鈉鹽強化表面活性劑清洗石油污染土壤的性能及其作用機制

中圖分類號：S143.1 文獻標志碼：A

Abstract：Thecleaning performanceofthree surfactants，sodiumdodecylbenzene sulfonate（SDBS），octylphenolpolyoxyethyleneether（OP-10）andalkylpolyglycoside（APG），wasstudiedforsimulatedoil-contaminatedsoil withoilremovalrate as the idex.Under the most suitable cleaning conditions，theoil removal rates of APG，OP-1O and SDBS were 77.5% ， 71.3% and 58.6% respectively. The effects of four sodium salt additives， namely，sodium silicate，sodium carbonate，sodium phosphateand sodium humate，onthe cleaning performanceof surfactants were investigated，and their efects on the microscopic properties of surfactant solutions were further explored to reveal their mechanismofaction.Results show that sodiumsalts exhibit synergistic effectonsurfactantcleaning，butithasacertain matching.The matchingof sodium silicate with SDBS and OP-10 is better，and the matching of sodium phosphate with APG is better.Underthe best washing conditions， the oil removal rates reach 88.9% ， 85.3% and 72.0% with APG-sodium phosphate， OP-10-sodium silicate，and SDBS-sodiumsilicate，respectively.Aftertheaditionofadditives，byreducing thesurface tensionandcritical micellconcentration of the solution，reducing theoil-waterinterfacial tensio，increasing thedynamicaveragediameterof the miceles，andimprovingthewetabityofthecontaminatedsoil，thesynergisticstrengtheningofthesurfactanttoexerttheefectofshrinkage and solubilization，thereby improving the cleaning performance of the oil-contaminated soil.

Keywords：surfactant；petroleum-contaminated soil；soil cleaningand remediation；sodiumsaltadditives；mechanisr

隨著石油工業的發展，石油在開采、加工、運輸等過程中帶來的土壤污染愈來愈嚴重[1]。污染土壤對水資源、生態系統和其他環境以及人類健康構成潛在風險[2-4]。目前土壤修復技術有熱脫附[5]、化學清洗[6-7]、電動修復[8]等。其中表面活性劑清洗法是一種經濟有效的石油污染土壤處理方法[9-10]。現有的表面活性劑洗脫修復技術，清洗藥劑多以表面活性劑與無機鈉鹽聯合施用的方式應用。在表面活性劑清洗體系中，加入鈉鹽能降低油/水的界面張力，增加乳狀液的穩定性，并能通過“鹽溶”和“鹽析”作用影響表面活性劑的臨界膠束濃度（CMC）[11-12]。同時鈉鹽還能起到“抗吸附”的作用，防止表面活性劑向土壤相吸附造成有效性降低且導致二次污染，從而提高油的洗脫率[13]。Zhou 等[14]研究了4種鈉鹽助劑與皂苷復配清洗多環芳烴污染土壤的性能，發現隨著鈉鹽濃度的增大，親水基團之間的靜電斥力降低，使皂昔的CMC降低。此外，CO₃^2- 和 SiO₃^2- 可以創造一個堿性環境，并且通過沉淀 Ca²⁺ 和 Mg²⁺ 減少陰離子表面活性劑的沉淀損失。王琦等[15]研究了堿性電解質與4種表面活性劑復配清洗油污土壤的性能，發現不同的堿性電解質對表面活性劑清洗土壤的增效作用不同；相較于陰離子表面活性劑，非離子表面活性劑受無機電解質的強化作用較大。黃昭露等研究結果也顯示，助劑對表面活性劑都有洗脫強化作用，但助劑對陰離子表面活性劑的增效作用更為明顯。筆者針對模擬石油污染土壤，研究4種鈉鹽助劑與SDBS、OP-10和APG表面活性劑復配的清洗性能，考察助劑對表面活性劑溶液的表面張力、界面張力、聚集狀態以及潤濕性能的影響，探討加助劑前后表面活性劑溶液微觀性質的變化規律，揭示鈉鹽強化表面活性劑清洗石油污染土壤的作用機制。

