Y³⁺ 摻雜的鉬酸鉍鈉電極制備及降解西地那非反應機理

中圖分類號：X522 文獻標志碼：A 文章編號：1671-5489（2025）04-1212-07

Preparation of Y³⁺ -Doped Sodium Bismuth Molybdate Electrode and Degradation Mechanism of Sildenafil

SUN Jiahong1，LI Jiayi1，FU Zhongdong2，WANG Hongning2，FENG Wei1 （ College of New Energy and Enuironment， Jilin University， Changchun l30o21， China; 2. Jilin Tuoda Environmental Protection Equipment Engineering Co.，Changchun 13Oo62，China）

Abstract：The NaBi（ MoO₄）₂ electrode was prepared by the pressed sheet method，and the material was modified by doping with Y³⁺ . The morphology，structure and electrochemical properties of the electrodes were characterized by X-ray difraction （XRD）， scanning electron microscope （SEM）， transmission electron microscope （TEM），ultraviolet-visible-diffuse reflectance spectrum （UV-VisDRS） and electron spin resonance （ESR），and the performance and reaction mechanism of the photocatalytic degradation of sildenafil were also investigated. The experimental results show that the NaBi（MoO₄）₂ -based electrode has a lamellar structure and high purity，with the size ranging from about 37.5nm to 24.6nm . In the optimal electrolyte Na₂SO₄ solution with a concentration of 0.5mol/L and the optimal bias voltage of 5V ，sildenafil can be completely removed after 70min ： Keywords： sodium bismuth molybdate； sildenafil； photocatalysis； pressed sheet electrode

西地那非 （C₂₂H₃₀N₆O₄S） 為白色結晶粉末，密度為 39g/cm³ ，主要用于治療心血管疾病[1-2].人體服用后，在其尿液和糞便中含有約 80% 給藥量的西地那非．若將未完全處理的西地那非廢水排放

到環境中，將對生態環境產生不良影響[3].

與物理、化學和生物等現代處理方法相比，光催化氧化技術具有反應條件溫和、操作簡單、無二次污染等優點，是解決環境污染的有效途徑[4-5]。利用半導體光/電催化的方法，半導體光催化產生的光生電子和空穴可有效生成具有強氧化作用的羥基自由基（·OH）和超氧自由基 （O₂^??- ）等基團，從而有效降解有機污染物[6-9]．但常規的光催化反應具有反應效率低和光生電子-空穴對復合率高等缺點，從而降低了光催化反應效率．通過施加偏壓，可有效抑制光生電子-空穴復合，施加的電勢場可誘導光生電子-空穴向相反方向移動，提高分離效率，有效實現污染物的高效降解[10]．壓片電極法是制備電極的常用方法之一，通過將電極材料用聚四氟乙烯粘合在不銹鋼網狀集流體上，用壓片機壓合，即可制成電子高性能傳輸電極[11-12]．本文通過對 NaBi（MoO₄）₂ 進行稀土釔離子摻雜，破壞其電偶極矩的穩定性，以增強其壓電性能，并通過X射線衍射（XRD）、掃描電子顯微鏡（SEM）、透射電子顯微鏡（TEM）、紫外可見漫反射光譜（UV-Vis-DRS）和電子自旋共振（ESR）等表征方法，分析其元素組成和晶體結構，進一步研究壓片電極對西地那非的光-電協同降解性能.

1實驗

1 試劑、材料和儀器

五水合硝酸鉍 （Bi（NO₃）₃?5H₂O） ，六水合硝酸釔 （Y（NO₃）₃?6H₂O） ，鉬酸鈉 （Na₂MoO₄?2H₂O） ，無水乙醇， Na₂SO₄ ，聚四氟乙烯乳液，乙炔碳黑，硝酸， NaCl 和高氯酸 HClO₄ 均為市售分析純試劑；去離子水為實驗室自制；不銹鋼絲網（200目），鉑電極夾，鉑電極和 AgCl 參比電極均購于江蘇環亞電熱儀表有限公司.

