單淞亭 朱子豐 凌 琿 陳 凱
微波技術在化學過程中的功效愈來愈引起人們的關注,并已用于化學中更多的領域。微波萃取的原理就是利用不同結構物質吸收微波能力的差異,使基體物中的目標組分被選擇性加熱,物料內部溫度上升,增大目標組分的溶解度;加速目標組分向萃取溶劑界面擴散,縮短目標組分的分子由物料內部擴散到萃取溶劑界面的時間而使萃取速率提高。微波對有機物的萃取的輔助作用主要來源于微波對細胞膜的生物效應:微波輻射使細胞內部溫度升高,壓力增大,最終導致細胞壁破裂,使目標組分從細胞中釋放出來[1]。目前微波輻射已迅速發展成為一項新興的天然產物提取技術。和傳統方法相比,新型實驗具有提取時間短、提取率高、溶劑消耗少等特點,體現了新興技術應用和化學實驗綠色化的改革目標?!安枞~中咖啡因的提取”實驗進入高中《實驗化學》選修(魯科版)教材之時,也希望這種方法能對中學化學實驗教學改革拓寬發展的方向[2]。
1 實驗原理
咖啡因又叫咖啡堿,是一種生物堿,存在于茶葉、咖啡、可可等植物中??Х纫蚴且环N溫和的興奮劑,具有刺激心臟、興奮中樞神經和利尿等作用[3]。本實驗以乙醇作為溶劑,用微波加熱提取,再經濃縮、中和、升華,得到咖啡因。
2 實驗目的
1)學習從天然產物茶葉中提取咖啡因的基本原理和方法,了解咖啡因的一般用途。
2)了解微波這種特殊形式的能量,它可以大大提高天然產物的提取速度和提取率。
3 試劑與儀器
試劑:雨花茶、乙醇(95%)、生石灰。主要儀器:格蘭仕微波爐、錐形瓶、蒸發皿、濾紙、漏斗。
4 操作步驟
取大約5克研磨好的茶葉加入到250 ml的錐形瓶中,然后向其中加入20 ml乙醇(95%),浸泡1小時,放到微波爐中,調節火力至低檔,設定時間為3分鐘,然后開始微波加熱。時間到后,取出錐形瓶,再向里面加10 ml乙醇,微波加熱1分鐘。微波結束后,取出錐形瓶,乘熱將上清液倒入至盛有生石灰的蒸發皿中加熱,用玻璃棒進行攪拌從糊狀至粉末狀。然后在蒸發皿上蓋一張扎有小孔的濾紙,再在上面扣一個口上塞有棉花的漏斗進行加熱,使咖啡因升華,最后可以在濾紙的小孔周圍發現許多針狀晶體,就是結晶出來的咖啡因。
5 結果與討論
5.1 實驗優化通過此實驗,考查了輻射時間和溶劑用量對咖啡因提取率的影響。微波輻射時間對咖啡因提取率的影響相對較大,時間太長或太短,樣品提取率都會低。最終確定輻射時間為4 min,這時咖啡因的溶解可達成平衡,提取率最高。溶劑用量對提取率的影響相對不大。隨著溶劑用量的增加,提取率也相應提高,經過實驗確定提取溶劑的用量為:分2次加入30 ml乙醇。
5.2 微波提取的優點微波輻射提取的優點:1)提取時間短,傳統的索氏提取回流時間至少60 min,微波提取只需要4 min;2)溶劑用量少,索氏提取一般溶劑用量在100 ml以上,而微波提取只需要30 ml的乙醇;3)提取率高,對同一批茶葉,微波提取的提取率比索氏提取的提取率高出27%,實驗的重顯性好。
6 注意事項
1)不同品牌的家用微波爐所用微波條件略有不同,微波條件選定以提取溫度達到70 ℃~80 ℃為原則,使用的微波功率一般選擇300 W左右。此外,微波爐不能長時間空載,否則可能損壞磁控管。
2)蒸發皿上覆蓋刺有小孔的濾紙是為了避免已升華的咖啡因回落入蒸發皿中,紙上的小孔應保證蒸汽通過。漏斗頸塞棉花,為防止咖啡因蒸汽逸出。
3)在升華過程中必須始終嚴格控制加熱溫度,溫度太高,將導致被烘物和濾紙炭化,一些有色物質也會被帶出來,影響產品的質和量。進行再升華時,加熱溫度亦應嚴格控制。
7 結語
綜上所述,利用微波輻射法從茶葉提取天然咖啡因,不但能大幅度縮短提取時間,降低溶劑用量,而且具有提取率高等優點。
參考文獻
[1]駱健美,盧學英,張敏卿.微波萃取技術及其應用[J].化工進展,2001(12):46-49
[2]王磊,等.普通高中課程標準實驗教科書化學?實驗化學(選修)[M].濟南:山東科學技術出版社,2004
[3](日)陳東達.飲茶縱橫談[M].甘國材,譯.北京:中國商業出版社,1996