試驗部分

1.1 試劑與儀器

試劑：烷基糖苷（APG），上海麥克林生化科技有限公司；辛基酚聚氧乙烯醚（OP-10），山東優索化工科技有限公司；十二烷基苯磺酸鈉（SDBS），國藥集團化學試劑有限公司。無水碳酸鈉（ Na₂CO₃ ）、粉狀速溶硅酸鈉（ Na₂SiO₃ ）、無水磷酸三鈉（ Na₃PO₄ ）和腐殖酸鈉，均為分析純。

儀器：UV-9000S型紫外可見分光光度計，上海元析儀器有限公司；SHA-B型水浴恒溫振蕩器，天津市賽德里斯試驗分析儀器制造廠；TDZ4-WS型離心機，上海赫田實驗室；90PlesPALS型激光散射儀，德國布魯克海文；DSA30型接觸角儀，德國Kruss公司；ZBY-1型表面張力儀器，上海衡平儀器儀表廠；TX-500型界面張力儀，美國科諾有限公司。

1. 2 試驗方法

1.2.1 模擬石油污染土壤的配制

石油污染土壤的配制。準確稱取一定質量的石油于 500mL 燒杯中，用溶劑石油醚完全溶解，與一定量的原始土壤（ （0.84mm 篩后）攪拌均勻。在通風條件下自然風干，放置7d，制備石油含量約 10% 的污染土壤樣品， 4^°C 冷凍密封儲存于棕色試劑瓶中。

1.2.2 石油污染土壤的洗滌

稱取 4g 原油污染土壤，將其置于 250mL 錐形瓶中，根據設定的固液比（指固體質量/液體體積，g/mL ），加人不同質量濃度表面活性劑溶液，于恒溫水浴振蕩器上振蕩洗滌一定時間。振蕩結束后靜置^2h ，然后在 4000r/min 下離心 5min ，棄去液相，處理后的土壤置于 60^°C 下，烘干，研磨，采用超聲萃取-紫外分光光度法測含油率。

1.3 分析方法

1.3.1表面張力及臨界膠束濃度的測定

表面張力測定采用“白金板吊片法”，配制一系列質量濃度的表面活性劑溶液，分別對添加等量硅酸鈉、碳酸鈉、磷酸鈉、腐殖酸鈉后的混合液測定表面張力，其值由表面張力儀讀出。根據表面張力-質量濃度對數曲線確定臨界膠束濃度。

1.3.2 界面張力的測定

用蒸餾水配制不同質量濃度的表面活性劑溶液，使用旋轉滴界面張力儀進行油水界面張力測試試驗。以表面活性劑溶液為水相，東營某采油廠原油為油相，設置界面張力儀的轉速為 5000r/min ，試驗溫度為 50^qC ，取穩定值。

1.3.3 動態光散射

動態光散射法測定表面活性劑溶液聚集體的流體動力學半徑 R_h 。散射角固定為 90^° ，測定溫度為25^°C ．所有樣品經 0.45μm 濾膜過濾后進行測定。

1.3.4 潤濕性的測定

對清洗前、后的土壤進行潤濕性的測定，確定其

親水性的變化。土壤潤濕性的測定采用“座滴法”，儀器可直接讀數。測定前需對土壤進行“壓片”處理，重復3次取平均值。

1.3.5 土壤pH的測定

根據 NY-T1377-2007 測得土壤 pH^[16] O

2 結果分析

2.1表面活性劑清洗條件

2.1.1表面活性劑質量濃度和固液比的影響保持洗滌溫度 70% 、洗滌時間 70min 、振蕩轉速 250r/min ，分別選取不同表面活性劑的質量濃度和固液比，用OP-1O、APG和SDBS分別清洗石油污染土壤，表面活性劑的質量濃度和固液比變化對除油率的影響見圖1。

由圖1（a）可見，不同的表面活性劑洗滌性能不同，APG和OP-10洗滌效果優于SDBS。3種表面活性劑的除油率都隨著質量濃度的增加而逐漸增大，當OP-10和SDBS的質量濃度達到 4g/L，APG 的質量濃度達到 8g/L 時，繼續增大表面活性劑的質量濃度，清洗效果提升不明顯。因此選擇OP-10、SD-BS的最佳質量濃度為 4g/L ，APG的最佳質量濃度為 8g/L 。

圖1表面活性劑質量濃度和固液比對除油率的影響Fig.1Effect of surfactant concentration and solid-liquid ratio on oil removal rate