X射線粉末衍射儀（德國Bruker公司）；XL-3OESEMFEG型場發射掃描電子顯微鏡（美國FEI公司）；TecnaiG220型場發射透射電子顯微鏡（美國FEI公司）；壓片機（天津天光光學儀器有限公司）；ESC ALAB 250型X射線光電子能譜儀（美國 Thermo公司）；UV3600 型紫外-可見分光光度計（日本島津公司）；API320O型液相質譜儀（日本島津公司）；SBW型直流電源（上海穩壓器廠）.

2 鉬酸鉍鈉壓片電極的制備

2.1 NaBi（MoO₄）₂ 電極材料的制備

向 20mL 純凈水中加入2.5mmol Na₂MoO₄?2H₂O 和 5mmolBi（NO₃）₃?5H₂O ，攪拌混合至混合物為乳白色混懸液．用 HNO₃ 將混合溶液的 pH 值調至6.0后轉移到 50mL 水熱反應釜中．在200°C 水熱反應 24h ，去除上清液，將沉淀的白色固體用無水乙醇離心循環洗滌3次．上述步驟完成后，將所得白色固體放入烘箱， 80^°C 干燥 6h ，即可得純凈 NaBi（MoO₄）₂ 壓片電極材料，命名為NBMO.2.2 Y³⁺ 摻雜 NaBi（MoO₄）₂ 電極材料的制備

向2.1中乳白色混懸液中加入物質的量比（基礎參照物為 Na₂MoO₄?2H₂O） 為 5：100 的Y（NO₃）₃?6H₂O ，與2.1中相同條件和步驟，用水熱法即可制得 Y³⁺ 摻雜的 NaBi（MoO₄）₂ 壓片電極材料，命名為5Y-NBMO.

2.3 壓片電極的制備

先將不銹鋼絲網（200目）剪成直徑為 4cm 的圓形，再將前兩步制成的電極材料、聚四氟乙烯乳液和乙炔炭黑以 Ψ_m （電極材料） ：V （聚四氟乙烯乳液） ：Ω_m （乙炔炭黑） ）=0.2：200：0.06（g，μL，g） 制成黏稠的糊狀電極材料前驅體，并將其均勻涂抹在圓形不銹鋼絲網中間．在烘箱中 50^°C 干燥 30min 后取出，前后兩面墊上稱量紙后，放入壓片機中．在 10kPa 的壓力下壓 30s 后將材料翻轉，繼續壓片 30s 即可得到力學性能良好的壓片電極.

3 實驗方法

將西地那非用超純水配制成 10mg/L 的溶液．先將制備的壓片電極與直流電源正極相連，作為光陽極；再將 1cm×1cm 的鉑電極與直流電源負極相連，作為對電極．以 5V 電壓， 0.5mol/L Na₂SO₄ 電解質為催化測試背景，在透光率為 85% 的石英電解池中，進行光電催化降解測試．每隔一段時間，抽取 10mL 反應溶液，經半透膜過濾后，存入測試管中待檢測.

4 分析方法

用XRD法分析電極材料的晶體結構及晶相組成，用SEM-EDS法分析材料的表面形貌和元素組成，用TEM法分析材料的微觀形貌和晶格結構，用UV-Vis-DRS法分析材料光學性質，用液相色譜儀監測西地那非在光電催化降解過程中的質量濃度變化.

2 結果與討論

2.1 物相表征

2.1 XRD結果

圖1為NBMO 和5Y-NBMO的XRD譜．由圖1可見，5Y-NBMO的特征峰分別對應純

NaBi（ MoO₄）₂ 的（112），（004），（200），（211），（114），（213），（204），（220），（116），（312）和（224）等晶面，表明 NaBi（MoO₄）₂ 的晶格結構未被破壞.此外，還出現了對應 Y₂O₃ 晶面的（20-2），（202），（310），（11-3），（004），（114），（71-2）衍射峰和對應YO₄₅₈ 晶面的（302），（003），（112）衍射峰．可見，5Y-NBMO在合成過程中產生了釔的氧化物．同時 NaBi（MoO₄）₂ 主要衍射峰強度隨 Y³⁺ 的摻雜而下降，表明摻雜的 Y³⁺ 有效取代了 NaBi（MoO₄）₂ 中Bi的晶格位，使 NaBi（MoO₄）₂ 主要衍射峰強度變弱[13-14]．根據 Scherrer 公式估算純NaBi（ MoO₄）₂ 材料和 NaBi（MoO₄）₂ 基材料的晶粒尺寸分別為NBMO（ 37.5nm ）和5Y-NBMO（ 24.6nm ．因此，Y³⁺ 摻雜有效抑制了晶粒的生長.

