市售米果中鉛、砷含量的測定

2010-05-30 07:59:06孫靈霞柳艷霞趙改名王小玲

浙江農業科學 2010年3期

孫靈霞，柳艷霞，趙改名，王小玲

(河南農業大學食品科學技術學院，河南鄭州 450002)

膨化食品因其食用方便、易于消化、香酥可口、經濟實惠等特點而深受消費者，特別是兒童的喜愛，成為風靡世界的食品［1］。但是，專家指出在膨化食品的制作過程中會有鉛進入到食品中，因而建議人們要少吃膨化食品，尤其是兒童。北京大學兒童青少年衛生研究所所長季成葉教授提醒消費者，膨化食品中的鉛含量比較高，可能給孩子的健康埋下隱患［2］。兒童正處于生長發育階段，對于鉛的吸收量是成人的5倍，而排泄率僅有65%，約有30%的鉛將滯留在體內，通過血液向軟組織中轉移，從而將會對兒童造成長期的、慢性的危害，甚至會影響終生健康［3］。因此，防治鉛的污染，特別是在兒童中已經刻不容緩。但是膨化食品生產廠家魚龍混雜，部分廠家產品的安全性沒有保證，甚至有些廠家產品的鉛、砷含量嚴重超標，直接危害消費者健康。雖然目前有很多文獻都涉及對膨化食品中鉛含量的調查研究，但對米果這種膨化食品的研究并不多，本試驗以米果為研究對象，隨機抽取了超市、小賣鋪、地攤3個地方7個廠家生產的米果，測定其中的鉛、砷含量，分析不同銷售地點、不同生產廠家米果中鉛、砷含量是否有差異以及是否符合國家標準的要求，以期正確指導消費者選擇，保護消費者健康，為規范米果的生產和銷售市場提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料

米果:從超市購得2個廠家的米果樣品1和樣品2;從小賣鋪購得2個廠家的米果樣品1和樣品2;從地攤購得3個廠家的米果樣品1、樣品2和樣品3。

試劑:抗壞血酸、硫脲、磷酸二氫氨、硝酸鎂、氫氧化鉀、過氧化氫、鹽酸均為分析純;硝酸為優級純，洛陽市化學試劑廠;硼氫化鉀為優級純，中國地質科學院物化探研究所工廠;采用的鉛標液為 GBW08619(1 000 μg·mL-1)，國家標準物質研究中心;砷標液為 GBW08611(1 000 μg·mL-1)，國家標準物質研究中心。

主要儀器與設備:MARS5型密閉微波消解系統 (美國CEM公司);PE3300型石墨爐原子吸收分光光度計 (美國PE公司);XGY-1012型原子熒光光譜儀 (國土資源部地質儀器研究所)。

1.2 方法

鉛含量的測定［4］。采用石墨爐原子吸收分光光度計法測定。儀器條件:波長283.3 nm，狹縫0.7 nm，燈電流15 mA，干燥溫度120℃，20 s;灰化溫度700℃，35 s;原子化溫度1 800℃，5 s;進樣體積 20 μL，基體改進劑10 μL(相當于0.2 mg磷酸二氫氨，0.01 mg硝酸鎂)。樣品消解:稱取1.00 g左右的已粉碎的樣品于微波消解罐中，加4 mL硝酸和2 mL過氧化氫，放置1 h后，置于微波消解儀中進行消解。消解結束后，將消化液轉移到25 mL容量瓶中，然后用7%硝酸少量多次洗滌罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用;同時作試劑空白。繪制標準曲線:先配制濃度為300 ng·mL-1的鉛標準使用液，然后分別吸取0，30，90，180，270 μL放入對應的樣杯中，加入溶樣試劑空白 1.47，1.41，1.32，1.23，1.50 mL，對應鉛的濃度為 0，6.0，18.0，36.0，54.0 ng·mL-1，測得各點吸光度值并求得吸光度值與濃度關系的一元線性回歸方程，制作標準曲線。樣品鉛含量測定:在上述儀器條件下測得各樣品溶液的吸光度值，代入標準曲線的一元線性回歸方程，按下式計算樣品中鉛含量。