由圖1（b）可見，在一定的范圍內，3種表面活性劑固液比減小，除油率都有所增大。對于OP-10和APG，當固液比達到 1：8 時，再改變固液比對其性能提升幅度不大。試驗中也探究了固液比為1：1時，3種表面活性劑對污染土壤的清洗效果，發現因攪拌受阻固液接觸不夠充分，清洗效果較差。從經濟和環保兩方面考慮，固液比小，表面活性劑水溶液用量就多，會增加清洗設備負擔，也會產生過多的廢液，增加后續處理的難度。因此針對不同的表面活性劑選取最適宜的固液比，即SDBS為 1：10 OP-10為 1：8，APG 為 1：8 。

2.1.2清洗溫度、振蕩速率和振蕩時間的影響

選用最佳質量濃度及固液比，分別改變污染土壤清洗過程中的清洗溫度、振蕩速率和振蕩時間，得到不同洗滌參數下的污油洗脫率，試驗結果見圖2。

圖2不同洗滌參數對除油率的影響

Fig.2Effect of different washing parameters on oil removal rate

由圖2（a）、（b）看出，隨溫度和振蕩速率的升 高，除油率均逐漸上升，綜合考慮經濟性、安全性等因素，選擇溫度 50^qC 和振蕩速率為 250r/min 作為較佳的清洗條件。從圖2（c）看出，表面活性劑APG在 30min 時就達到最佳效果，而OP-10、SDBS的最佳清洗時間為 70min 。

2.2 鈉鹽助劑對表面活性劑增效作用

APG作為一種綠色環保型非離子表面活性劑，以天然可再生資源淀粉的衍生物葡萄糖和天然脂肪醇為原料制得[17-18]，生物降解迅速徹底，無毒無刺激，被稱為“綠色”表面活性劑[19-20]，是理想的清洗劑，但其價格較高；而常見的化學表面活性劑大多存在一定的生物毒性，可能造成二次污染[21]，故可以通過添加一定量的鈉鹽強化增效，降低成本，減少二次污染。選用硅酸鈉、碳酸鈉、磷酸鈉、腐殖酸鈉4種鈉鹽助劑，與3種表面活性劑進行復合組配研究，以找到不同表面活性劑與鈉鹽的匹配性。試驗結果見圖3。

從圖3看出，鈉鹽的加入對SDBS、OP-10和APG清洗石油污染土壤均有增效作用。但不同助劑對同一表面活性劑的性能有不同影響；同一助劑對不同表面活性劑的增效程度也不同。其中硅酸鈉對SDBS、OP-10的增效作用較好，除油率分別從58.6% 上升到 72.0% 、從 71.3% 提升到 85.3% ；對APG來說4種助劑的增效作用相差不大，其中磷酸鈉對APG的增效作用更大一些，除油率從 77.5% 提升到 88.9% 。鈉鹽對陰離子表面活性劑的增效作用要優于非離子表面活性劑。4種助劑中腐殖酸鈉作用較差，可能的原因是硅酸鈉、磷酸鈉和碳酸鈉在水溶液中顯弱堿性，堿性環境可與石油中的酸性組分反應生成鹽類，增強其水溶性，而且這些鹽類往往具有表面活性，有助于油污的洗脫。以上結果表明，堿性鹽助劑能從不同角度增強表面活性劑對原油污染土壤的清洗性能，并且不同的表面活性劑需要與不同的助劑及其質量濃度匹配，才會有復配增效作用。

2.3 鈉鹽助劑強化表面活性劑清洗機制

考察加入鈉鹽前后體系的表面張力及CMC、界面張力、膠束動態直徑和潤濕性的變化。

2.3.1 鈉鹽助劑對表面張力及CMC的影響

臨界膠束濃度是衡量表面活劑的溶液性質和應用的一個重要參數[22-23]，加入鈉鹽助劑前后3種表面活性劑APG、OP-10和SDBS的表面張力見圖4。

從圖4看出，加入助劑后，3種表面活性劑溶液的表面張力及CMC值均有下降。但不同助劑對同一表面活性劑的表面張力和CMC值的影響區別較大。對于APG，磷酸鈉降低其表面張力和CMC的能力較大，對于OP-10，硅酸鈉降低其表面張力和CMC的能力較大。而對于SDBS，3種助劑都能較大幅度地降低其表面張力及CMC值，且表現出表面張力和臨界膠束濃度的協同降低。

