原子熒光光度法在測定水中汞的不確定度的應用

摘要：目前，常見的汞的測定方法主要有冷原子吸收法、原子熒光法和雙硫棕分光光度法這三種，在本文中主要是介紹原子熒光光度法在測定水中汞的不確定度的應用。具體談到用原子熒光光度法應用在測定水中汞的不確定度時的原因、以及它的優(yōu)點和方法。

關鍵詞：原子熒光光度法 測定水中汞 應用優(yōu)點

隨著我國經(jīng)濟的高速發(fā)展，環(huán)境污染的問題也日益受到人們的關注，水是人們的生活必需品，日前，水中汞的含量也是相關部門的重視的一個問題，為了確保飲用水的安全，我國《生活飲用水衛(wèi)生標準》(GB 5749－85)和衛(wèi)生部《生活飲用水衛(wèi)生規(guī)范》對水中汞的含量限值均做了相關規(guī)定。可見測定水中汞的不確定度的方法很重要，以下本文主要介紹了原子熒光光度法這種目前比較常用的測定水中汞的不確定度的方法。

一、用原子熒光光度法在測定水中汞的不確定度的原因

汞，俗稱水銀，它是目前唯一的一種在常溫下呈液態(tài)并易流動的銀白色的液態(tài)金屬，常溫時會蒸發(fā)。汞及其化合物在自然界分布較為廣泛，它在地球上的儲量大、分布廣的一種重金屬元素，它可以以各種化學的形態(tài)排入環(huán)境，污染空氣、水質(zhì)和土壤，導致對水、食品等的污染。再則汞的毒性與汞的化學存在形式、汞化合物的吸收有著很大的關系。且無機汞不容易被吸收，毒性小，而有機汞，特別是烷基汞，容易吸收，毒性大，尤其是甲基汞，90％－100％被吸收。可見它廣泛的存在于我們生活的環(huán)境中，人們?nèi)绻谏a(chǎn)活動中長期吸入汞蒸氣或汞化合物的粉塵，容易在人體腦內(nèi)積蓄而引起神經(jīng)性中毒，嚴重中毒者面部神經(jīng)震顫。它的毒性作用主要表現(xiàn)是對人神經(jīng)系統(tǒng)和腎畦的損傷。所以。水、環(huán)境、食品、醫(yī)藥等樣品中微量汞的分析也是人們十分關注的問題。

目前，測定汞的方法的較常用的方法有冷原子吸收法、原子熒光法和雙硫棕分光光度法這三種。冷原子吸收法測定汞的方法靈敏度高，儀器價格低而被普遍采用，但測定中常因有些國產(chǎn)儀器自動化程度差，受影響的因素多，而影響測定結果的準確。因此，建立和開發(fā)更快，更靈敏的新方法十分必要。在本文中介紹了原子熒光光度法測定汞的方法，這種方法簡單，準確，精密，靈敏。在實際工作中有很大的推廣價值。如現(xiàn)已在食品分析、環(huán)境分析、飼料分析、海水分析、冶金分析、巖礦分析等領域都得到廣泛應用。

二、原子熒光光度法在測定水中汞的不確定度應用的優(yōu)點

汞的不確定度的主要來源有工作曲線不確定度、標準溶液不確定度、測量重復性不確定度和儀器分辨率不確定度，如果不確定度分析儀器在檢測過程中正常的運轉(zhuǎn)，并且按照儀器操作規(guī)程正確的操作儀器，消除各種影響試驗結果的意外因素，分析影響測量不確定度的各種因素，建立數(shù)學模式，合成計算不確定度。

再分別量化后加以合成即得出水中汞的測量不確定度。我們可以根據(jù)相關實驗和分析可知：當我們用原子熒光光度法對測定水中汞的不確定度進行分析，找出影響不確定的因素，對測量不確定度進行計算和評定，結果表明影響其測量不確定度主要因素是原子熒光光強度值所帶來的不確定度，其它因素則是次要的。

從以上的對汞的不確定度的來源的分析可見，對原子熒光光強度值這個不確定度的測定的準確性與水中汞的不確定度的測定的準確性的相關。而原子熒光光譜分析就是作為這樣一種獨特的痕量分析技術，它兼有原子發(fā)射和原子吸收光譜法的優(yōu)點。它將氫化物發(fā)生技術與原子熒光光譜分析技術相結合測定水中汞，從而實現(xiàn)水樣檢測的新技術。原子熒光光度法具有操作簡便、用樣的量少、靈敏度高、測量重現(xiàn)性好、自動化程度高、適合大批量分析等特點。它適用于地表水、地下水、大氣降水、污水及其再生利用水中汞的測定中表現(xiàn)出極大的優(yōu)越性。

