TiO2/SBA-15的快速合成法及其催化性能

馬 晶 強亮生 唐翔波 唐冬雁

(哈爾濱工業大學化學系，哈爾濱 150001)

TiO2/SBA-15的快速合成法及其催化性能

馬 晶 強亮生＊唐翔波 唐冬雁

(哈爾濱工業大學化學系，哈爾濱 150001)

本文針對傳統方法合成TiO2/SBA-15的諸多不足，提出了一種簡單而快速合成TiO2/SBA-15的方法。利用孔道內水解法快速合成了不同負載量的 TiO2/SBA-15。利用XRD、N2-吸脫附、TEM和UV-Vis對樣品的晶體結構、微觀形貌、光學吸收特性進行了表征，并研究了不同TiO2負載量催化劑對羅丹明B(RhB)光降解活性的影響。結果表明：利用該方法合成的TiO2/SBA-15光催化活性優于傳統浸漬方法合成的TiO2/SBA-15與工業上使用的TiO2納米顆粒。

TiO2/SBA-15；孔道內水解；羅丹明B；光催化降解

0 引 言

自1972年Fujishima等[1]發現TiO2光催化分解水的現象以來，半導體光催化材料的研究受到了廣泛的重視[2-3]。為克服目前光催化中普遍存在的TiO2粉末比表面積小、光催化活性較弱、光催化過程中TiO2納米粉末易流失和難以回收利用等缺點，尋找合適的載體以用于負載TiO2的研究越來越引起人們的關注[4-6]。目前研究的載體主要是SBA-15介孔分子篩。

1992年 Mohil公司的 Kresge和 Beck等[7]首次使用表面活性劑為模板合成了有序介孔氧化硅材料-M41s(MCM-41、MCM-48、MCM-50)[8]。 1998 年美國加州大學的Stucky等[9]使用非離子型表面活性劑合成了一種硅基介孔分子篩SBA-15。SBA-15具有良好的結構性能：規整的孔道結構呈二維六方形態；孔徑分布窄，且在5～30 nm之間可連續調節；比表面積可高達 1000 m2·g-1。 與 M41s相比，SBA 系列具有較好的水熱穩定性同時還具有穩定的骨架結構、內表面易于修飾等優點[10-11]。

目前，國內外制備TiO2/SBA-15主要采用浸漬法[12]和凝膠-溶膠法[13]，但所得TiO2/SBA-15的光催化效果都不是太理想，主要原因是：在酸性條件下，TiO2的前驅物在過濾洗滌過程中易發生流失[14]；在合成過程中，TiO2的前驅物水解后極易形成團聚的TiO2[15-16]；Ti易取代SBA-15骨架中的Si，進入到骨架中，無法再起光催化作用[17]。這些都限制了TiO2/SBA-15作為光催化劑的應用。現階段，關于合成方法的報道又有所發展，主要有原位水解法[18]，表面鍵合法[19]以及內部水解法[20]，但這些方法過程較為復雜，且不易操控。

為了克服傳統方法合成TiO2/SBA-15引起的TiO2前驅物水解后易團聚、Ti易取代 Si進入SBA-15骨架中導致TiO2負載量低，光催化活性改變不明顯等不足。本文提出了一種合成TiO2/SBA-15簡單而快速的方法，即采用孔道內水解合成TiO2/SBA-15。利用XRD、N2-吸脫附、TEM和UV-Vis等測試技術進行了分析表征，并進行光催化降解羅丹明B(RhB)溶液的實驗。結果表明：此種方法制備TiO2/SBA-15不僅有效地限制了TiO2在SBA-15孔道內的生長，更有效地提高了TiO2/SBA-15的光催化活性。

1 實驗部分

1.1 主要試劑

P123(三嵌段共聚物，平均分子量5800，Aldrich公司)；正硅酸四乙酯(TEOS，分析純，上海化學藥品有限公司)；鹽酸(HCl，分析純，北京化學廠)；無水乙醇(C2H5OH，分析純，天津市化學試劑三廠)；鈦酸四丁酯(TBT，分析純，上海山浦化工有限公司)；羅丹明B(C28H31N2O3Cl，RhB，分析純，天津市光復精細化工研究所)和去離子水等。

