復合羊骨-豬骨湯的真空濃縮工藝優化及揮發性物質分析

中圖分類號：TS972.125.1 文獻標志碼：A文章編號：2095-8730（2025）02-0045-07

骨湯作為傳統膳食的重要組成部分，其豐富的營養與獨特的風味源于在熬煮過程中緩慢溶出的骨頭中的膠原蛋白、氨基酸及礦物質[1-2]。隨著食品工業的發展，濃縮骨湯作為一種天然調味基料，被廣泛應用于方便食品[3]和火鍋底料[4]等。然而，傳統的濃縮骨湯生產面臨兩大挑戰：一是單一骨源（如羊骨）的風味缺陷常常限制了消費者的選擇；二是長時間的熬煮及常壓濃縮過程會導致醛類、酯類等揮發性物質的損失以及脂肪的氧化，從而影響產品風味。

羊骨的膻味源于4-甲基辛酸、4-甲基壬酸等揮發性支鏈脂肪酸[5]。僅使用羊骨進行熬煮時，這些支鏈脂肪酸易發生富集，致使骨湯膻味過重，影響其整體品質。研究發現通過復配不同骨源可有效調控骨湯風味。在羊骨湯中添加豬骨后，豬骨富含的甘氨酸、丙氨酸等呈味氨基酸不僅能提升骨湯的鮮味，還能夠通過風味物質的相互作用掩蓋羊骨的膻味[6]。這種羊骨-豬骨協同效應為去除羊膻味提供了新思路

真空濃縮技術因低溫、低壓的特性，成為目前保留熱敏性風味成分的關鍵加工技術。范晗之[證實真空濃縮較常壓濃縮更能有效抑制豬骨湯脂肪氧化;楊濯羽等[8]發現在真空度 0.08MPa ！溫度 70^°C 條件下，真空減壓濃縮顯著增加了牛骨湯中芳香類、烴類和酯類化合物的含量。

針對當前濃縮骨湯生產過度依賴化學調味料提升骨湯風味的現狀[9]，本研究聚焦于羊骨-豬骨復配體系，探索最佳濃縮工藝參數，并深入解析濃縮前后骨湯風味的變化，以期在保證骨湯品質的同時提高濃縮效率，為工業化生產高品質的復合濃縮羊骨-豬骨湯提供理論依據

1 材料與方法

1. 1 材料與試劑

羊棒骨、豬棒骨：產自四川阿壩州若爾蓋縣達扎寺鎮養殖場，羊棒骨選自健康無病的12月齡若爾蓋藏綿羊，豬棒骨選自健康無病的12月齡若爾蓋藏香豬，均購自四川省國投現代農牧業產業有限公司；食鹽、雞精、花椒粉、蔥、姜：均為市售。

鹽酸、氫氧化鈉、濃硫酸、石油、醚甲醛：成都市新都化工股份有限公司；硫酸銅：泰興冶煉廠有限公司；高氯酸：天津市鑫源化工有限公司；甲醇：徐州偉天化工有限公司；碳酸鈣：宣城市華鑫化工有限責任公司，以上試劑均為分析純。

1.2 儀器與設備

RE-201D型旋轉蒸發儀：鄭州生化儀器有限公司；SHZ-DIII型雙表臺式真空泵：鄭州方圓儀器科技有限公司；5975CMSD型氣質聯用儀：安捷倫科技（中國）有限公司。

1.3 實驗方法

1.3.1 羊骨湯熬制工藝

原料凍骨 $$ 切割破碎 $$ 解凍漂洗 $$ 預煮脫腥$$ 高壓熬制 $$ 固液分離 $$ 真空/常壓濃縮 復合濃縮羊骨-豬骨湯

1.3.2 操作要點

預制復合羊骨-豬骨湯的制備：篩選符合《鮮、凍胴體羊肉》（GB/T9961—2008）和《分割鮮、凍豬瘦肉》（GB/T9959.2—2008）標準的冷凍羊骨與豬骨，按質量比 5：5 進行復配。將骨料破碎至確保骨髓大部分暴露，使用冷水浸泡解凍后再進行漂洗。預處理后的骨料經沸水預煮后，按骨水比 置于高壓滅菌鍋中， 121°C 高壓熬煮60min ，過濾后獲得預制復合羊骨-豬骨湯。