三、用原子熒光光度法測定水中汞的不確定度應用的原理

(1)原子熒光光度法測定的儀器、原理。原子熒光光度法的主要測試儀器是AFS－230a雙道原子熒光光度計(北京吉天)，汞、特種空心陰極燈、恒溫水浴鍋、常用玻璃量器。

在前面的內(nèi)窯中也介紹過，用原子熒光光度法對測定水中汞的不確定度進行分析，找出影響不確定的因素，對測量不確定度進行計算和評定，結果表明影響其測量不確定度主要因素是原子熒光光強度值所帶來的不確定度，其它因素是次要的。所以我們下面所談到的原子熒光光度法測定水中汞的不確定度應用的原理

也是與以上所講的原理相關。

所需測定的樣品經(jīng)處理后，其中各種形態(tài)汞轉(zhuǎn)化成二價汞，加人硼氫化鉀(或硼氫化鈉)與其反應，生成原子態(tài)汞，用氫氣將原子態(tài)汞導人原子化器，以汞高強度空心陰極燈為激發(fā)光源，汞原子受光輻射激發(fā)產(chǎn)生熒光，被測元素與硼氫化鉀和酸所產(chǎn)生的新生態(tài)氫生成相應的氫化物，由氬氣導入屏蔽式石英爐原子化器，使其原子化，在相應的空芯陰極燈發(fā)射光潛激發(fā)，產(chǎn)生原子熒光，測定其原子熒光強度，并與標準系列比較而測出樣品中被測元素的含量。

對于無機試樣，在一定酸度下，溴酸鉀與溴化鉀反應生成溴。消解試樣，使所含汞全部轉(zhuǎn)化為二價無機汞，用鹽酸羥胺還原過剩的氧化劑；對于有機試樣，樣品需經(jīng)酸加熱消解；在酸性介質(zhì)中，樣品處理液用硼氫化鉀將二價的汞還原為單質(zhì)汞，用氬氣作載氣將其帶入原子化器，將形成的汞蒸氣被光輻射激發(fā)，產(chǎn)生共振熒光。檢測原子熒光強度，利用熒光強度在一定范圍內(nèi)與汞含量成正比的關系計算樣品中汞的含量。

(2)氫化物發(fā)生原子熒光光譜分析。原子熒光光譜分析是20世紀60年代中期提出并發(fā)展起來的光譜分析技術，它具有原子吸收和原子發(fā)射光譜兩種技術的優(yōu)勢并克服了它某些方面的一些缺點，是一種優(yōu)良的痕量分析技術。它首次實現(xiàn)了氫化物發(fā)生原子熒光光譜分析。由于在HG-AFS方法中，元素可形成氣態(tài)氫化物，易于與基體分離，降低了基體干擾，同時由于改進了氣體進樣方式，極大的提高了進樣效率，因而被廣泛應用于地質(zhì)、環(huán)境、冶金等研究領域中微量元素的測定，目前可以檢測出砷、汞、鉛，硒、銻、鎘、錫、鋅、鉍、鍺、碲等11種元素。該方法具有儀器結構簡單、靈敏度高、氣體干擾少，適合多元素分析等優(yōu)點，是80年代以來我國發(fā)展較快的一種新的痕量分析技米。

四、結語

水體中汞的污染主要來自于貴重金屬冶煉儀器儀表制造，如食鹽電解、化工農(nóng)藥，軍工等工業(yè)廢水中的汞經(jīng)過微生物作用而轉(zhuǎn)變?yōu)槎拘愿蟮募谆Ｈ缓笤儆墒澄镦溸M入人體，它會給人類的身體引起嚴重的危害。甲基汞通過食物鏈進入人體后在人體腸道中極易被吸收并輸送到全身各個器官組織引起汞中毒，嚴重的還有可能導致死亡。因此，汞作為一個污染指標已成為監(jiān)測分析技術的必測項目。因為水中汞含量甚微，所以要求的監(jiān)測方法應該是快速，準確、靈敏和簡便。在以上本文中就主要介紹了原子熒光光度法這樣—種測定汞的方法，具體談到了原子熒光光度法應用在測定水中汞的不確定度的原因、原理、優(yōu)點，以供參考。

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