2.2 SEM結果

圖2為NBMO和5Y-NBMO的SEM照片.由圖2可見， NaBi（MoO₄）₂ 基電極為片層結構，呈塊狀分布，摻雜 Y³⁺ 對電極的形貌影響較小．純 NaBi（MoO₄）₂ 電極含Na，Bi，Mo，O4種元素，摻雜Y³⁺ 后，電極中僅多了一種元素Y，可見摻雜后的電極在保持原有層狀結構的基礎上，純度仍然很高.

2.3 TEM結果

圖3為NBMO和5Y-NBMO的TEM照片．由圖3可見，NaBiC MoO₄）₂ 電極呈片狀分布，與SEM結果一致．TEM照片中寬度為 0. 313，0. 289，0. 264nm 的晶格條紋分別對應 NaBi（MoO₄）₂ 的（112），（004），（200）晶面，與XRD結果相符．衍射花樣表明，NBMO和5Y-NBMO均為混晶結構.由圖3（B）可見，摻雜 Y³⁺ 對NaBi（ MoO₄） 2電極的形貌影響較小，仍可觀察到原有的 NaBi（MoO₄）₂ 晶格條紋．此外，還可觀察到與釔的氧化物相對應的晶格條紋[15]．寬度為 0. 393，0. 293，0. 306nm 的晶格條紋分別對應 Y₂O₃ 的（202），（003），（302）晶面，與XRD結果相符.

2.4 UV-Vis-DRS結果

圖4為NBMO 和5Y-NBMO的UV-Vis-DRS譜.由圖4可見：NaBi（ MoO₄）₂ 電極的吸收帶邊為 4277nm ，表明該電極對可見光有較強的吸收能力；5Y-NBMO電極的吸收帶邊為 8219nm 可見光的吸收范圍變大，表明摻雜適量的 Y³⁺ 后，NaBi （ MoO₄）₂ 基電極的可見光響應能力顯著提升[11].

2.2 降解性能的影響因素

2.2.1 降解性能

將西地那非的光電催化降解過程進行一級反應動力學擬合，結果如圖5所示，其中PS，PC，EC和PEC分別表示光降解實驗值、光催化降解實驗值、電催化降解實驗值和光電催化降解實驗值.由圖5可見， R² 最小值為0.990，表明西地那非的質量濃度變化與時間呈良好的線性關系，可認為西地那非的光電催化降解反應遵循一級反應動力學過程．對應的光電催化反應的快慢速率常數分別為0.05（5Y-NBMO）和0.0002（NBMO）．可見，以摩爾分數為 5% 的 Y³⁺ 摻雜的NaBi（ MoO₄）₂ 電極催化降解效果最優，且光電催化反應速率常數 K 值為純 NaBi（MoO₄）₂ 電極 K 值的260倍.

2.2.2 電解質溶液影響

在西地那非質量濃度為 10mg/L ，電解質溶液濃度為 0.5mol/L ，偏壓為 5V 的條件下進行光電催化降解實驗，考察不同種類電解質對西地那非降解性能的影響，結果如圖6（A）所示．由6（A）可見，5Y-NBMO壓片電極在 HClO₄ 電解質溶液中的效率最高，僅 20min 時，西地那非的降解率已達95% ， 40min 時幾乎完全降解．降解速率最快的原因是 HClO₄ 的強氧化性破環了西地那非的分子結構． Na₂SO₄ 電解質的降解能力次之，約 70min 將西地那非完全去除．NaC1溶液對西地那非的降解效率最低，約 120min 時將西地那非完全去除，原因可能為 Cl^- 占據了電極的活性位點[16].