真空濃縮過程：取 300mL 預制復合羊骨-豬骨湯，采用旋轉蒸發系統，設置溫度 70% 、真空度-0.080MPa 、轉速 70r/min ，當濃縮樣品體積縮減為原體積的三分之一時終止濃縮。

常壓濃縮過程：取 300mL 預制復合羊骨-豬骨湯置于 ¹L 不銹鋼容器中，在 100°C 恒溫條件下進行開放式蒸發，當濃縮樣品體積縮減至原體積的三分之一時終止濃縮。

1.3.3復合羊骨-豬骨湯濃縮工藝優化

1.3.3. 1 單因素試驗

在預試驗基礎上，保持其他條件一致，以蒸發速率、損失率、掛壁率作為濃縮指標，分別考察濃縮時溫度（ 50，60，70，80，90C） 、真空度（ε-0.070ε_s-0.080ε_s-0.090ε_s-0.098εMPa） 轉速 （60，70，80，90，100r/min） 對復合羊骨-豬骨湯品質的影響，并篩選出各因素的適宜水平進行后續試驗。

1.3.3.2 正交試驗設計

以單因素試驗結果為基礎設計正交優化試驗。以濃縮1h時復合羊骨-豬骨湯的蒸發速率為觀察指標，以真空度 （A） 、溫度 （B） 、轉速 （C） 為自變量，設計三因素三水平 L₉（3⁴） 試驗，見表1。

1.3.4 濃縮指標

式中， ΔL 表示 60min 內復合羊骨-豬骨湯的蒸發量， g;ΔT 表示蒸發時間， min 。

式中， M 表示濃縮后復合羊骨-豬骨湯的質量， g M₀ 表示濃縮前復合羊骨-豬骨湯的質量， g

掛壁率

式中， M^′ 表示濃縮后所能收集到的復合羊骨-豬骨湯的質量， g 。

1.3.5 HS-SPME-GC-MS分析

HS-SPME-GC-MS測定參考郭寧靜等[1°]的方法，稍做修改。

樣品處理：分別取 10mL 濃縮前后復合羊骨-豬骨湯置于 20mL 頂空瓶中，加入 2gNaCl 后密封。頂空瓶于 60^°C 水浴 20min 后，插入PDMS萃取頭吸附 40min 。最后將萃取頭插入進樣口，250^°C 解析 5min 。

色譜參數：HP-5MS毛細管色譜柱（ 30m× 0.25mm，0.25μm? ；梯度升溫程序：初始 50^°C 保持 2min ，以3 C/min 升溫至 250°C 保持5min^[11] 。載氣（He）流速 1.0mL/min 。

質譜配置：EI離子源（ 70eV ；離子源溫度230°C ;質量掃描范圍 10～400m/z 。

數據處理：剔除峰面積小于100的雜質峰，通過峰面積歸一化法計算各組分相對含量 C_i ：

1.3.6 ROAV分析

參照張鈺欣等[12]的方法確定濃縮前后復合羊骨-豬骨湯中關鍵風味化合物。ROAV計算公式為：

式中， C_i 表示各揮發性物質的相對含量， %;Q_i 表示各揮發性物質的感覺閾值， μg/L;C_max 表示對香氣貢獻最大組分的相對含量， % ; Q_max 表示對香氣值貢獻最大組分的感覺閾值， μg/L 。

1. 3.7 感官評價

由10名食品專業感官評價員組成評定小組，依據表2，采用10分制對復合羊骨-豬骨湯的顏色、香氣、滋味、稠度及可接受性開展評價[13]。評分過程獨立完成，以各指標評分均值作為最終得分值[14]

1.4 數據處理與作圖

單因素試驗均重復三次，結果以均值 ± 標準差表示。采用Excel2019進行數據處理，SPSS22.0進行單因素ANOVA分析，Origin2024進行柱狀圖、雷達圖繪制。