鈉鹽助劑對陰離子表面活性劑的表面張力及CMC有更明顯降低，主要原因是加入帶正電的 Na⁺ 會壓縮帶負電的陰離子表面活性劑聚集體的擴散雙電層厚度，使膠束表面的電荷密度減小，導致CMC值顯著降低[11，24-25]。而非離子表面活性劑由于不帶電，因此在溶液中不易受電解質存在的影響，但鈉鹽仍可通過對疏水基的“鹽溶”效應使CMC值略有減小。另外堿性鈉鹽會與油污中的酸性組分反應生成表面活性物質，新生成的表面活性物質會和溶液中原有的表面活性劑發生協同作用[26]，形成混合膠束，也使得臨界膠束濃度下降。

2.3.2 鈉鹽助劑對表面活性劑的界面張力的影響

降低油水界面張力也是表面活性劑清洗修復污染土壤的一個重要方面。油水界面張力越低，油污越易從污染土壤表面脫離進入水相。研究表明，界面張力達到 10^-2 和 10^-3 數量級的表面活性劑都有好的脫油效果。考察添加鈉鹽前后3種表面活性劑的油水界面張力變化，結果見圖5。

由圖5可見，加入鈉鹽前3種表面活性劑油水界面張力由高到低為 OP-10gt;SDBSgt;APG 。APG的油水界面張力最低，為 9.85×10^-2mN/m ，這與其較好的洗滌效果相匹配。加入不同鈉鹽后各表面活性劑溶液的油水界面張力有了不同程度的降低，磷酸鈉使得APG的油水界面張力降低了一個數量級，達到了 7.7×10^-3mN/m 。不同助劑對同一表面活性劑界面張力的影響區別較大。對于表面活性劑APG和OP-10，助劑對界面張力的影響由高到低均為磷酸鈉 gt;^j 碳酸鈉 gt; 硅酸鈉；而對于SDBS，助劑對界面張力的影響由高到低為磷酸鈉 gt; 硅酸鈉 gt; 碳酸鈉。3種鈉鹽中磷酸鈉降低界面張力的能力最強，且對非離子表面活性劑APG和OP-10的降幅更大。

圖5鈉鹽對表面活性劑界面張力的影響Fig.5 Effectofsodiumsaltonsurfactantinterfacialtension

2.3.3 助劑對表面活性劑的膠束動態直徑分布的影響

膠束動態直徑對表面活性劑發揮增溶作用具有重要影響。添加鈉鹽前后3種表面活性劑的膠束動態直徑變化結果如圖6所示。

從圖6看出，加助劑前表面活性劑的膠束動態平均直徑由高到低為 SDBSgt;APGgt;OP-10 ，離子表面活性劑比非離子表面活性劑的膠束動態平均直徑高可能是存在靜電斥力的原因。添加助劑后，3種表面活性劑的膠束動態平均直徑均增大，對于APG表面活性劑而言，助劑對其膠束動態直徑的影響由高到低順序為磷酸鈉 gt; 碳酸鈉gt;硅酸鈉；對于OP-10表面活性劑，助劑對膠束動態直徑的影響由高到低為硅酸鈉 gt; 磷酸鈉 ≈ 碳酸鈉。而對于SDBS，助劑對膠束動態直徑的影響由高到低為硅酸鈉 gt; 碳酸鈉 gt; 磷酸鈉。進一步分析發現，APG加入助劑后粒徑為20～40nm 的聚集體明顯減少，粒徑為 100nm 的聚集體分布明顯增多，且2種尺寸的聚集體均發生右移。這種規律同樣適用于OP-10。陰離子表面活性劑SDBS在加入助劑后，出現了一些動態平均直徑超過 1 000nm 的膠束，說明聚集形態發生了改變，可能形成了長度不一的橢球形膠束甚至棒狀膠束[27-28]。膠束聚集體形態的變化可能原因是 Na⁺ 的加入壓縮聚集體的擴散電子層，減弱表面活性劑“離子頭”間的靜電斥力，使更多的表面活性劑粒子進入膠團而不增加體系的自由能，從而導致膠束形狀變化，提供更大的空間對油污進行包覆[29] 。

