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黃花瓦松中脂肪酸組成的GC/MS分析

2010-09-13 06:03:42王翔飛趙文斌成玉懷
中國醫藥導報 2010年29期

王翔飛,趙文斌,成玉懷,譚 勇

(石河子大學藥學院,新疆特種植物藥資源重點實驗室,新疆石河子 832002)

黃花瓦松[Orostachys spinosa (L.) C.A.Mey.]為景天科瓦松屬(Orostachys)二年生肉質草本植物,又名昨葉荷草、向天草,為我國傳統用藥[1]。其性味酸、苦、涼(《唐本草》等),歸肝、肺、脾經(《本草再新》),具有清熱解毒、涼血止血、利濕消腫、抗菌消炎等功效,《中國藥典》2005年版對其進行了收錄。瓦松屬植物全世界約有13種,主要分布于溫帶地區,我國約有10種,在新疆也有著廣泛的分布(《新疆藥用植物志》第3冊)。本文以新疆產黃花瓦松[Orostachys spinosa(L.)C.A.Mey.]為研究對象,利用GC-MS對其脂肪酸組成及含量進行分析。

1 儀器與試藥

所用試劑均為國產分析純,黃花瓦松采自新疆農九師165團。氣相色譜-質譜聯用儀(GC/MS-QP2010,日本島津公司)、十萬分之一電子分析天平(BP211D,德國 Sartorius)、水浴鍋(SB-1000,上海愛明儀器有限公司)、醫用超聲清洗儀,索氏提取器,粉碎機,60目分樣篩,水浴鍋等。

2 方法與結果

2.1 脂肪酸的提取[2-6]

黃花瓦松全草陰干,粉碎機粉碎后過60目分樣篩,稱取150 g放入預先疊好的濾紙筒中,再將裝有瓦松粉末的濾紙筒小心放入索氏提取器中,量取100 ml正己烷加入500 ml圓底燒瓶中,裝好索氏提取裝置,加熱回流10 h,得棕黃色提取液。

2.2 提取液的濃縮

正己烷:用蒸餾裝置80℃水浴下濃縮,回收正己烷,得到深棕色的油狀液體,稱重為0.878 0 g,產率為5.80%。

2.3 脂肪酸的甲酯化[2,5-6]

甲酯化方法 (堿催化法):取上述提取濃縮后的油狀物0.2 g,加入正己烷2 ml,再加入2 ml 0.5 mol/L的KOH甲醇溶液,混勻后在70℃水浴下加熱20 min,加水2 ml后,加入2 ml正己烷振蕩、超聲提取,取上層有機相供GC-MS分析用。

2.4 測試條件

2.4.1 氣相色譜條件 RTX-5MS石英毛細管色譜柱(30m×0.32 mm×1.0 μm);升溫程序:160℃保持 2 min,以 5℃/min升至 260℃,保持 5 min;載氣為高純氦氣(99.999%He),流速 1.0 ml/min,壓力:96.1 kPa,進樣量:1 μl,分流比:30∶1;進樣口溫度:260℃,初始柱溫160℃。

2.4.2 質譜條件 電子轟擊(EI)離子源,離子源溫度為200℃;質量掃描范圍15~500 m/z;電離電壓70 eV;溶劑延遲2.50 min。見圖1。

2.5 結果

經GC-MS檢測后,各色譜峰相應的質譜圖經人工解析及計算機檢索,按各色譜峰的質譜碎片圖與文獻核對,查對有關質譜資料,對基峰、質荷比和相對豐度等方面進行直觀比較,部分脂肪酸甲酯化產物的質譜圖與譜庫中化合物的質譜圖對比,鑒定出6種脂肪酸,并按色譜峰面積歸一化法計算它們在總脂肪酸中的相對百分含量,結果見表1。

表1 黃花瓦松中脂肪酸成分分析Tab.1 Determination of fatty acid in Orostachys spinosa (L.) C.A.Mey.by GC-MS

3 討論

從黃花瓦松全草中共檢出6種脂肪酸,其中含量較高的是十七烷酸(24.61%),其次是十六酸(棕櫚酸)和油酸,含量分別為22.166%和20.25%。

黃花瓦松中含有人體所必需的脂肪酸中的亞油酸、油酸,并且它們的含量相對較高,達33.73%。亞油酸、油酸是不飽和脂肪酸。亞油酸是人體必需的脂肪酸,是人體組織、細胞的組成成分。亞油酸與脂類代謝和膽固醇代謝密切相關,同時具有明顯的生物活性,具有降低血脂和膽固醇、減少動脈粥樣硬化、抑制癌細胞生長[7]和促進大腦發育等作用[8]。

油酸替代膳食中飽和脂肪酸,具有降低低密度脂蛋白(LDL)膽固醇作用。油酸具有比多價不飽和脂肪酸更高的氧化穩定性,能提高機體抗氧化能力,保護心血管系統,具有更優的生理活性,被認為是一類有利于健康的脂肪酸。

綜上所述,以正己烷為溶劑,采用索氏提取法提取瓦松全草中的脂肪酸,并用GC/MS進行分離鑒定,此法具有簡單、方便、快捷的優點,用本法對黃花瓦松中脂肪酸的研究報道較少,因此本實驗結果將對瓦松的醫用、藥用等方面的進一步開發利用提供科學依據。

[1]傅書遐,傅坤俊.中國植物志[M].北京:科學出版社,1984.

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