1.2 樣品的制備

1.2.1 SBA-15 介孔分子篩的制備

以P123為模板劑，TEOS為硅源，根據文獻報道的合成方法[9,21]，在酸性條件下合成SBA-15介孔分子篩， 其原料物質的量比為 nP123∶nHCl∶nH2O：nTEOS=0.0138∶4.8∶139∶1。 具體合成步驟是：稱取 2 g P123，與 60 mL 2 mol·L-1的HCl和 15 mL H2O 混合，在 40℃水浴中攪拌2 h使其溶解，加入4.17 mL TEOS，繼續攪拌24 h后將溶液裝入帶有聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜中，在100℃的烘箱中靜置晶化72 h后，取出冷卻后用蒸餾水洗滌并抽濾樣品，烘干后得白色粉末。將該樣品在550℃下焙燒6 h，即得到SBA-15介孔分子篩。

1.2.2 TiO2/SBA-15 的制備

采用孔道內水解法合成TiO2/SBA-15。具體合成方法是：(1)將定量的TBT溶解于C2H5OH溶液中(TBT與C2H5OH體積配比為1∶10)，攪拌使TBT溶解；(2)稱取0.5 g的SBA-15介孔分子篩，將其加入到上述溶液中，充分攪拌使TBT分子能夠吸附到SBA-15的孔道和表面上；(3)根據加入TBT的量，攪拌中逐滴加入定量的H2O，速率控制在每分鐘2～3滴，反應2 h，使TBT在孔道和表面上完全水解，并與SBA-15上的醇羥基形成Ti-O鍵；(4)對合成的樣品進行抽濾，用無水乙醇洗滌4～5次，除去未與SBA-15成鍵的TBT，樣品洗滌后在80℃下靜置24 h；(5)樣品在 550℃下焙燒 3 h，使 TiO2在 SBA-15的孔道中和表面上形成銳鈦礦型的納米顆粒，制備工藝流程圖如圖1所示。最后得到的白色粉末即為TiO2/SBA-15。為了方便描述，將利用孔道內水解合成的TiO2/SBA-15記為：TiO2/SBA-15-x(IH)，其中x代表TiO2的負載量，IH代表合成方法為孔道內水解法。

傳統合成TiO2/SBA-15的方法普遍采用浸漬法[22]，其合成過程如下：首先將 0.5 g的SBA-15加入到C2H5OH溶液中，然后加入定量的TBT和H2O。最后將所得樣品在80℃下靜置24 h并于550℃下焙燒3 h。即為TiO2/SBA-15。為了方便比較，將浸漬法合成的TiO2/SBA-15記為：TiO2/SBA-15-x(IM)，其中x代表TiO2的負載量，IM代表合成方法為浸漬法。

圖1 孔道內水解合成TiO2/SBA-15流程圖Fig.1 Schematic representation of the synthesis route for TiO2/SBA-15 by IH method

利用浸漬法將TiO2引入到SBA-15介孔分子篩中最終樣品的顏色會由白色變為亮黃色，經焙燒后重新變回白色，這是由于大量TiO2負載于SBA-15表面所導致的。而利用孔道內水解合成的TiO2/SBA-15并未出現顏色的改變，表明利用孔道內水解法合成的TiO2/SBA-15有效的限制了TiO2的成長并將TiO2成功地負載于SBA-15的孔道內。

1.3 TiO2/SBA-15的表征

采用日本島津的XRD-6000型X射線衍射儀(XRD)分析樣品的介孔結構以及TiO2的晶型。工作管電壓40 kV，管電流50 mA，輻射源為Cu靶Kα(λ=0.15418 nm)。 小角 XRD 的掃描范圍為 0.5°～5°，步長為 0.02°，廣角 XRD 的掃描范圍為 10°～80°，步長為0.03°。利用康塔公司Autosorb-1比表面和孔隙度分析儀測試比表面積。測試前樣品在真空條件下于150℃脫氣8 h。由BET方程計算樣品的比表面積，用BJH方法計算孔徑。利用日本電子JEM 2010型透射電子顯微鏡(TEM)研究樣品微觀結構和晶粒形貌，工作電壓100 kV。利用日本島津的UV-2550紫外-可見分光光度計測定樣品的紫外-可見漫反射光譜，樣品池為1 cm的石英槽，測試范圍為250～500 nm(以 BaSO4為參比樣品)。

1.4 光催化活性測試

光催化反應是在自制光催化反應器中進行的，以100 mL 10 mg·L-1RhB溶液為降解對象。采用紫外-可見分光光度計測試溶液的吸收光譜來獲得相對濃度，依據RhB脫色率的變化評價樣品的光催化活性。光源為100 W汞燈(上海亞明燈泡廠有限公司)，光源距反應液20 cm，以循環水控制溶液溫度在25℃。

