淺析綠色分析在化工化驗室中的作用

【摘 要】 大慶油田化工集團醋酸分公司位于默經江省大慶市讓胡路區宏偉工業園區，多年來，發揚大慶精神、鐵人精神、精心組織生產，為百年油田做出了貢獻，公司除了重視日常安全生產外，加強生產管理，對化驗工作極為重視，配備精密化驗儀器，組織技術人員精心管理，為公司安穩長滿優生產做出了貢獻，本文就此進行論述。

【關鍵詞】 大慶油田 化工 化驗

Abstract ： The paper mainly discusses the role of Green analysis in the chemical laboratory.

隨著人們環保意識的增強，人們發現化學分析全過程也是化學物質排放源。傳統的樣品處理技術往往伴隨著大量的污染產生，既危害環境又危害分析者的身體健康，這顯然違背了保護環境控制污染的宗旨。因此近年來人們致力于進行綠色分析化學技術的研究與開發，筆者就綠色分析化學的特點及方法的發展予以介紹，以供化學工作者參考。

1.綠色分析樣品前處理技術

1.1微波消解

微波消解具有快速、節能、減輕環境污染等優點，是一種高效省時、低能耗的現代制樣技術。普遍用于原子光譜分析的樣品處理，也用于電化學分析、分光光度法測定各種微量和痕量元素及色譜法測定尿碘等。

在微波電磁場中，被消解樣品的極性分子快速轉向和定向排列，從而產生振動。在較高溫度和壓力下消解樣品，可以激話化學物質。從而使氧化劑的氧化能力大大加強，使樣品表層擾動、破裂，并不斷產生新的與試劑接觸的表面．加速了樣品的消解，這樣既節省了化學試劑。又縮短了樣品消解的時間。

1.2微波萃取

微波萃取是利用微波能提高萃取效率的一種新的樣品處理技術。微波萃取是利用微波能強化溶劑萃取效率，即利用微波加熱來加速溶劑對固體樣品中目標萃取物的萃取過程。不同物質的介電常數不同，其吸收微波能的程度不同，由此產生的熱能及傳遞給周圍環境的熱能也不相同。在微波場中，吸收微波能力的差異使得基體物質的某些區域活萃取體系中的某些組分被選擇性加熱，從而使得被萃取物質從基體或體系中分離。進入到介電常數較小、微波吸收能力相對較差的萃取劑中。萃取裝置一般要求為帶有控溫附件的微波制樣設備，制樣杯一般為聚四氟乙烯材料制成的樣品杯，萃取溶劑為極性溶劑。與傳統的萃取法相比，微波萃取具有設備簡單、適用范圍廣、萃取效率高、可同時處理批量樣品、節省時間溶劑和污染小等優點。目前微波萃取主要用于環境樣品的分析。

1.3超臨界流體萃取

超臨界流體萃取是利用超臨界流體所具有的良好溶劑性能提取分離混合物的特定組分。超臨界流體是處于臨界溫度和臨界壓力以

上介于氣體和液體之間的流體。超臨界流體萃取技術已成為超臨界流體技術提出以來應用最早的領域之一。超臨界流體萃取使用最普遍的溶劑是C02。設備包括：C02鋼瓶、泵、萃取容器、限壓裝置和收集系統。其操作方法是將樣品置于萃取容器中，用超臨界流體萃取，減壓后用少量有機溶劑收集待測物供分析。超臨界流體萃取的應用主要集中于食品、藥物和環境樣品的分析。

2.綠色分析分離富集技術

2.1固相萃取

固相萃取是20世紀70年代發展起來的樣品富集技術，其基本原理是基于樣品在兩相之間的分配差異，即在固相和液相之間的分配系數不同，當液體樣品通過固體吸附層時，基體被除去，待測物被富集，然后用少量溶劑洗脫回收待測物。可以將固相萃取的固相吸附劑分為非極性相、極性相和離子交換相3類。固相萃取是由液固萃取和液相色譜技術相結合發展起來的，現在很多情況下已取代了傳統的液一液萃取法。隨著固相新涂層的不斷推出，如離子交換涂層及生物親和力涂層，固相萃取的應用范圍將日益擴大。