XL=(L1-L2)×V/(1 000 m)。

式中:XL表示樣品中鉛含量 (mg·kg-1);L1表示測定樣液中鉛含量 (ng·mL-1);L2表示空白液中鉛含量 (ng·mL-1);m表示樣品質量(g);V表示樣品定容總體積 (mL)。

砷含量的測定［5］。采用原子熒光光譜法測定。儀器條件:主燈電流50 mA，輔燈電流50 mA，負高壓-280 V，原子化器爐溫200℃，干燥氣流量800 mL·min-1，載氣流量 600 mL·min-1。樣品消解:同鉛含量測定時的樣品消解。消解結束后，將消化液定容至25 mL后，移取10 mL于小燒杯中，在150℃的電熱板上將其蒸干，用9 mL去離子水洗滌入試管中，加入1 mL濃鹽酸，2.5 mL 50 g·L-1硫脲 +50 g·L-1抗壞血酸，混勻備用。繪制標準曲線:先配制濃度為1 μg·mL-1的砷標液，然后分別吸取 0，0.05，0.25，0.5，1.0 mL(各相當于砷濃度 0，1.0，5.0，10.0，20.0 ng·mL-1)，加入濃鹽酸 4 mL，50 g·L-1硫脲和50 g·L-1抗壞血酸各5 mL，定容，混勻，測得各點熒光強度值并求得熒光強度值與濃度關系的一元線性回歸方程。樣品砷含量測定:在上述儀器條件下分別測定樣品液與試劑空白液的熒光強度值，代入標準曲線的一元線性回歸方程，按下式計算樣品中砷含量。

XA=(L1-L2) ×V/(1 000 m)。

師：我們從各種各樣的長方體物體中抽象出來的長方體、長方形、線和點，都稱為幾何圖形，剛剛大家舉出的各種各樣物體中抽象出來的圖形，也都是幾何圖形．

式中:XA表示樣品中砷含量 (mg·kg-1);A1表示測定樣液中砷含量 (ng·mL-1);A2表示空白液中砷含量 (ng·mL-1);m表示樣品質量(g);V表示樣品定容總體積 (mL)。

回收率測定［6］。對從地攤購得的米果樣品1進行鉛的加標回收率試驗:稱取1.00 g已粉碎的樣品，加4 mL硝酸，2 mL過氧化氫和500 μL(1 μg·mL-1)鉛的標準物，放置1 h后消解、測定。

對從超市購得的米果樣品1進行砷的加標回收率試驗:稱取1.00 g已粉碎的樣品，加4 mL硝酸，2 mL 過氧化氫和 400 μL(1 μg·mL-1)砷的標準物，放置1 h后消解、測定。

檢出限測定。用微波消解儀消化空白，分別取11個空白測定其峰面積和熒光強度，然后根據公式計算儀器的檢出限。

CL=3 S0/m。

式中:CL表示檢出限 (ng·mL-1);S0表示11個空白的峰面積 (或熒光強度)的標準偏差;m表示標準曲線的斜率［7］。

1.3 數據處理

試驗數據采用SPSS數據處理軟件進行分析。

2 結果與分析

2.1 鉛含量

2.1.1 標準曲線

根據標準系列的值，以濃度為橫坐標、吸光度為縱坐標作標準曲線，其相關系數 R2=0.998 2，回歸方程為:y=0.007 1 x+0.007 5。

2.1.2 測定結果

由表1可以看出，鉛含量的測值大小為:地攤＞小賣鋪＞超市。從超市購得的米果樣品1中鉛未檢出;從小賣鋪和地攤購得的米果樣品中均有鉛檢出;從地攤購得的米果樣品1和樣品3的鉛含量超出國家標準規定的0.5 mg·kg-1，而樣品2亦接近0.5 mg·kg-1。從相對標準偏差知測定結果有一定的可信度［8］。同時，方差分析結果表明，不同來源的米果中鉛含量差異極顯著 (F=214.590 5**)。