2 結果與分析

2.1濃縮方式對復合羊骨-豬骨湯品質的影響

如圖1所示，經真空濃縮的復合羊骨-豬骨湯在香氣、滋味及可接受性上均顯著優于常壓濃縮方式 （Plt;0.05） 。在真空狀態下，骨頭中的呈味物質更容易通過水介質溶入骨湯中。隨著壓力的降低，水的沸點也會隨之下降[15]，故而真空濃縮過程能在相對較低的溫度下迅速完成，從而較好地保留骨湯原有的香氣和滋味。而常壓濃縮過程需長時間的高溫來蒸發水分，導致風味物質因持續高溫而大量揮發，影響骨湯的整體品質。此外，在顏色和稠度方面，真空濃縮同樣表現出優勢。真空條件減少了骨湯中的氧氣含量，一定程度上抑制了脂肪氧化和非酶褐變反應。相比之下，經常壓濃縮的骨湯的氧化反應更為劇烈，導致其濃縮成品顏色較深[16]。范晗之[7]的研究結果也表明經真空濃縮的骨湯品質優于常壓濃縮方式，與本研究結果相吻合。綜上，后續研究將采用真空濃縮方式。

2.2復合羊骨-豬骨湯濃縮工藝的確定

2.2.1真空度對復合羊骨-豬骨湯濃縮的影響

如圖2所示，復合羊骨-豬骨湯經真空濃縮處理后，掛壁率、損失率、蒸發速率隨真空度變化呈現顯著規律性。當真空度升至 -0.090MPa 時，掛壁率與蒸發速率急劇升高（ Plt;0.05， ），而損失率顯著下降（ Plt;0.05 ）；繼續將真空度升至-0.098MPa 時，三者變化均趨于平緩（ Pgt; 0.05）。真空度的升高導致骨湯中水沸點的下降[17]，在 -0.070～-0.090MPa 范圍內，骨湯溫度高于水的沸點，促進水分有效蒸發，使蒸發速率提升并降低了損失率（ Plt;0.05） 。此時骨湯因水分蒸發導致黏度增加，掛壁率明顯升高（ Plt; 0.05）。當真空度達到 -0.098MPa 時，骨湯中水的沸點因環境溫度的限制已接近理論最低值，真空度對沸點的調控作用減弱，導致蒸發速率的增幅減小（ Pgt;0.05） ，掛壁率與損失率也無顯著變化。綜上，選擇-0.080、-0.090、-0.098MPa的真空度進行后續研究。

注：不同小寫字母表示同一指標的數值間存在顯著差異（ Plt;0.05） ，下同。

2.2.2 溫度對復合羊骨-豬骨湯濃縮的影響

如圖3所示，復合羊骨-豬骨湯經濃縮處理后，其蒸發速率與掛壁率隨溫度的上升呈現先顯著升高后趨于平穩的趨勢，而損失率則表現為先急劇下降后趨于穩定。在 50～70^°C 范圍內，由于溫度的升高，水分子的熱運動加劇，從而加速水分的汽化過程，使蒸發系統內水分的殘留量減少[18]從而有效提高蒸發速率并降低損失率（ Plt; 0.05）。同時，水分蒸發促使骨湯黏度增加，導致掛壁率顯著升高（ Plt;0.05） 。在 70^°C 時，水分的蒸發已達到動態平衡，使得殘留水分維持在一個相對穩定的低水平，因此繼續升溫，蒸發速率與掛壁率的增幅也不明顯（ Pgt;0.05， ），同時損失率的降幅也變得較小（ Pgt;0.05） 。綜上，選擇60、70、80^°C 的溫度條件進行后續研究。