2.3.4鈉鹽助劑對表面活性劑的潤濕性的影響

表面活性劑溶液對污染土壤的潤濕性決定了表面活性劑與土壤接觸剝離油污性能的強弱。采用接觸角儀分別測定3種表面活性劑以及APG-磷酸鈉、OP-10-硅酸鈉、SDBS-硅酸鈉溶液在0.5s時與污染土壤的接觸角，結果見表1。

表1加入鈉鹽前后表面活性劑溶液與污染土壤的接觸角

Table 1 Contact angle between surfactant solution and contaminatedsoil before and afteraddingsodiumsalt

從表1可以看出，污染土壤與水的接觸角為134.5^° ，表明污染土壤難以被水潤濕。加入表面活性劑后，接觸角降低，說明表面活性劑能夠更好的潤濕土壤，進而與土壤接觸，有利于將油污從土壤中拖拽下來。3種表面活性劑潤濕性為 OP-10gt;APGgt; SDBS，表面活性劑與助劑復配時，接觸角進一步降低，潤濕性變得更好。

2.3.5 助劑對表面活性劑的增效作用機制

表面活性劑的卷縮和增溶作用是其從土壤中去除油污染物的2種主要機制。助劑的加入主要是通過降低溶液的表面張力和臨界膠束濃度、降低油水界面張力、增大膠束動態平均直徑、提升對污染土壤潤濕性能，來協同提高其卷縮和增溶性能。

對于非離子表面活性劑APG和OP-10，助劑對其降低界面張力和提高潤濕性能的能力更強，主要是卷縮-乳化機制在起作用。通過降低界面張力使油污傾向于卷縮，降低在土壤中的黏附力，更易分散在水相中形成水包油（O/W）乳化液[30]。通過增強表面活性劑對土壤的潤濕性能，降低土壤對油滴運動和從土壤中解吸的阻力，從而提高油污染物的去除能力[30] 。

對于陰離子表面活性劑SDBS，助劑對其降低表面張力和CMC、提高膠束動態直徑的能力更強，主要是增溶機制在起作用。因為CMC減小，有利于形成更多的膠束，同時與助劑作用還出現超過1000nm的較大膠束，與卷縮作用形成O/W乳化液不同，膠束是水相中的納米級聚集體[31]。這納米級聚集體可供油滴溶解分布，增加了石油污染物的表觀溶解度，因而提高了去除油污染物的能力。

不同助劑對表面活性劑修復石油污染土壤的增效作用不同，是因為不同助劑對表面活性劑微觀性質的影響不同。一般認為，增溶機制對去除吸附在土壤上的油污染物最有幫助，因此鈉鹽助劑對陰離子表面活性劑SDBS的增效作用更明顯。

3結論

（1）不同表面活性劑對石油污染土壤的清洗效果差異與表面活性劑質量濃度、固液比、振蕩速率、清洗溫度、振蕩時間有關。在最佳洗滌條件下，APG、OP-10、SDBS的除油率分別為 77.5%.71.3% 和 58.6% 。

（2）鈉鹽助劑的加入對SDBS、OP-10和APG清洗石油污染土壤均有增效作用，且表面活性劑與鈉鹽助劑間有一定的匹配度。SDBS、OP-10與硅酸鈉的匹配性較好，APG與磷酸鈉的匹配性較好。其中 APG與磷酸鈉復配時，除油率達到 88.9% ，OP-10與硅酸鈉復配時除油率達到 85.3% ，SDBS與硅酸鈉的復配除油率達到 72.0% 。

（3）助劑的加入主要是通過降低溶液的表面張力和CMC、降低油水界面張力、增大膠束動態平均直徑、提升對污染土壤潤濕性，協同提高對石油污染土壤的清洗性能。對于非離子表面活性劑APG和OP-10，助劑對其降低界面張力和提高潤濕性能的能力更強，主要是卷縮-乳化機制起作用。對于陰離子表面活性劑SDBS，助劑對其降低表面張力和CMC、提高膠束動態直徑的能力更強，主要是增溶機制起作用。在本試驗條件下，鈉鹽助劑對陰離子表面活性劑SDBS的增效作用更明顯。

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