尺寸范圍內。

2.2.2低溫釉燒階段

低溫釉燒階段主要是對釉層進行燒結。在 1150^°C 進行釉層燒結，這個溫度既能保證釉料充分熔融，又不會對壞體的結構造成破壞。燒結完成后，采用階梯降溫0 50^°C/h 的方式來消除殘余應力。在釉燒過程中，由于釉層和壞體的熱膨脹系數不同，會產生殘余應力，如果不及時消除，這些殘余應力可能會導致產品在后續的使用過程中出現開裂等缺陷。

通過對比傳統一步燒結法和優化后的兩步燒結法，發現兩步工藝在改善產品內部結構方面效果顯著。兩步工藝使氣孔率降低了 0.8vol% ，這意味著產品的內部更加致密，減少了氣體在產品內部的存在空間。

3配方體系優化

3.1基礎配方調整

將基礎配方調整為：黑滑石 50% 、煅燒滑石 30% 長石 10% 、高嶺土 10% 。黑滑石含有較多的雜質，但經過適當處理后，可以在一定程度上降低成本，同時其獨特的礦物結構也有助于提高產品的某些性能。煅燒滑石則經過高溫煅燒，去除了部分雜質，其晶體結構更加穩定，能夠提高產品的質量。長石在配方中起到助熔劑的作用，可以降低坯體的燒結溫度，促進坯體的燒結過程。高嶺土具有良好的可塑性和粘結性，能夠提高壞體的成型性能，使壞體在成型過程中保持形狀穩定。

3.2新增功能添加劑

3 .2.1TiO₂（1.5wt%）

TiO₂ 作為晶界改性劑添加到配方中。在滑石瓷中，玻璃相和主晶相的折射率差異會影響產品的透光率。TiO₂ 能夠降低玻璃相折射率差異，使光線在材料內部傳播時減少散射和反射，從而提高產品的透光度。

3.2.2B₂O₃（0.8wt%）

B₂O₃ 的主要作用是促進低溫共熔物的形成。在燒結過程中，它能夠與其他成分在較低溫度下形成共熔物，這些共熔物可以填充晶間孔隙，使產品的內部結構更加致密，不僅提高了產品的密度，還對產品的機械性能和透光度有積極影響。

3.2.3Y₂CO₃（0.5wt%）

Y₂O₃ 能夠抑制方石英相變。方石英相變會導致體積變化，從而影響產品的穩定性。 Y₂O₃ 的添加可以有效地抑制這種相變，提升產品的高溫穩定性，使其在高溫環境下能夠保持良好的性能。

4工藝優化對性能的影響

4.1透光度提升機制

通過掃描電子顯微鏡（SEM）分析發現，優化工藝后的滑石瓷晶粒尺寸分布集中在 （2.5±0.3）μm ，這種均勻的晶粒尺寸分布減少了光線在晶粒邊界的散射和反射。同時，玻璃相折射率（1.52）與主晶相（1.56）差值縮小。利用UV-Vis測試對 2mm 厚度樣品在可見光波段0 400nm-700nm 的透光率進行檢測，結果顯示透光率達到了 83.5% ，相較于傳統工藝提升了 12% 。這一顯著的提升使得滑石瓷在光學器件領域的應用更具潛力，例如可以用于制造光學透鏡、光導纖維等產品。

4.2機械性能改善

采用三點彎曲試驗對優化工藝制備的滑石瓷的抗彎強度進行測試，結果表明抗彎強度達到 180±8MPa 0抗彎強度是衡量材料機械性能的重要指標之一，較高的抗彎強度意味著材料在承受彎曲力時更不容易斷裂。

通過XRD分析發現， Y₂O₃ 的添加使頑火輝石相含量增加至 92% 。頑火輝石相具有較高的硬度和強度，其含量的增加有助于提升材料整體的強度。同時，材料的斷裂韌性（KIC）提升至 2.1MPa?m^1/2 。斷裂韌性反映了材料抵抗裂紋擴展的能力，斷裂韌性的提高意味著材料在受到外力沖擊時，更不容易出現裂紋擴展導致的斷裂失效，進一步提高了產品的可靠性。

此外，韋布爾模數提高至15。韋布爾模數是衡量材料強度分布均勻性的參數，模數越高，說明材料的強度分布越均勻，產品質量的一致性越好。這對于大規模生產和應用具有重要意義，能夠降低產品的次品率，提高

4.3熱性能優化

采用激光閃射法對滑石瓷的熱導率進行測量，結果顯示熱導率由 1.8W/（m?K） 提升至 2.3W/（m?K） 。熱導率的提高意味著材料能夠更有效地傳導熱量，這對于高頻電子器件來說至關重要。在高頻電子器件工作時，會產生大量的熱量，如果不能及時散熱，會導致器件溫度過高，影響其性能和壽命。優化后的滑石瓷能夠更好地滿足高頻電子器件的散熱需求。

同時，熱膨脹系數 （25^°C-800^°C ）穩定在（ 7.2±0.3 ×10^-6/^°C 。穩定的熱膨脹系數可以保證滑石瓷在不同溫度環境下與其他材料的熱匹配性更好，減少因熱膨脹差異而導致的材料變形、開裂等問題，提高產品在復雜溫度環境下的使用可靠性。

5關鍵工藝控制

5.1素燒階段晶粒調控

在 1150^°C 保溫階段，通過控制窯內氧分壓（ 8vol% -12vol% ，可以促使 Fe²⁺ 充分氧化。 Fe²⁺ 在坯體中會導致出現灰黑色相，影響產品的外觀和性能。通過控制氧分壓，使 Fe²⁺ 氧化為 Fe³⁺ ，可以消除這種灰黑色相，提高產品的品質。

當溫度達到 1240^°C 以上，緩速升溫使晶粒生長速率（G=0.2μm/min 與致密化速率 （D=0.15%/min 達到動態平衡。在這個平衡狀態下，晶粒能夠均勻生長，同時坯體也能夠逐漸致密化，避免出現晶粒生長過快而導致的內部結構疏松等問題，從而保證產品具有良好的性能。

5.2釉燒界面優化

采用梯度釉料配方 （SiO₂62%-B₂O₃18%-Al₂O₃15%）

在釉燒階段可以形成 10μm-15μm 的過渡層。這個過渡層能夠有效地改善釉層與坯體之間的結合情況。釉層和壞體的熱膨脹系數不同，如果直接結合，在溫度變化時容易出現分層、開裂等問題。

通過形成過渡層，使釉-壞熱膨脹系數匹配度達到98% ，大大提高了兩者之間的結合強度。產品的抗熱震性也因此提升至 ΔT=380^°C ，這意味著產品能夠承受更大的溫度變化而不發生損壞，拓寬了產品的應用范圍，例如在一些需要頻繁經歷溫度變化的環境中，優化后的滑石瓷產品能夠表現出更好的性能。

6結論

通過立方窯兩步燒結工藝與配方的協同優化，成功制備出了透光率高達 83.5% 、抗彎強度達到 180MPa 的高性能滑石瓷。在這個過程中，立方窯燒制系統的優勢得到充分發揮，兩步燒結工藝參數的精確控制以及配方體系的合理調整，共同作用于滑石瓷的性能提升。工藝改進不僅解決了傳統燒結工藝存在的問題，還使傳統燒結技術煥發出新的活力，為特種陶瓷的低成本制造提供了全新的思路和方法。這一研究成果在電子封裝、光學器件、高頻電子器件等多個領域具有廣闊的應用前景，有望推動相關產業的技術進步和發展。

參考文獻

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