正交試驗(yàn)優(yōu)選陳皮揮發(fā)油的最佳提取工藝條件

陳占立，孫愛(ài)平，李知遙，石潤(rùn)波

（石家莊以嶺藥業(yè)有限公司，河北 石家莊 050035）

正交試驗(yàn)優(yōu)選陳皮揮發(fā)油的最佳提取工藝條件

陳占立，孫愛(ài)平，李知遙，石潤(rùn)波

（石家莊以嶺藥業(yè)有限公司，河北 石家莊 050035）

目的 確定舒胃寧中陳皮揮發(fā)油的最佳大生產(chǎn)提取工藝。方法 采用正交試驗(yàn)法對(duì)陳皮揮發(fā)油的提取工藝條件進(jìn)行優(yōu)選，以揮發(fā)油得率和乳化比值為評(píng)價(jià)指標(biāo)。結(jié)果 陳皮揮發(fā)油的最佳提取工藝為藥材粉成粗粉、加6倍量水、浸泡1 h、提取6 h。結(jié)論 最佳提取工藝可行且節(jié)約成本。

陳皮；提取工藝；揮發(fā)油；正交試驗(yàn)

Abstract：ObjectiveTo obtain the optimal extraction process of volatile oil of Pericarpium Citri Reticulatae in Shuweining Granules.MethodsTaking the rate of volatile oil and the ratio of emulsification as the evaluating indexes by orthogonal design for optimizing the optimal extraction process of volatile oil from Pericarpium Citri Reticulatae.To investigate the effecting factors of volatile oil and obtain the optimal extraction process.ResultsThe optimal extraction process was smashing the crude drugs into coarse powder，using 6 times amount of water to soak for 3 h，then extracting for 6 h.ConclusionThe optimal extraction process is feasible with cost saving.

Key words：Pericarpium Citri Reticulatae；extraction process；volatile oil；orthogonal design

舒胃寧(自制)由黨參、陳皮、黃精(蒸)、山藥、干姜等藥味組成，具有扶正固體、滋陰養(yǎng)胃、調(diào)理中焦、行氣消導(dǎo)的功效，用于治療慢性萎縮性胃炎、慢性胃炎引起的胃脘熱脹痛、手足心熱、口干、口苦、納差、消瘦等癥。方中君藥陳皮為蕓香科植物橘 Citrus reticulate Blanco的干燥成熟果皮，采用多功能提取罐提取揮發(fā)油，大生產(chǎn)過(guò)程中出現(xiàn)了揮發(fā)油的得率少且常有乳化現(xiàn)象。為解決這一問(wèn)題，筆者選取陳皮的揮發(fā)油得率和乳化比值為指標(biāo)，采用L9（34）正交試驗(yàn)優(yōu)選提取條件[1]，現(xiàn)報(bào)道如下。

1 試驗(yàn)藥材

陳皮購(gòu)于亳州中藥材市場(chǎng)，經(jīng)河北省藥品檢驗(yàn)所鑒定為蕓香科植物橘 Citrus reticulate Blanco的干燥成熟果皮。

2 方法與結(jié)果

2.1 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

多功能提取罐提取揮發(fā)油采用0.10 MPa的蒸氣壓力夾套加熱。根據(jù)影響揮發(fā)油的提取因素，選取提取時(shí)間（因素A）、加水量（因素B）、浸泡時(shí)間（因素C）、藥材細(xì)度（因素D）作為考察因素，每個(gè)因素設(shè)計(jì)3個(gè)水平，以揮發(fā)油得率和乳化比值為考察指標(biāo)，設(shè)計(jì)L9（34）正交試驗(yàn)。得率=揮發(fā)油的量（mL）/原藥材的量(g)×100%；乳化比值 =乳化量（mL）/揮發(fā)油的量（mL）×100%。因素水平表見(jiàn)表1。揮發(fā)油指標(biāo)評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)表2。

