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玫瑰純露的提取工藝研究及其抗氧化能力分析

2025-09-16 00:00:00閆艷華
安徽農學通報 2025年16期

中圖分類號TQ658 文獻標識碼A 文章編號 1007-7731(2025)16-0089-04

DOI號10.16377/j.cnki.issn1007-7731.2025.16.019

AbstractInthis experiment,biter rose petals were used as experimental material,water was usedas the solvent, and steamdistilation was used toextractrose hydrosol.Single-factor experiments (Asolid-liquidratio,Bdistilltion time,C soaking time)andorthogonal experiments were used todetermine theoptimal combinationofthese factors.The sensory score,DPPHfree radical scavenging rate,ABTS free radical scavenging rate of the combination were measured todetermine the optimal extraction process of rose hydrosol.The single-factor experiment resultsshowed that the optimal ratio m:v for extracting rose hydrosol is 1:4 ,the optimal distillation time is 2O min,and the optimal soaking timeforpetals is8h.Theorthogonal experimentresultsshowed thattheprimaryand secondary factorsaffecting the extraction of rose hydrosol in sequence were the solid-liquid ratio,distilation time,soaking time. The score of A2B2C3 (204 (theratio of material toliquid m?v is 1:4 ,distillation time 2O min,soaking time 12h) was the highest,reaching 8.2 points.The DPPH free radical scavenging rate and ABTS fre radical scavenging rateof the rose hydrosol extracted from it were 66.27% and 66.78% respectively, indicating a strong antioxidant capacity. In conclusion, the optimal process condition for extracting rose hydrosol is a material-to-liquid ratio of m?v of 1:4 ,a distillation time of 20 min,and a petal soaking time of 12h .This article provides a reference for the comprehensive utilization of rose hydrosol resources.

Keywordsrose hydrosol; extraction process;antioxidant capacity; sensory evaluation

玫瑰屬薔薇科薔薇屬落葉灌木或喬木,花瓣呈倒卵形,多為重瓣、半重瓣1。該植物花色多樣,觀賞價值較高。部分玫瑰品種具有獨特的芳香,可被用作香水、精油和護膚品原料[2]。玫瑰純露是通過蒸餾從玫瑰中提取的水狀液體,其無色透明,具有玫瑰香味,香氣細膩柔和3。此外,其還含有類黃酮和酚類成分,在保濕和屏障修復等方面具有重要作用[4]。

Senol等5探索了玫瑰精油的抗氧化特性以及其對抗膽堿酯酶的作用機制,為評估其抗氧化性能提供依據。王偉峰等研究發現,膠束電動毛細管色譜法檢測玫瑰純露中的指標成分苯乙醇的效果較好,靈敏度較高。孫君燕等采用水蒸氣蒸餾法提取了香榧純露,評估了其抗氧化能力,同時說明了香榧純露的抗氧化活性與其濃度呈正相關。

因此,本試驗以苦水玫瑰花瓣為材料,采用水蒸氣蒸餾法提取玫瑰純露,采用單因素實驗和正交實驗確定其因素最適組合,測定組合的感官評分、DPPH自由基清除率和ABTS自由基清除率等,為玫瑰純露資源的綜合利用提供參考。

1材料與方法

1.1 試驗材料與試劑

選取生長良好、花瓣完好、健康且無病蟲害的苦水玫瑰花作為試驗材料,采自呂梁學院校內玫瑰種植區,將采收后的玫瑰花瓣置于呂梁學院園林花木實驗室冷凍冰箱內儲藏。1,1-二苯基-2-三硝基苯胼(DPPH),2,2'-聯氮-雙-3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸(ABTS)均為分析純,購買于北京索萊寶科技有限公司。

1.2實驗設計

1.2.1單因素實驗 以玫瑰純露的感官評價和生物活性評價為指標,分別選取料液比、蒸餾時間和花瓣浸泡時間進行單因素實驗,確定各因素的適宜范圍8]。玫瑰純露的各單因素梯度為在蒸餾時間15min 、花瓣浸泡 8h 條件下,料液比 m:v 為1:1、1:2、1:3、1:4、1:5 ;在料液比 m:v 為1:3、花瓣浸泡 8h 條件下,蒸餾時間為 5、10、15、20、25min ;在蒸餾時間15min 料液比 m:v 為1:3條件下,花瓣浸泡時間為0.4,8,12,24h 。