2.2.3 轉速對復合羊骨-豬骨湯濃縮的影響

如圖4所示，經濃縮處理后，復合羊骨-豬骨湯的蒸發速率與掛壁率隨轉速的升高呈現先上升后逐漸穩定的趨勢，而損失率則是先下降后上升。轉速升至 80r/min ，促使骨湯在蒸餾瓶內壁形成更大面積的薄膜，使得骨湯暴露在真空環境中的液體表面積增大[19]，進而擴大水分蒸發界面，提升了蒸發速率并降低了損失率（ Plt;0.05， 。此外，液膜附著的加劇使更多湯料成分殘留在瓶壁，進而提高了掛壁率（ Plt;0.05） 。當轉速提升至100r/min 時，蒸發速率與掛壁率變化不顯著（ Pgt;0.05） ，這可能是因為湍流效應的增強削弱了液膜擴大對水分蒸發的促進作用[20]，并且此時液膜附著達到了動態平衡。然而，損失率顯著回升 Plt;0.05） ，推測可能是過高的轉速干擾了薄膜的穩定性，導致水分不能有效附著于瓶壁，反而被倒吸入骨湯中。綜上，選擇 70，80，90r/min 的轉速進行后續研究。

2.2.4正交試驗結果分析

由附表1、2可知，影響復合羊骨-豬骨湯濃縮效果的主次因素為：真空度 （A）gt; 溫度 （B）gt; 轉速 （C） ，且真空度和溫度的影響顯著（ （Plt;0.05） 。經分析得出復合羊骨-豬骨湯的真空濃縮的最佳工藝為 A₃B₃C₂ 。在此條件下，復合羊骨-豬骨湯的蒸發速率為 6.95g/min 。在濃縮過程中，骨湯中的蛋白質等成分可能在高溫下分解，掛壁則會導致物料浪費、清理困難，還可能影響傳熱效率，導致能耗增加，所以控制較低的損失率以及掛壁率不僅可以保持復合羊骨-豬骨湯的品質還能提高生產效率。基于單因素試驗結果，綜合分析該復合羊骨-豬骨湯的最佳濃縮工藝為 A₂B₂C₂ ，即真空度 -0.090MPa ，溫度 70^°C ，轉速 80r/min ，此工藝下蒸發速率為 6.62g/min 。

2.3復合羊骨-豬骨湯的HS-SPME-GC-MS分析

2.3.1 濃縮前后復合羊骨-豬骨湯的揮發性有機 化合物（VOCs）

經HS-SPME-GC-MS檢測，復合羊骨-豬骨湯在濃縮前有58種VOCs，在濃縮后增至85種（圖5.A），具體VOCs見附表3。在濃縮前，這些VOCs主要是醛類、烴類及萜烯類物質；濃縮后，以醛類、萜烯類及醇類為主（圖5.B）。與濃縮前的骨湯相比，經過真空濃縮處理的骨湯中新增7種萜烯類物質，相對含量提高了 5.6% ;烴類增加了5種，但相對含量下降了 12.38% ；醇類新增7種，相對含量提高了 14.65% ；醛類增加了3種，相對含量提高了 6.42% ；醇類新增了7種物質，相對含量提高了 14.65% ；酯類新增1種化合物，但相對含量下降了 11.36% ；酸類和其他類物質數量不變，但相對含量分別減少了 0.37% 和4.08% （圖5）。