表1 因素水平表

2.2 正交試驗(yàn)結(jié)果

正交試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3，方差分析見(jiàn)表4。由表3可知，RA＞ RB＞ RC＞ RD，若以 RD做誤差估計(jì)，RA，RB，RC分別是RD的 5.8，4.4，1.2 倍。由此可見(jiàn)，提取時(shí)間是影響陳皮揮發(fā)油得率的主要因素，加水量為次要因素，浸泡時(shí)間及藥材細(xì)度對(duì)揮發(fā)油得率影響不大。結(jié)合各因素 K值分析，初步確定陳皮揮發(fā)油的最佳提取工藝條件是A2B2C1D1，即藥材粉碎成粗粉、加6倍量水、浸泡1 h、提取6 h。結(jié)合表4分析可知，因素D的離差平方和很小，故因素A，B，C為方差來(lái)源。以因素D為誤差來(lái)源，進(jìn)行陳皮揮發(fā)油得率方差分析，從分析結(jié)果看，因素A及因素B對(duì)陳皮揮發(fā)油的得率影響較大，因素C對(duì)其影響不大。

2.3 最佳提取工藝驗(yàn)證試驗(yàn)

陳皮提取時(shí)間與揮發(fā)油得率的關(guān)系見(jiàn)圖1。在試驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，陳皮蒸餾5 h的得率可達(dá)總得率的85%以上，10 h以后揮發(fā)油基本不再被蒸出，總得率為5.2%。因此，在既保證陳皮揮發(fā)油基本提取完全又保證適應(yīng)大生產(chǎn)的需要，并且可節(jié)約生產(chǎn)成本的前提下，初步認(rèn)定陳皮揮發(fā)油的最佳提取時(shí)間確定為6 h。

采用確定的最佳提取工藝條件，取同一批陳皮，充分混勻，分成6份，每份30 g，精密稱定，參照2005年版《中國(guó)藥典（一部）》附錄揮發(fā)油測(cè)定法（附錄!D）[2]提取揮發(fā)油，精確讀數(shù)計(jì)量。結(jié)果揮發(fā)油得率分別為4.89%，4.96%，5.03%，4.95%，5.01%，4.92%，平均4.958%，RSD為3.14%（n=6），表明最佳提取工藝條件穩(wěn)定可行。

表2 揮發(fā)油指標(biāo)的評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)

表3 正交試驗(yàn)結(jié)果

表4 方差分析表

圖1 陳皮揮發(fā)油得率與提取時(shí)間關(guān)系圖

3 討論

在陳皮揮發(fā)油提取條件試驗(yàn)中，提取時(shí)間是影響得率的關(guān)鍵因素，加水量也有影響。方差分析的因素指標(biāo)關(guān)系圖顯示，隨著提取時(shí)間的延長(zhǎng)，得率越來(lái)越高，到一定時(shí)間后揮發(fā)油基本不再蒸出，但揮發(fā)油乳化現(xiàn)象也隨著提取時(shí)間的延長(zhǎng)而越來(lái)越嚴(yán)重；藥粉細(xì)度太細(xì)，得率也并不高，且藥粉過(guò)細(xì)對(duì)大生產(chǎn)會(huì)帶來(lái)一定的影響。

[1]姚鳳云，肖洪彬，楊偉鵬，等.正交試驗(yàn)法優(yōu)選降脂減肥膠囊中陳皮揮發(fā)油提取工藝[J].中國(guó)實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志，2007，13（4）：20-21.

[2]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典（一部）[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005：附錄 57.

Study on Optimal Extraction Process of Volatile Oil in Pericarpium Citri Reticulatae by Orthogonal Test

Chen Zhanli，Sun Aiping，Li Zhiyao，Shi Runbo
(Shijiazhuang Yiling Pharmaceutical Co.，Ltd.，Shijiazhuang，Hebei，China 050035)

TQ461；R282.71

A

1006－4931(2010）02－0042－02

陳占立（1964-），男，河北武安人，副主任藥師，學(xué)士，主要從事中藥制劑工藝研究，（電話）0311-85901731（電子信箱）chenzhanli2004@163.com。

2009－01－12）