1.2.2正交實驗 在單因素實驗基礎上,選出料液比、蒸餾時間、浸泡時間3個因素的最佳范圍,設計3因素3水平正交實驗,具體設計因素見表1。

表1正交實驗因素設計

1.3試驗方法

1.3.1玫瑰純露的提取工藝流程 按照水蒸氣蒸餾法提取玫瑰純露,具體流程如下:準備玫瑰花瓣 $$ 安裝蒸餾設備 $$ 放置玫瑰花瓣 $$ 蒸餾 $$ 冷凝蒸汽 $$ 收集純露 $$ 儲存和包裝。使用電子天平稱取一定量的玫瑰花瓣,按照料液比 為1:4,放置在1 000mL 的圓底燒瓶中,水作為溶劑,連接蒸餾裝置,用KDM電加熱套對玫瑰花瓣和水進行加熱,收集最后冷凝出的溶液,即為玫瑰純露。

1.3.2玫瑰純露的感官評價 根據玫瑰純露的香氣對其進行評定,以香氣為感官評價指標,由10名學生組成評審團,感官(香氣)評分標準如下:幾乎無香氣味1~2分,香氣很淡、持續時間很短3~4分,香氣較淡、持續時間較短5~6分,香氣較濃、持續時間較長7~8分,香氣很濃、持續時間很長9~10分。

1.3.3抗氧化能力測定 參考王斌等的研究方法測定玫瑰純露的DPPH自由基清除率;參考趙永雷等[1的研究方法測定ABTS自由基清除率;參考熊磊等的研究方法測定羥基自由基清除率;參考張婷陽等[12的研究方法測定FRAP還原力;參考嚴和平等[13的研究方法測定總酚和總黃酮含量。

1.4數據分析

采用MicrosoftExcel2021軟件進行數據處理和圖表制作,利用SPSS27.0軟件進行統計分析和單因素方差分析。

2結果與分析

2.1 單因素實驗

2.1.1料液比 由圖1可知,隨著料液比的升高,玫瑰純露的自由基清除率呈先上升后下降的趨勢。料液比 m:v 為1:4的DPPH、ABTS自由基清除率最高,分別為 68.90%69.08% ,與其余處理差異具有統計學意義( Plt; 0.05)。料液比 m:v 為1:1的DPPH自由基清除率為54.14% ,低于1:3、1:4條件下的自由基清除率,差異具有統計學意義 (Plt;0.05) 。料液比 m:v 為1:1的ABTS清除率最低,為 50.08% ,與 1:2、1:3、1:4 條件差異具有統計學意義( Plt;0.05) 。料液比 m:v 為1:2的感官評分是7.4分,與其余處理差異具有統計學意義( Plt;0.05) 。因此,料液比 m:v 為1:4時,提取的純露品質較高,提取效果較理想。

圖中不同字母表示處理間差異在0.05水平具有統計學意義。

圖1不同料液比對玫瑰純露的清除率和感官評分的影響

2.1.2蒸餾時間 由圖2可知,隨著蒸餾時間的增加,玫瑰純露的自由基清除率呈先上升后下降的趨勢。蒸餾時間 20min 的DPPH清除率最高,為78.07% ,與蒸餾 5,10,15min 差異具有統計學意義0 Plt;0.05 ;蒸餾時間 5min 的DPPH清除率最低,為65.36% ,與其余處理差異具有統計學意義( (Plt;0.05) 。蒸餾時間 20min 的ABTS清除率最高,為 72.30% ,與其余處理差異具有統計學意義( Plt;0.05) ;蒸餾時間25min 的ABTS清除率最低,為 59.86% ,與蒸餾10、15,20min 差異具有統計學意義 (Plt;0.05) 。蒸餾時間 20min 的感官評分最高,為7.1分,與其余處理差異具有統計學意義( Plt;0.05) 。因此,蒸餾時間過長或過短均可能影響玫瑰純露品質,蒸餾時間 20min 時純露品質較佳。

圖2不同蒸餾時間對玫瑰純露的清除率和感官評分的影響

2.1.3浸泡時間 由圖3可知,隨著花瓣浸泡時間的增加,玫瑰純露的自由基清除率呈先上升后下降的趨勢。浸泡 8h 的DPPH、ABTS清除率均最高,分別為 64.81%,64.49% ,與浸泡 0.24h 差異具有統計學意義 Plt;0.05 ;浸泡 24h 的DPPH、ABTS清除率均最低,分別為 57.32% .58.73% ,與浸泡 4,8,12h 差異具有統計學意義( Plt;0.05 。浸泡 8h 的感官評分最高,為7.5分,與其余處理差異具有統計學意義( Plt;0.05 )。因此,浸泡 8h 是較適宜的浸泡時間。

