淺談乙醇的測定方法

摘要:乙醇作為工作場所中常用的清洗劑，但《中華人民共和國國家職業衛生標準、工作場所空氣中有毒物質的測定》GBZ/T160-2004無乙醇的檢測方法。參照工作場所空氣中醇類化合物濃度的測定方法，用不同的吸收劑采集工作場所空氣中乙醇，采用氣相色譜法測定其濃度。

關鍵詞:工作場所空氣 乙醇 氣相色譜法 現場空白管

0 引言

乙醇作為一種無毒化學物質，國家未制定其檢測方法。《工作場所空氣中有毒物質測定——醇類化合物》GBZ/T160.48-2007規定了監測工作場所空氣中醇類化合物濃度的方法，但只適用于甲醇、丙醇、丁醇、戊醇、辛醇、丙烯醇、二丙酮醇、乙二醇、糠醇、氯乙醇、二氯丙醇、1-甲氧基丙醇濃度的測定。當客戶要求進行工作場所空氣中乙醇檢測時，為此對工作場所空氣中乙醇的檢測進行探討研究。

1 主要儀器試劑和試驗方法

1.1 儀器設備 AY220電子天平、GC-14C氣相色譜儀、TH-110B型大氣采樣器、THZM8型電子皂膜流量計、10mL大型氣泡吸收管、10mL具塞比色管、微量注射器、色譜柱(2m×4mm，FFAP:Chromosorb WAW=10:100)、溶劑解吸型活性炭管。

1.2 試劑和材料 乙醇GR純、高純氮氣、高純氫氣、干燥空氣、蒸餾水，標準溶液自配，質控樣自配。

2 試驗原理和方法

采用活性炭管和蒸餾水同時采集同一地點工作場所空氣中乙醇，然后用氣相色譜法進行分析，試驗方法分二組同時進行。試驗I:采用蒸餾水為吸收液，體積為10mL，采氣流量為0.5L/min，采氣時間為30分鐘。試驗II:采用溶劑解吸型活性炭管為吸附劑，采氣流量為0.5L/min，采氣時間為30分鐘，采樣后用蒸餾水解吸至1.00ml。采樣時用THZM8型電子皂膜流量計在負荷狀態下對其流量進行校準，同時進行現場空白實驗。

3 試驗結果

3.1 標準曲線 將GR級乙醇用蒸留水稀釋成0ug/L、100ug/L、250ug/L、2000ug/L、4000ug/L的標準系列。儀器條件為:檢測器溫度220℃、色譜柱溫度80℃、汽化室溫度200℃、靈敏度0檔、高純氮氣40mL/min、高純氫氣40 mL/min、干燥空氣450mL/min;實驗環境條件為:室內氣溫20℃、濕度58%、氣壓101.4kPa。用微量注射器分別進樣1.0uL，每個濃度重復測定3次，分別以測得的峰高值與對應的乙醇濃度繪制標準曲線。并用最小二乘法計算標準曲線的斜率(b)、截距(a)及回歸方程Y=bX+a。標準曲線的繪制及結果見表1.

從表2中可以看出，采用蒸餾水作為吸收液直接采樣，其空白值相對較大，三次測得同一工作場所空氣中乙醇濃度的相對偏差為2.12%;采用解吸型活性炭作吸附劑采樣，其空白值基本可忽略不計，三次測得同一工作場所空氣中乙醇的濃度的相對偏差為2.16%;從以上實驗結果表明，使用氣相色譜分析法來分析工作場所空氣中的乙醇濃度是可行的。

4 結論

4.1 氣相色譜法測定工作場所空氣中乙醇檢出限為0.020ug/ml，采用不同吸附劑采樣，檢測結果相對偏差小于5% 。

4.2 用現場空白管吸收液的峰高做試劑空白(A0)，以扣除吸收液受污染引起的誤差。即在現場采樣時留2-4支空白管，經歷采樣(但未采樣)和分析全過程，取其平均峰高為采樣管的試劑空白值。采用不同吸附劑采樣，其現場空白的峰高不一致，現場空白較高的采樣方法，其檢測結果比現場空白較的采樣方法偏低。

參考文獻:

[1]中華人民共和國國家衛生部2004-05-21發布.中華人共和國國家職業衛生標準GBZ/T160-2004《工作場所空氣有毒物質測定》.北京.人民衛生出版社.2006.8.

[2]中華人民共和國國家衛生部2007-06-13發布.中華人共和國國家職業衛生標準GBZ/T160.48-2004《工作場所空氣有毒物質測定-醇類化合物》.北京.人民衛生出版社.2007.11.

[3]中華人民共和國國家衛生部2004-12-1發布.中華人共和國國家職業衛生標準GBZ159-2004《工作場所空氣有害物質的采樣規范》.北京.人民衛生出版社.

[4]國家環境保護總局空氣和廢氣監測分析析編委會編.《空氣和廢氣監測分析方法》第四版.北京.中國環境科學出版社.2003-9.