成品尿素水含量偏高的原因分析及處理

徐發淮，佘紅梅，李鳴文，蔡陶永

（中國石油寧夏石化公司，寧夏銀川 750026）

寧夏石化公司一化肥尿素裝置蒸發系統的作用，是將來自低壓循環系統的尿液進一步提純，使尿液濃度達到99.7%以上、溫度達到138℃左右，具備造粒條件，同時，將尿液蒸發過程中產生的二次蒸汽冷凝和回收，避免NH3、CO2等少量未反應物對環境造成影響，進一步降低物料消耗。主要設備有一、二段蒸發加熱器（401C、402C）、一、二段蒸發分離器（401CF、402CF）、熔融尿液泵（401J／JA）、一段蒸發冷凝器（702C）、二段蒸發冷凝器（703C）、二段蒸發后冷凝器（703LC）、最終冷凝器（705C）以及4個真空噴射器701L、702L、703LL1和703LL2，其中，702L又叫蒸發升壓器，它具有提高出二段蒸發分離器二次蒸汽冷凝溫度的作用。在設計上，它可以將該二次蒸汽的冷凝溫度從29℃提高到42℃，為二段真空度的穩定創造條件。上述設備出現故障后，將給蒸發系統的正常運行帶來明顯影響，表現在尿液品質偏離蒸發造粒的要求。

1 問題的提出

2008年8月份，寧夏石化公司一化肥尿素裝置經歷年度檢修后，半成品尿素中水含量偏高，由檢修前的0.2%左右上升到0.25%左右，甚至接近或超過控制指標的上限0.4%。見表1。2009年到2010年，半成品尿素中的水含量總體上呈上漲趨勢，且解吸水解系統的負荷也明顯上漲。2010年2月份，在裝置100%的負荷下，解吸水解系統的負荷由以往的42m3／h上漲到45m3／h以上，超出了操作范圍的上限45m3／h。

表1 半成品尿素中水含量變化情況

由于半成品尿素中的水含量對成品尿素的粒度影響很大，因此，盡快分析問題所在，并采取應對措施消除成為擺在相關人員面前的重要課題。

2 原因分析

2.1 熔融尿液泵進口閥內漏

熔融尿液泵輸送的尿液濃度在99.7%，其結晶溫度約132.2℃。為了防止機泵在切換過程中尿液結晶堵塞設備影響正常操作，備用尿液泵通常用0.4MPa的低壓蒸汽預熱。正常情況下，熔融尿液泵進口尿液的壓力為0.095MPa，出口壓力在1.5MPa。如果備用尿液泵的入口閥內漏，低壓蒸汽（水）將進入運行泵的尿液中，造成成品尿素水含量偏高。考慮到以往曾經出現過類似情況，崗位人員將尿液泵進行了切換，但半成品尿素中的水含量變化不明顯；停止備用泵蒸汽預熱，半成品尿素中的水含量依然沒有變化，這說明，熔融尿液泵進口閥不存在內漏。

2.2 尿液泵進口夾套內漏

尿液泵進口尿液的壓力在0.003 4～0.095MPa之間，而尿液泵進口管線伴熱夾套的蒸汽壓力在0.28MPa，如果尿液泵進口管線伴熱夾套內漏，水蒸氣很容易進入尿液中，引起尿液品質下降。2008年到2010年，相關人員多次懷疑該管線泄漏，多次切除蒸汽伴熱夾套，從每次夾套蒸汽切除的效果看，半成品尿素中水含量變化不明顯，尤其是裝置停車后，在二段蒸發器壓力高于夾套壓力（夾套蒸汽切除）時，沒有發現夾套內明顯有工藝介質成分，從而排除了尿液泵進口夾套內漏的可能性。