圖3不同浸泡時間對玫瑰純露的清除率和感官評分的影響

2.2 正交實驗

由表2可知,在9個組合中,以 A2B2C3 (料液比m:v 為1:4、蒸餾時間 20min 、浸泡時間 12h 的評分最高,為8.2分。各實驗因素對感官評分的影響主次順序依次是料液比、蒸餾時間、浸泡時間。根據表中K值分析得出,玫瑰純露的提取工藝的最優方案為A2B1C3 (料液比 m:v 為1:4、蒸餾時間 15min 、浸泡時間 12h ,對 A2B2C3,A2B1C3 兩個組合進行驗證實驗,驗證實驗結果如表3。

表2正交實驗結果

由表3可知, A2B2C3 組合的感官評分、DPPH自由基清除率、ABTS自由基清除率較 A2B1C3 組合增加0.4分、1.62個百分點和1.73個百分點。因此,A2B2C3 組合的提取效果較好。

表3驗證實驗

2.3 抗氧化能力

在不同提取工藝條件下,苦水玫瑰的抗氧化能力存在差異。根據單因素實驗和正交實驗得出,兩個最優的組合分別為 A2B2C3 和 A2B1C3,A2B2C3 組合的DPPH自由基清除率、ABTS自由基清除率分別是66.27% 66.78% : A2B1C3 組合的DPPH自由基清除率、ABTS自由基清除率分別是 64.65% 65.05% 。說明在該實驗中采用 A2B2C3 組合提取出的玫瑰純露抗氧化能力最強。

為驗證上述結果,選擇上述兩個組合進行抗氧化能力的測定。由表4可知,兩個組合的羥基自由基清除率差異較大, A2B2C3 組合的羥基自由基清除率、FRAP還原力、總酚含量、總黃酮含量均較A2B1C3 組合高,表明 A2B2C3 組合的抗氧化能力較強。綜合來看, A2B2C3 組合(料液比 m:v 為1:4、蒸餾時間20min 、浸泡時間 12h 是玫瑰純露的最優提取方案。

表4抗氧化能力測定結果

3結論與討論

純露是植物提取精油后的水溶液,一般成分種類與精油相似,但其醇類化合物、酮類化合物、萜烯類化合物和酯類化合物含量較低[14]。利用水蒸氣蒸餾法提取純露簡單方便,且提取的純露無污染,安全性能高。本試驗通過單因素實驗、正交實驗研究了料液比、蒸餾時間和花瓣浸泡時間對玫瑰純露提取的影響。以玫瑰純露的感官評價和生物活性評價為指標,分別選取料液比、蒸餾時間和花瓣浸泡時間進行單因素實驗,確定各因素適宜的范圍,得出料液比適宜的范圍是 1:3、1:4、1: 5,蒸餾時間適宜的范圍是 15,20,25min ,浸泡時間適宜的范圍是 4,8,12h 。在一定的蒸餾時間、浸泡時間下,隨著料液比的升高,玫瑰純露的自由基清除率呈先上升后下降的趨勢。當料液比較高時,由于含水量增加,玫瑰花的香氣被稀釋,純露的氣味和持久度受到影響。在一定的料液比、浸泡時間下,隨著蒸餾時間的增加,玫瑰純露提取總量雖然增加,但其品質逐漸下降,可能是因為隨著蒸餾時間的延長,蒸餾出的小分子物質含量越來越少。在一定的料液比、蒸餾時間下,浸泡時間過長,溶解在水中的揮發性物質流失可能導致純露品質下降。

在單因素實驗基礎上,進行三因素三水平正交實驗,得出兩個最優組合: A2B2C3 組合(料液比 m:v 為1:4、蒸餾時間 20min 、浸泡時間 12h 和 A2B1C3 組合(料液比 m:v 為1:4、蒸餾時間 15min 、浸泡時間12h )。將上述兩個組合進行驗證實驗,以感官評分、DPPH自由基清除率、ABTS自由基清除率為指標,確定出最優組合為 A2B2C3 。此外,對兩個組合提取的玫瑰純露進行抗氧化能力分析,結果表明,A2B2C3 組合的羥基自由基清除率、FRAP還原力含量等均較高。綜上,料液比 m:v 為1:4、蒸餾時間20min 浸泡時間 12h 是玫瑰純露的最佳提取工藝。

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(責任編輯:吳思文)

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