光催化實驗具體過程如下：將5 mg樣品加入到RhB溶液，在無光條件下攪拌30 min使之達到吸附/脫附平衡，再轉移到光反應容器中，每隔30 min取5 mL溶液離心，取上清溶液，并用751型分光光度計測定RhB在553 nm處的吸光度(A)，利用比爾定律A=εbc求得到溶液濃度。通過與降解前RhB溶液的吸光度進行比較，對樣品的光催化活性進行評估。

2 結果與討論

2.1 XRD分析

圖2 SBA-15和TiO2/SBA-15的小角XRDFig.2 Small angle XRD patterns of SBA-15 and TiO2/SBA-15 with different TiO2loadings

圖2為SBA-15和不同負載量TiO2/SBA-15的小角XRD圖。從圖中可知，SBA-15介孔分子篩在0.8°～2°出現 3 個明顯的特征衍射峰，可歸屬為 SBA-15 二維六方結構(P6mm)的(100)，(110)和(200)晶面衍射峰。不同晶面的衍射峰晶面間距d值滿足六方晶格的特征關系 d100∶d110∶d200=1∶(1/3)1/2∶(1/2)，結果與文獻的報道基本一致[21]。負載TiO2后，樣品仍在(100)出現較明顯的衍射峰，說明引入TiO2并未改變SBA-15的介孔結構，但其強度有所減弱，且隨著負載量的增加，樣品(110)和(200)的衍射峰消失，表明TiO2在一定程度上降低了SBA-15的有序度。同時，TiO2/SBA-15的衍射峰向大角度方向移動，根據Bragg方程 2dsinθ=nλ 和計算，得TiO2/SBA-15-60(IH)的 d100和 a0值分別 9.86 nm 和 11.39 nm。 而TiO2/SBA-15-60(IM)的 d100和 a0值分別為 9.39和10.84 nm，表明 TiO2/SBA-15-60(IH)具有更大的孔徑，利于TiO2的負載。

圖3 SBA-15和TiO2/SBA-15的廣角XRDFig.3 Wide-angle XRD patterns of SBA-15 and TiO2/SBA-15 with different TiO2loadings

圖3為TiO2和不同負載量TiO2/SBA-15的廣角XRD 圖。 本實驗制備的 TiO2在(101)，(004)，(200)，(105)，(201)，(204)6個晶面出現的衍射峰，與標準的銳鈦礦TiO2晶體的XRD圖完全一致[23]，表明本實驗所得到TiO2的晶型為銳鈦礦型，而SBA-15屬于無定形態，故只在20°附近出現一個峰形較寬的饅頭峰。由圖可知，隨著TiO2負載量的增加，TiO2/SBA-15中TiO2的特征衍射峰強度增加且峰形逐漸尖銳。當負載量小于40%時，TiO2/SBA-15只是在 (101)晶面出現小的衍射峰，說明TiO2晶體存在于SBA-15孔道內。 當負載量逐漸增大，(101)，(004)，(200)均出現比較明顯的衍射峰。這表明銳鈦礦型TiO2晶體不僅存在于SBA-15孔道內，而且少量存在于SBA-15的表面，導致TiO2的平均粒徑增加[24]。相比TiO2，TiO2/SBA-15的半峰寬更寬。根據Scherrer公式計算TiO2的晶粒尺寸，發現TiO2/SBA-15中TiO2顆粒的大小被控制在10 nm以下，具體數據如表1所示。說明TiO2負載于SBA-15的孔道內，SBA-15的孔道結構限制了TiO2顆粒的生長，這與Cheng等[25]的研究結果一致。

比較 TiO2/SBA-15-60(IH)和 TiO2/SBA-15-60(IM)的XRD圖，可以發現TiO2/SBA-15-60(IH)中TiO2的顆粒更小，說明利用孔道內水解的方法在限制TiO2顆粒生長方面效果更為顯著。

2.2 N2-吸脫附分析

圖4給出了SBA-15和TiO2/SBA-15的N2吸附-脫附等溫線，從圖中可以看出，SBA-15介孔分子篩具有介孔分子篩典型的Ⅳ型吸附-脫附等溫線，其滯后環類型屬于H1型[26]，表明 SBA-15的介孔結構有序且大小均勻。孔道內水解法制備的TiO2/SBA-15也同樣具有第Ⅳ類吸附-脫附曲線，滯后環形狀與SBA-15相似，說明負載TiO2并沒有改變SBA-15的介孔結構。當TiO2負載量增加到80%時，H1型滯后環逐漸變成H4型，這時狹縫狀孔道結構的典型滯后環[27]，表明TiO2負載到SBA-15孔道后，少量負載于表面，導致滯后環形狀的改變且吸附量下降。

