微波法在配合物結晶水測定實驗中的應用

王小鋒 陳 凱 鮮 華 陳昌云 陳 豫 張正璐

摘要 用微波爐進行一些過渡金屬配合物的重量分析,比如鐵、鎳、鈷、銅和鋅含水配合物的脫水過程研究,對于過渡金屬類含水配合物來說是一個簡單方便的實驗。該實驗旨在幫助學生理解化合物結晶水的概念。

關鍵詞 微波;配合物;實驗

中圖分類號:G642.423 文獻標識碼:B 文章編號:1671-489X(2009)27-0067-02

Microwave Method Application on Determination of Crystal Water in Complexes//Wang Xiaofeng, Chen Kai, Xian Hua, Chen Changyun, Chen Yu, Zhang Zhenglu

Abstract We use microwave method to analyze the weight and study the dehydration process of some transition metal complexes, such as iron, nickel, cobalt, copper and zinc compounds. This method is very simple and convenient. The experiment is designed to help students understand the concept of crystal water in complex.

Key words microwave; complexes; experiment

Authors address Nanjing Xiaozhuang University, Bio. & Chem. College, Nanjing, 211171, China

微波法研究已被廣泛地使用在各種應用領域,包括有機化合物的快速合成、無機材料的制備等。微波法不僅可以得到和傳統方法一樣的目標產物,還大大降低反應所需時間。最近有報道稱,阿司匹林、乙酰苯胺等用微波法5分鐘就可以合成,而Ni礦可以用中等功率的微波爐進行干燥。有報道研究表明,用微波法研究藍色化合物CuSO4?5H2O的過程中,可以得到白色化合物CuSO4?H2O。然而國內還較少用微波法來進行化合物熱重分析的研究。本文使用微波法研究一些過渡金屬化合物的熱重脫水過程,如Fe、Ni、Co、Cu和Zn等含結晶水的化合物。實驗表明,本文所采用的微波法進行熱重分析研究是非常方便可靠的,通過本實驗可以較好地幫助學生理解化合物結晶水的概念。

1 實驗

1.1 實驗儀器和化合物實驗所用儀器有微波爐、天平、燒杯和坩堝。化合物有FeSO4?7H2O、CoSO4?7H2O、Co(NO3)2?6H2O、CoCl2?6H2O、NiSO4?6H2O、Ni(NO3)2?6H2O、CuSO4?5H2O、CuCl2?2H2O、Cu(NO3)2?6H2O和ZnSO4?7H2O。

1.2 實驗過程以Ni(NO3)2?6H2O為例,NiSO4?6H2O、CoSO4?7H2O、CuCl2?2H2O、ZnSO4?7H2O和CoCl2?6H2O的處理過程與之相同。在干燥過的坩堝中稱取2.9 g Ni(NO3)2?6H2O,將坩堝放入微波爐中,用中檔功率加熱5分鐘,發現Ni(NO3)2?6H2O部分變成液態。將坩堝冷卻到室溫后稱重,發現固體變成淺綠色。然后將固體浸入10 mL水中,觀察變化。其他化合物除NiSO4?6H2O外都參照上述過程進行實驗。而NiSO4?6H2O由于較難脫水,實驗時需用高檔功率加熱15分鐘。Co(NO3)2?6H2O和Cu(NO3)2?6H2O處理過程與Ni(NO3)2?6H2O類似。先稱量坩堝重量后用燒杯稱量2.92 g Co(NO3)2?6H2O,將坩堝放入微波爐中,用中檔功率加熱1分鐘后,觀察紅色的Co(NO3)2?6H2O是否變成黑色形態。當坩堝冷卻到室溫后,測量坩堝重量。觀察到固體顏色變成黑色,將固體浸入10 mL水中。Cu(NO3)2?6H2O的處理方法與Co(NO3)2?6H2O相同。

1.3 注意危險本實驗所用硝酸化合物除Ni(NO3)2?6H2O外,都分解為氧化物。反應過程中硝酸化合物會產生大量熱量,因此需要用坩堝。Cu(NO3)2?6H2O受熱會產生硝酸,實驗過程中一定要保證良好的通風。

2 結果與討論

Ni(NO3)2?6H2O受熱后,54 ℃時變成Ni(NO3)2?4H2O,85 ℃時變成Ni(NO3)2?2H2O。表1中顯示含結晶水的化合物重量變化和理論失去結晶水的數目。Ni(NO3)2?6H2O在微波爐中受熱5分鐘后失去4.2個結晶水,變成兩水合的化合物。當往淺綠色Ni的化合物中加入水后,很快變成綠色。CuCl2?2H2O在微波爐中受熱10分鐘后失去2個結晶水,變成棕色的粉末。當往棕色粉末狀Cu化合物中加入水后,很快變成藍色的CuCl2溶液。CoCl2?6H2O在微波爐中受熱15分鐘后失去6個結晶水,變成淺藍色粉末。當往淺藍色Co化合物中加入水后,很快變成紅色溶液。從這些化合物的重量和顏色變化情況分析,CuCl2?2H2O和CoCl2?6H2O在受熱后均各自變成無水的化合物。Co(NO3)2?6H2O在受熱1分鐘后失去5.3個水分子,5分鐘后變成黑色粉末。當往黑色粉末中加入水后,沒有得到紅色沉淀。這說明Co(NO3)2?6H2O受熱后變成混合價的氧化物。

化合物的結晶水分子是相對穩定的,而在使用微波爐加熱后,結晶的水分子容易受熱后活化,因此水合的化合物去水變得較容易。實驗發現,氯化物的結晶水脫去后化合物變成無水的氯化物,而硝酸化合物變成金屬氧化物。

3 小結

本文介紹以微波法分析不同化合物的熱重脫水過程。學生在實驗過程中可以嘗試改變微波加熱的時間以作進一步細致的研究。通過這個簡單方便的實驗設計,可以鼓勵學生理解化合物結晶水的概念,并了解不同含結晶水的化合物的組成。而且這個實驗還可以用來進行含水化合物的熱重分析。筆者認為,本文介紹的微波法分析化合物結晶水的實驗可以適用于無機化學的實驗教學。