質量檢驗中常見錯誤的分析

張兆飛

[關鍵詞]質量檢驗;錯誤分析

產品質量的檢驗是一項技術性很強的工作,不僅要對政府和人民負責,也要對生產企業負責,因此需要檢驗結果必須準確。在產品質量檢驗過程中,由于受到檢驗方法、儀器設備、人員素質和環境條件等客觀因素的影響,即使是技術熟練的人,在同樣條件下,用相同的方法對同一試樣進行多次檢驗,也得不出完全相同的結果。這說明在檢驗過程中的誤差是客觀存在的。在這些誤差中,檢驗人員過失造成的誤差很多。為了保證檢驗結果的準確性,我們檢驗員要加強業務學習和提高職業道德水平,克服檢驗過程中粗心大意,不嚴格遵守操作規程檢測、對操作規程理解不深、不透等錯誤造成檢驗結果不準確。下面談談檢驗過程中容易出現錯誤的四個方面:

一、制樣方面的差錯

制樣是質量檢驗工作的首要環節,所制樣品的代表性將直接影響到檢驗結果。在檢驗樣品前不制樣、或不按要求制樣,特別對需要粉碎、過篩的樣品,在過篩時對通不過篩的部分任意去棄,都會對檢驗結果造成影響。應當知道,不易過篩的顆粒往往具有不同的組成,所以必須反復研磨,使所有細粒都能通過一定孔徑的標準篩,以保證所有樣品能代表整批被測產品的平均組成。另外,對標準未規定用濕基計的樣品,在稱量前不除去濕存水,造成誤差。通常一般樣品往往含有濕存水,即樣品表面及孔隙中吸附了空氣中的水分,其含量多少隨著樣品的粉碎程度和放置時間的長短而改變。試樣中各部分的相對含量也必須隨著濕存水的多少而改變,故分析檢驗之前必須先將試樣放在烘箱里烘干(溫度、時間可根據試樣的性質而定,對于受熱易分解的物質可采用風干,若標準規定以濕基計可不除濕存水)。用烘干的樣品進行檢驗,測得結果是恒定的。

二、有關常用儀器的選擇和使用方面的差錯

1.不能根據規定的準確度大小正確選擇合適的儀器,認為儀器的精度越高越好。有的要求用百分之一天平稱量的,但實際上往往采用萬分之一分析天平稱量。

2.不熟悉各種量器的容量允差和標稱容量、等級、類型不同,導致選擇量器不當造成由量器本身引起的誤差。如讓準確取50毫升硫酸標準溶液,就應該選擇A級100毫升或B級50毫升的滴定管或A級50毫升分度吸管。

3.不根據滴定時標準溶液的用量,正確選擇不同型號的滴定管,通常用量在10毫升以下最好選用10毫升或5毫升微量滴定管;用量在10~20毫升,選用25毫升滴定管;若用量超過24毫升,則宜用50毫升滴定管。如分析精度要求較高,應選用有圍線標度的滴定管。此外,當使用堿式滴定管時,不檢查流液嘴的流出時間是否合格,配用膠管的長度,彈性是否標準。因為膠管太軟或過長,液面高低不同的靜壓差也會引起明顯的誤差。

三、有關基本操作的差錯

1.取用藥品不按規則操作。稱量固體試劑時(特別是標準試劑),取多的藥品常倒回原瓶,造成原試劑污染;轉移液體藥品時,不是讓藥品沿著玻璃棒轉移而是直棒倒入,結果使藥品濺失。

2.沉淀過濾時,不是先過濾上層清液后過濾下層混濁液,而是用玻璃棒攪拌后過濾,導致過濾速度減慢,也不遵守:“一角、二低、三磁”的操作規則。在洗滌沉淀時,不遵循“少量多次”的洗滌原則,認為洗液越多越好,而且前次洗液還未完全流盡就加洗滌液,導致沉淀未能洗凈。

3.用天平稱量時,先加小砝碼,后加大砝碼,不是以每次最后加砝碼的一半重量為依據增減砝碼,即由大到小,折半加入的原則,用電光天平自動加減砝碼時,一檔一檔的進行過快過猛,導致砝碼跳落或互撞。不能根據試樣的性質選擇稱量方法,對相同面值的兩個砝碼不加區別也不確定其中哪一個優先使用。不注意天平箱內的溫度應與稱量物品一致,人為地造成稱量誤差。

4.在滴定管中裝入標準溶液時,借助其他器皿,引起標準溶液濃度的改變或造成污染。每次滴定前,不將液面調在0.00毫升刻度處或接近“0”稍下的位置,造成體積誤差。注入溶液或放出溶液后立即讀數,使附著在內壁上溶液還未完全流下來。滴定時溶液成流水狀放出,甚至臨近終點時,滴定速度也不減慢,造成讀數誤差。

四、原始記錄方面的差錯

1.原始數據與所用儀器精度不符,任意增加或減少檢驗數據倍數。在計算過程中不嚴格遵循有效數字的運算規則,造成過失誤差。

2.在平行測定的數據中,任意舍棄離群較遠的可疑值,而不是根據誤差理論的規定決定取舍。在檢驗工作中,我們只有嚴格按照檢驗規程的規定去操作,避免人為的差錯,才能使檢驗的結果真實可靠,具有說服力。□

(編輯/永安)