圖4 SBA-15和TiO2/SBA-15的N2-吸脫附等溫線Fig.4 Nitrogen adsorption-desorption isotherms of SBA-15 and TiO2/SBA-15

表1給出了SBA-15介孔分子篩和不同負載量TiO2/SBA-15的BET參數，通過數據分析可得，SBA-15介孔分子篩的比表面積為595 m2·g-1，隨著TiO2負載量的增加樣品的比表面積逐漸減小，孔容孔徑的變化趨勢與比表面積變化一致，當負載量達到80%時，樣品仍然具有比較高的比表面積和較大的孔徑 (比表面積減小約為12.6%，平均孔徑減小約為 36.7%)。由此可以推斷，TiO2顆粒進入 SBA-15 孔道內部使孔壁厚度增加，孔徑減小。這與XRD表征分析結果一致。相反，TiO2/SBA-15-60(IM)樣品比表面積和平均孔徑值相對較小，估計是在合成樣品過程中Ti取代SBA-15骨架中的Si進入到骨架中所導致的。

表1 SBA-15和TiO2/SBA-15的結構參數Table 1 Structural and physic-chemical properties of SBA-15 and TiO2/SBA-15

2.3TEM分析

圖5(a)為SBA-15的透射電鏡圖，圖5(b～c)為不同方向的TiO2/SBA-15-60透射電鏡圖。從圖中可以看出負載后樣品在垂直孔道的方向上具有非常規整的蜂窩狀六方孔道結構，在平行孔道的方向上孔道也很規整，說明TiO2/SBA-15仍具有高度有序的二維六方相介孔結構，在合成過程中并沒有破壞SBA-15的結構，這與XRD的分析結果相吻合。同時，TiO2的顆粒均勻地分布在孔道內，基本沒有造成孔道堵塞(小圖所示)，表明SBA-15的孔道對TiO2顆粒的生長起到很好的限制作用。

圖5 SBA-15和TiO2/SBA-15-60的TEMFig.5 TEM micrographs of SBA-15 and TiO2/SBA-15-60

2.4 紫外-可見光光譜(UV-Vis)分析

圖6為樣品紫外-可見漫反射吸收譜圖。從圖中可以看出TiO2/SBA-15較TiO2均有不同程度的藍移，這主要歸因于SBA-15孔道有限地限制了TiO2晶粒的生長，使得TiO2的量子尺寸效應有所增加[28]。當TiO2負載量較小時，藍移程度較明顯，說明SBA-15對TiO2的生長起到了很好的限制作用；當負載量進一步增加時，藍移程度減弱，這可能與TiO2負載于SBA-15的表面有關，這與XRD的計算結果一致。此外，隨著TiO2負載量的增加，高負載量樣品的吸收邊緣高于低負載量樣品，這是由于負載量提高后，TiO2晶粒尺寸增大，導致禁帶隙減小。圖中250到300 nm處出現的吸收峰可以認為是Ti的四配位體和八配位體引起的吸收峰，說明TiO2負載到SBA-15的孔道內。320 nm處的寬的吸收峰可以解釋為煅燒過程中部分TiO2間形成了Ti-O-Ti所致，同時樣品的吸收峰止于400 nm處，說明TiO2/SBA-15中沒有粒徑較大的TiO2顆粒存在。

圖6 TiO2和TiO2/SBA-15紫外-可見漫反射吸收圖Fig.6 UV-Vis DRS spectra of TiO2/SBA-15 with different TiO2loadings

2.5 光催化性能測試

圖7為TiO2/SBA-15的光催化降解RhB曲線，同時以TiO2作為參比對象。在暗反應的30 min內，隨著TiO2負載量的增大，TiO2/SBA-15對RhB的吸附性依次減小。TiO2/SBA-15-20具有最大的吸附量，約為51.24%。間接證明了TiO2負載量增大使得SBA-15的孔容和比表面積減小，這與N2-吸脫附的表征結果相對應。

圖7 不同負載量TiO2/SBA-15的光降解曲線Fig.7 Photocatalytic activity of TiO2/SBA-15 with different TiO2loadings by IH method