2.3.2ROAV分析濃縮前后復合羊骨-豬骨湯的關鍵VOCs

VOCs 的相對含量開不能完全反映某種物質對香氣貢獻度的大小。為更準確地評估這些物質對整體風味的影響程度，本研究采用ROAV值 ?1 的標準，以確定某種VOC在復合羊骨-豬骨湯濃縮前、后是否屬于關鍵 VOCs^[12] （表3）。研究發現，復合羊骨-豬骨湯在濃縮前有13種關鍵VOCs，濃縮后有15種，其中10 種為兩者共有。這些關鍵VOCs主要是醛類物質，該類物質由于氣味閾值較低，對湯品特征風味的形成有較大貢獻[21]。在濃縮前的骨湯中，特有的關鍵VOCs 為（E）-2-庚醛、十一醛和苯乙醛，其中（E）-2-庚醛使濃縮前骨湯中的辛辣味較為突出;而經過真空濃縮后，骨湯中特有的關鍵VOCs有5種，分別為辛醛、（E）-壬烯醛、桉葉腦、芳樟醇和2-乙酰基噻唑。 （E）-壬烯醛是濃縮后復合羊骨-豬骨湯中貢獻度最大的VOCs（ ROAV=100 ），具有脂肪香、清香及甜瓜香[22]，研究證明（E）-壬烯醛是復合雞骨-豬骨湯的特征香氣物質[23]；辛醛具有香草味和柑橘香，是豬骨湯中主要的氣味活性成分[24]；桉葉腦和芳樟醇屬于醇類，其中桉葉腦散發著樟腦和薰衣草的氣味，芳樟醇則呈現花香、柑橘香和甜香；2-乙酰基噻唑賦予骨湯堅果香和烘焙香，對白酒的風味同樣具有積極的提升作用[25]。濃縮后骨湯中的 β -月桂烯、茴香腦、橙花醛和茴香醛的ROAV值分別是濃縮前的2.09、1.05、2.53和1.33倍，表明濃縮工藝顯著增強了這些物質對風味的貢獻。特別是 β -月桂烯，作為脂肪氧化分解的產物，在濃縮后的骨湯中的相對含量達到了濃縮前的1.56倍（附表3）。橙花醛作為檸檬醛的一種異構體，能夠顯著增強骨湯中的檸檬香氣，這可能是因為在濃縮過程中，美拉德反應和脂肪氧化反應大量生成了橙花醛[26]。茴香腦與茴香醛的ROAV值升高，則可能是因為在濃縮過程形成了茴香醚類物質，這類物質特有的茴香味對骨湯風味的層次感有著至關重要的作用。因此，真空濃縮工藝能夠提高復合羊骨-豬骨湯香氣物質的豐富度和濃郁度。

3 結論

利用單因素試驗和正交試驗優化得到復合羊骨-豬骨湯的最佳真空濃縮工藝參數為：真空度-0.090MPa ，溫度 70% ，轉速 80r/min ，此時的蒸發速率為 6.62g/min 。在此條件既確保了濃縮工藝的高效性，還顯著提升了復合羊骨-豬骨湯的品質。HS-SPME-GC-MS分析結果顯示濃縮后的骨湯在香氣物質的種類和含量上更為豐富。真空濃縮工藝增加了關鍵VOCs的數量，并提高了這些物質的ROAV值，進而提高了骨湯風味的豐富度和濃郁度。該研究不僅實現了畜骨資源的高效利用，還通過優化真空濃縮工藝，降低了工業化生產中的能源消耗與物料損耗。經過真空濃縮后的骨湯，其風味品質得以提升，可作為預制菜肴和即食湯品的優質原料，對推動骨類副產物精深加工產業鏈的開級具有里要的應用價值。

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Abstract：To improve the quality of the concentrated compound lamb-pork bone soup，the vacuum concentration process was optimized through single-factor and orthogonal experiments.Key flavor substances were identified using HS-SPME-GC-MS combined with the relative odor activity value （ROAV）. Results showed that vacuum concentration significantly improved sensory scores of the compound lamb-pork bone soup compared to atmospheric pressure concentration. Optimal parameters were vacuum level of -0.090MPa ， temperature of 70% and rotational speed of 80r/min . Post-concentration，volatile compounds increased from 58 to 85 types.Among them，the relative contents of terpenoids，aldehydes，alcohols and ketones significantly increased.ROAV analysis indicated that octanal，（E）-nonenal，eucalyptol，linalool and 2-acetylthiazole as key flavor substances of the concentrated compound lamb-pork bone soup. These substances endowed the bone soup with various aromas such as vanilla，citrus，fatty，camphoraceous，floral and nutty scents，significantly enhancing flavor complexity.This provides theoretical references for the industrial production of concentrated compound lamb-pork bone soups with stable quality.

Key words： compound lamb-pork bone soup ； vacuum concentration; HS-SPME-GC-MS； relative odor activityvalue

（責任編輯：曹文磊）