2.3 二段蒸發升壓器喉管被尿素結晶堵塞

二段蒸發升壓器喉管堵塞后，二段蒸發分離器402CF內產生的二次蒸汽進入升壓器的阻力增加，會影響二次蒸汽的正常流通，造成二段真空度下降，成品水含量上漲，這是影響成品尿素水含量的常見因素。2008年到2010年，崗位人員大幅度增加了喉管沖洗的頻率、延長了喉管沖洗的時間，從每次沖洗的效果看，喉管沖洗后，成品尿素中的水含量均有不同程度的下降，但總體上看，成品水含量仍然偏高；是不是喉管沖洗不徹底呢？尿素一部利用停車機會對沖洗后的喉管進行拆卸檢查，沒有發現明顯的尿素結晶物殘留，這說明，二段蒸發升壓器喉管被尿素結晶堵塞引起成品尿素水含量偏高的可能性可以排除。

2.4 造粒噴頭預熱蒸汽切斷閥內漏

為了保證造粒噴頭切換后，造粒噴頭的溫度高于尿液的結晶溫度，防止尿液結晶堵塞噴頭，在尿液進造粒噴頭的接管上設有0.9MPa中壓吹掃蒸汽。如果該蒸汽的切斷閥內漏，在正常造粒過程中，蒸汽進入尿液，勢必會對成品尿素中的水含量造成影響。為了確認該情況，崗位人員關閉吹掃蒸汽管線上的兩道切斷閥，打開兩道切斷閥之間的導淋閥，確認導淋閥無水蒸氣流出，但成品尿素水含量仍然無明顯變化，該影響因素得以排除。

2.5 蒸發噴射器前濾網堵塞

蒸發系統有4個真空噴射器，其中，只有兩個噴射器703LL1和703LL2進口有濾網，如果該濾網被機械雜質堵塞，將降低噴射蒸汽流通量，影響噴射器的抽吸效果，表現在二段真空下降和成品水含量上升。利用停車機會，相關人員對噴射器的濾網進行拆卸檢查，沒有發現明顯異常。

2.6 蒸發噴射器動力蒸汽壓力偏低

噴射蒸汽的動力蒸汽設計為0.4MPa低壓蒸汽，該蒸汽壓力偏低，將會影響噴射器的抽吸效果，崗位人員將二段蒸發噴射器703LL1／LL2的動力蒸汽改為0.9MPa中壓蒸汽，成品水含量依然沒有明顯變化，基本上可以排除動力蒸汽不足對成品尿素水含量的影響。

2.7 二段蒸發溫度指示偏高

二段蒸發溫度指示偏高，將造成成品尿素中水含量偏高、Bi含量下降，如果溫度過低，將會在二段蒸發下液管視鏡處發現明顯的尿素結晶。崗位人員將二段溫度緩慢調整到133℃，發現二段蒸發視鏡處的尿素結晶明顯增多，這同以往的情況相同，同時，在相同的操作溫度下，成品尿素中的Bi含量無明顯異常，另外，崗位人員又聯系儀表人員用標準溫度計對二段溫度的可靠性進行確認，確認二段溫度的誤差在規定范圍內，排除了二段溫度偏高對成品尿素水含量的影響。

2.8 二段蒸發真空指示偏高

二段真空表指示的可靠性指導著相關人員對問題的查找和判斷。二段真空的設計值是0.003 4MPa，銀川當地的大氣壓是893kPa。正常情況下，二段真空的操作范圍只要在－83～－89kPa之間，成品中的水含量就能控制在0.25%以下。由于二段真空表容易被尿液結晶堵塞，儀表人員在真空表處引入少量沖洗水，引起真空度顯示值同比下降2～3kPa，但不會對成品水含量帶來明顯影響。2008年到2010年，為了確認真空表的可靠性，儀表人員更換了現場一次表和儀表變送器、停用了真空表沖洗水，沒有發現二段真空偏離正常的操作范圍。

2.9 二段蒸發加熱器內漏

二段蒸發加熱器402C殼側是0.9MPa的中壓蒸汽，管程是待加熱的尿液，殼側介質壓力比管程介質壓力約高1.0MPa，如果該換熱器內漏，蒸汽將進入尿液，成品尿素中的水含量必然上漲。2009年，相關人員利用停車機會，排空二段蒸發加熱器殼側的加熱蒸汽，適當提高管程工藝介質的壓力，沒有發現管程的工藝介質進入設備殼側；隨后，又利用設備小修的機會，對二段蒸發加熱器拆開后單獨進水試漏，仍然沒有發現該設備有泄漏跡象。