2.2固相微萃取

固相微萃取是由加拿大Waterloo大學Pawliszyn于1990年首創的一種集萃取、濃縮、解吸于一體的樣品前處理技術．與常規的索氏萃取等方法相比具有很多優點，如體積小、分析周期短、靈敏度高、重現性好、無需使用溶劑等。適用于現場分析。該技術利用涂有吸附劑的石英纖維萃取頭吸附樣品中的待測物，從而達到萃取濃縮的目的。固相微萃取實質上是一種待測物在基體樣品和固定相之間取得平衡的技術。在一定條件下，待測物在固定相上有較高的分配系數時．可以將其定量萃取出來。固相微萃取有兩種樣品處理法：一是直接萃取，二是頂空萃取。前者是將萃取頭直接浸入液體或氣體中，適用于分析氣體或較清澈的液體樣品。后者是將萃取頭懸在液體或固體樣品上方的空間里。

適用于分析較臟的液體樣品和固體樣品。工作程序分為兩步，首先將萃取頭置于樣品中萃取待測物，然后將萃取頭取出并置于氣相色譜或HPLC的進樣器中受熱脫附并進行定量測定。固相微萃取技術主要用于測定環境樣品中易揮發的有機物。迄今為止已將其用于分析氣體、液體和固體樣品。被分析的環境污染物有殺蟲劑、苯酚、取代苯、PCBs、PAHs、脂肪酸和少數無機物。

2.3膜萃取

膜萃取是把被測物從水相萃人氣相。在膜萃取過程中載氣流順序通過浸入水相的中空纖維膜細管、吸附劑界面單元和氣相色譜儀。被測物從水相擴散進入纖維膜細管，再被帶人吸附劑單元吸附富集，最后熱脫附進入氣相色譜分析單元。這種技術主要應用于揮發性和半揮發性的非極性有機物的分析。

3.綠色分析測試技術

3.1近紅外技術

近紅外光譜主要是由于分子振動的非諧振性使分子振動從基態向高能級躍遷時產生的，記錄的主要是含氫基團X—H（X為C、N、0）振動的倍頻和合頻吸收。由于分子的倍頻和合頻吸收強度較弱：這為樣品不經過稀釋預處理就可以直接原樣測定分析提供了理論依據。由于近紅外吸收較弱，不需要事先對液體試劑進行稀釋對固體粉末也可直接進行漫反射分析。樣品預處理非常簡單，這樣就可以避免預處理時因溶劑揮發、廢液廢渣等對環境造成的影響。同時由于該技術在分析樣品時不損傷樣品，所以從樣品的預處理、分析測試直到后處理過程，近紅外技術都可認為是一項綠色分析技術。

3.2 x射線熒光分析

當試樣受到x射線、高能粒子束、同步輻射源產生的真空紫外線的照射時，試樣中元素將發射特征x射線。特征x射線產生的原因是由于高能粒子與試樣原子碰撞，將原子內層電子逐出形成空穴，使原子處于激發態，這種激發態離子壽命很短，當較外層電子向內層空穴躍遷時，其多余的能量以x射線的形式放出．并在較外層產生新的空穴和產生新的x射線，這樣便產生一系列的特征x射線。在一定條件下，熒光x射線強度與分析元素含量之間存在線性關系，為熒光x射線的定性定量分析提供了理論依據。x射線熒光從樣品收集到分析測試的各個階段，不需要任何溶劑，幾乎沒有使用和產生有害物質，具有分析速度快、重現性好、準確度高、分析范圍廣等特點。

3.3頂空氣相色譜分析

頂空氣相色譜分析技術是將具有揮發性樣品置于密閉容器中，保持恒定溫度，使其上部的氣體與樣品中的組分達到相平衡，取上部的氣體進行色譜分析求得樣品中揮發性組分的含量，廣泛應用于食品、水質及生物材料樣品的分析。

結論

綠色化學是近年來才被人們認識和開展研究的一門新興學科，它為人類解決環境污染問題提供了有效手段，從綠色化學的目標來看，有兩個方面必須重視：一是開發以“原子經濟性”為基本原則的新化學反應過程；二是改進現有的化學工業，減少和消除污染。綠色分析化學是把綠色化學原理應用在新的分析方法和技術設計方面，旨在減輕分析化學對環境的影響，是今后分析化學的發展方向。在2l世紀里綠色分析化學必將為人類可持續發展做出貢獻。

（作者單位：大慶油田化工集團醋酸分公司化驗車間）