ＳＫＡＬＡＲ流動分析儀測定黃河水中的總氮

李　兵　李玉洪　張進閣

摘 要：采用skalar流動分析技術，以N-(1-萘基)乙二胺為顯色劑在540nm比色，通過精密度、準確度以及和國標方法的比對實驗，建立了流動分析光度法測定總氮含量的方法。在30個/h樣分析速度下，檢測限為0.05mg/L，用于天然水樣測定，結果令人滿意。

關鍵詞：流動分析；測定；黃河水；總氮

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

(1)SKALAR SAN++流動分析儀(荷蘭SKALAR公司出品)；

試劑：所需試劑均為分析純，實驗用純水均為蒸餾水(特殊要求除外)；

(2)標準使用液(100mg/L)：稱取0.6068克硝酸鈉于800mL蒸餾水中溶解后定容至1000mL并混勻；

(3)過硫酸鉀溶液：稱取49克過硫酸鉀溶解于800mL蒸餾水中，加水至1000Ml混勻；

(4)硼緩沖溶液：稱取38克四硼酸鈉溶解于800 mL蒸餾水中，加入30 mL5M氫氧化鈉溶液，加水定容至1000 mL混勻；

(5)緩沖溶液：取50克氯化銨溶解于800mL水中，加入25%氨水1mL調節pH為8.2，定容至1000mL，并加入SKALAR專用試劑Brij35：3mL混勻；

(6)顯色劑：量取150mL85%的磷酸于700mL水中，加入10克磺胺和0.5克N-(1-萘基)-乙二胺二鹽酸鹽溶解，加水至1000mL并混勻；標準曲線系列：0.8mg/L，1.6mg/L，2.4mg/L，3.2mg/L，4.0mg/L。

1.2 方法原理

水中總氮的流動分析測試原理是基于以下反應：水樣先與硼酸緩沖溶液混和，然后加入過硫酸鉀進行紫外消化，再通過裝有銅-鎘粒的圓柱時，硝酸鹽氮被還原成亞硝酸鹽，亞硝酸鹽再與磺胺和N-(1-萘基)-乙二胺二鹽酸鹽反應生成深色的偶氮染料：在波長540nm處測量其吸光度。

2 結果與討論

2.1 工作曲線和最低檢出限

在儀器規定的測量條件下，總氮的標準曲線線性良好，峰高與標液濃度成正比，總氮的線性相關系數r在0.9990～0.9999之間；能完全滿足光度法對儀器的線性要求。……