2.10 一、二段蒸發冷凝器換熱效果差

以往曾經發生過由于崗位人員操作不當，造成一、二段蒸發器尿液進入一、二段蒸發冷凝器中，尿液結晶堵塞管道，引起一、二段蒸發冷凝器換熱效果下降，二段真空度下降，成品水含量上升。為了消除對該影響因素的懷疑，崗位人員對一、二段蒸發冷凝器進行了熱煮：排盡一、二段蒸發冷凝器702C／703C內的冷卻水，稍開一、二段蒸發器沖洗水，全開一、二段加熱蒸汽閥和升壓器蒸汽閥，關閉一、二段蒸發器下液閥，使一、二段蒸發冷凝器溫度緩慢上漲到140℃，穩定30～40min。熱煮后，二段真空度和成品的水含量沒有明顯變化。2009年，相關人員又利用設備檢修的機會對一、二段蒸發冷凝器的列管（冷卻水側）進行了清理和確認，沒有發現影響換熱效果的明顯結垢。并且，在設備檢修前后，成品尿素中的水含量依然沒有變化。

2.11 二段蒸發分離器及其相連設備外漏

如果二段蒸發分離器及其相連設備外漏，首先表現在二段真空下降。實際上，二段真空一直在正常操作范圍，因此，二段蒸發分離器及其相連設備外漏的可能性較小。盡管如此，2009年到2010年，相關人員利用設備檢修機會，對二段蒸發分離器及其相連設備進行水壓試漏，除在二段蒸發升壓器蒸汽接管處發現法蘭少量泄漏外，其余部位均沒有發現明顯問題。

2.12 蒸發噴射器故障

影響一、二段真空的噴射器有4個：一段蒸發噴射器701L、升壓器702L、二段蒸發噴射器703LL1和二段蒸發后噴射器703LL2。701L、 703LL1和703LL2結構簡單，外觀尺寸較小，拆卸方便，已經進行了多次拆卸和檢查，均沒有發現明顯問題；702L外觀尺寸較大、同時位置遠離地面，拆卸比較困難，一直沒有對它拆檢。2010年年初，崗位人員發現解吸水解系統的負荷偏高，在前系統負荷達到100%時，解吸水解系統的負荷達到45m3／h以上（設計值38.6m3／h）。崗位人員希望關小二段蒸發升壓器蒸汽閥，以便在不明顯影響二段真空度的同時，降低解吸水解系統負荷。結果發現該蒸汽閥在某一個閥位（開度在2～3扣，總開度有10扣）時，成品水含量會明顯下降。而此閥在以往一直處于全開位置，因為該噴射器噴射口的流通面積只有28cm2，而蒸汽總管的流通面積有80cm2。根據以往的操作經驗，蒸汽切斷閥的開度對蒸發系統真空度及噴射蒸汽流通量無明顯影響。通過這次操作并結合其他影響因素的排查，相關人員判斷，蒸發升壓器異常是成品水含量偏高的主要原因。2010年年底，利用裝置停車檢修的機會，對702L進行了拆檢，發現702L底部焊縫開裂約75%，開口處最寬達4mm（見圖1），這樣，噴射蒸汽進入702L后，從開裂處進入二段蒸發分離器喉管，再進入冷凝系統，造成解吸水解系統負荷偏高；同時，喉管處水蒸氣的分壓增加，給二段蒸發分離器水的分離帶來不利影響。

圖1 噴射器焊縫開裂情況

3 處理和防范

問題查清后，處理也就很容易了：將升壓器開裂處進行打磨補焊，回裝后，成品尿素水含量恢復至0.2%～0.25%之間。

寧夏石化公司一化肥尿素裝置二段蒸發升壓器從1988年建成投產后，從未進行過拆檢，其他同類企業也沒有報道過該設備出現過故障，這給問題的分析和判斷帶來一定的困難。通過這一事件，說明重要設備定期拆檢的必要性。