從圖中可以看出，不同負載量的TiO2/SBA-15的催化效果均好于TiO2和SBA-15。光降解順序為：TiO2/SBA-15-60＞TiO2/SBA-15-40＞TiO2/SBA-15-80＞TiO2/SBA-15-20＞TiO2。 其中 TiO2/SBA-15-60 的光降解效果最佳。這可以歸因于SBA-15較大的比表面積能較好地吸收RhB分子，同時也增大了TiO2和RhB的接觸面積，便于催化反應的進行。雖然TiO2/SBA-15-20的吸附能力最好，但其光催化能力卻是各種負載量中最差的。該結果說明在制備TiO2/SBA-15時，存在最佳Ti∶Si的比例。當負載量較小時，由于TiO2含量較少，TiO2顆粒被大量的SBA-15包裹導致其無法與反應分子相接觸，失去小尺寸效應；當負載量較大時，TiO2晶粒又可能會造成介孔孔道的堵塞，阻礙RhB與TiO2的接觸，造成催化效果減弱。

由于半導體材料在溶液中進行的光催化均屬于多相光催化，反應物分子在其表面的吸附滿足Langmuir-Hinshelwood吸附條件，且在光催化反應過程中反應物濃度很低且在催化劑表面吸附較弱。因此該過程呈現一級反應動力學特征[29-30]，即滿足方程：

圖8 不同方法制備TiO2/SBA-15-60的光降解曲線Fig.8 Photocatalytic activity of TiO2/SBA-15-60 obtained from different methods

圖9 TiO2/SBA-15-60的光降解動力學擬合曲線Fig.9 Kinetic linear fitting curves for the photocatalytic degradation with TiO2/SBA-15-60

其中C0、C、k分別代表RhB起始濃度、經過時間t照射后RhB的濃度、一級反應速率常數。式中的k可于衡量樣品催化活性的大小。以TiO2/SBA-15-60(IH)和 TiO2/SBA-15-60(IM)的光降解活性為研究對象，光催化降解RhB曲線如圖8所示，以ln(C0/C)對t作圖并進行線性擬合，其結果如圖9所示。由圖中可知 TiO2/SBA-15-60(IH)和 TiO2/SBA-15-60(IM)光降解RhB的一級反應速率常數分別為0.021 6和0.0123 min-1。 顯然，TiO2/SBA-15-60(IH)具有更好的光催化活性。其主要原因有2個：一是利用孔道內水解制備的TiO2/SBA-15具有更大的比表面積，因此在光催化過程中，更易吸附反應物分子；二是該方法制備的TiO2/SBA-15中TiO2粒徑更小。粒徑越小，載流子從催化劑體內擴散到表面的時間就越短，電子與空穴復合的幾率越小，從而量子產率越高，即光催化效率越高。

3 結 論

(1)利用孔道內水解的方法，成功合成了不同TiO2負載量的 TiO2/SBA-15。XRD、N2-吸脫附和 TEM測試結果表明負載后的SBA-15仍然保持了原來的介孔結構；通過XRD、TEM和UV-Vis結果分析表明，TiO2均勻地負載于SBA-15的孔道內，并且其粒徑大小被限制在10 nm以下。

(2)以RhB光降解反應考察了不同TiO2負載量對光催化性能性能的影響。研究結果表明，當TiO2的負載量為60%時，樣品具有最佳的光催化效果。SBA-15具有的大比表面積和限制TiO2顆粒成長的雙重作用，使得TiO2/SBA-15的光催化活性優于傳統浸漬方法合成的TiO2/SBA-15與工業上使用的TiO2納米顆粒。

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TiO2/SBA-15:Rapid Synthesis and Photocatalytic Performance

MA Jing QIANG Liang-Sheng＊TANG Xiang-Bo TANG Dong-Yan
(Department of Chemistry,Harbin Institute of Technology,Harbin 150001)

A rapid internal hydrolysis method was developed for the synthesis of TiO2/SBA-15.The as-synthesized materialwas characterized by XRD,N2adsorption-desorption,TEM and UV-Vis techniques.The photodedegradation of Rhodamine B(RhB)in aqueous medium was selected as a probe reaction to evaluate the photocatalysis performance of TiO2/SBA-15.The influence of TiO2loading on the photocatalysis performance was also studied.The photocatalysis performance of TiO2/SBA-15 is better than that of pure TiO2and TiO2/SBA-15 by impregnation method.

TiO2/SBA-15;internal hydrolysis;RhB;photodegradation

O614.41+1；TF123.7

A

1001-4861(2010)06-0963-07

2010-02-05。收修改稿日期：2010-04-17。

國家自然科學基金(No.50675045)和新世紀優秀人才支持計劃(No.NCET-08-0165)資助項目。＊

。 E-mail：qiangls@sina.com

馬 晶，男，28歲，博士研究生；研究方向：介孔材料的改性研究。