不同濃度的 Na₂SO₄ 作為電解質溶液對西地那非降解性能的影響如圖6（B）所示．由圖6（B）可見：當Na₂SO₄ 濃度為 0.1mol/L 時，5Y-NBMO電極光電催化降解西地那非的效率最低， 110min 時降解率約為 77% ；當 Na₂SO₄ 電解質溶液濃度為 0.5mol/L 時，5Y-NBMO電極光電催化降解西地那非的效率最高， 70min 時降解率約為 100% ；當 Na₂SO₄ 電解質溶液濃度為 0mol/L 時，5Y-NBMO電極完全降解西地那非需約 120min ．可見當電解質濃度過高時，電極材料位點會被結晶占據，從而影響降解率[17]．因此，確定溶液最佳電解質濃度為 0.5mol/L

2.2.3 偏壓影響

在西地那非質量濃度為 10mg/L ， 0.5molNa₂SO₄ 電解質的條件下，通過添加不同的直流電壓考察偏壓對降解西地那非的影響，結果如圖7所示．由圖7可見：當外加偏壓為 _0.5V 時，西地那非的降解率最低， 110min 時降解率僅為 75% ；當偏壓為 5V 時，降解率最高， 70min 時，西地那非幾乎完全降解；繼續增加偏壓，電極表面開始析出氣泡，降解率逐漸降低，當外加偏壓為 2.5V 時，電極表面出現大量氣泡，溶液渾濁， 100min 降解率小于 90% ．這是因為通過外加偏壓可將電子-空穴進行分離，加快西地那非降解，當偏壓為 5V 時，反應中電子-空穴對分離最徹底，氧化和還原位點相互分隔開，互不影響，此時降解率最高[18]．繼續增大偏壓，光電極的空間電荷層可能發生重新排列和分布，導致光電催化反應中光生載流子的數量減少，從而西地那非降解率下降[19]．并且當外加偏壓增加到一定程度時，電極表面會產生大量氣泡，將西地那非與光電極上活性位點隔絕，使降解率明顯下降[20].因此，反應的最佳偏壓為 5V

2.2.4 穩定性

圖8為5Y-NBMO電極對西地那非的9次循環降解率．由圖8可見，5Y-NBMO電極在9次循環實驗中均表現出良好的降解性能．9次循環降解實驗后，5Y-NBMO電極的西地那非降解率由99.5% 下降至 97.4% ，下降幅度較小，這是由于5Y-NBMO 電極具有良好的機械穩定性，因此在循環降解過程中保持了良好的降解效率.

2.2.5 降解機理

為考察5Y-NBMO電極在光電催化過程中的降解機理，對其進行電子自旋共振（ESR）實驗，結果如圖9所示．由圖9可見，5Y-NBMO電極比NBMO電極具有更明顯的·OH和 O₂^?- 信號，表明摻雜 Y³⁺ 增強了NBMO電極產生·OH和 O₂^?- 能力，從而有助于提升降解效果.

5Y-NBMO電極的光電催化降解機理如圖10所示．由圖10可見，光陽極在可見光照射下，發生電子-空穴分離，電子在偏壓作用下，由陽極轉移到陰極與氧氣結合生成 O₂^?- ，將西地那非降解；一部分空穴直接降解西地那非，另一部分空穴氧化 OH^- 生成·OH，·OH氧化西地那非實現降解.在偏壓 5V，0.5mol/LNa₂SO₄ 為電解質的條件下，5Y-NBMO電極明顯高于純NaBi（ MoO₄ ）電極的光電催化降解性能．原因可能為：1） Y³⁺ 替換了NaBi（ MoO₄ ）晶格中的 Bi³⁺ ，稀土離子的上轉換效應有效壓縮了半導體能帶；2）釔作為稀土元素具有多電子能級，可形成多電子阱對光生電子進行捕獲，從而促進光生空穴-電子對的分離[17.21-22]．這兩方面均可強化光電催化體系中電子-空穴分離，提高5Y-NBMO光電極對西地那非的降解率.

綜上所述，本文對NaBi（ MoO₄ ）及其摻雜 Y³⁺ 后的壓片電極進行了光電催化降解新型污染物西地那非的環境凈化性能研究．結果表明：以摩爾分數為 5% 的 Y³⁺ 摻雜NaBi（ MoO₄ ）形成的電極對降解性能有顯著提升；在偏壓 5V ， 0.5mol/LNa₂SO₄ 為電解質的條件下，5Y-NBMO電極明顯高于純NaBi（ MoO₄ ）電極的光電催化降解性能.

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（責任編輯：單凝）

Brief Introduction to“Journal of Jilin University（Science Edition）\"

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