痣特佳膠囊中黃芩苷的含量測定

謝 梅，余敏靈

(1.中國人民解放軍第452醫院，四川 成都 610021; 2.四川省樂山市藥品檢驗所，四川 樂山 614000)

痣特佳膠囊由槐角、地榆炭、黃芩、當歸、桔殼、防風、鞣質、阿膠加工而成，主要功能是清熱消腫、涼血止血、收斂，用于一、二期內痔，血栓性外痔，肛竇炎、直腸炎，對其他痔瘡有緩解作用[1]。方中黃芩功能清熱燥濕、瀉火解毒、涼血活血、安胎，其活性成分為黃芩苷[2]。藥品標準中和現有文獻報道中尚無對該制劑中黃芩苷的含量測定方法。筆者采用反相高效液相色譜法對痣特佳膠囊中黃芩苷含量進行了測定[3]，報道如下。

1 儀器與試藥

Waters 2695型高效液相色譜儀(美國);2487型紫外檢測器;Empower色譜工作站;Varian Cary100型紫外可見分光光度計(美國)。黃芩苷對照品(中國藥品生物制品檢定所，批號為110715－200815，含量為95.2%);痣特佳膠囊(吉林吉春制藥有限公司，批號分別為091005，091206，091228);所用藥材由樂山康發藥業股份有限公司提供;乙腈(上海陸都化學試劑廠)為色譜純;其他試劑均為分析純。

2 方法與結果

2.1 色譜條件與系統適用性試驗

色譜柱:Diamonsil C18柱(250 mm ×4.6 mm，5 μm);流動相:甲醇 －水－磷酸(47∶53∶0.2);流速:1.00 mL/min;檢測波長:280 nm;柱溫:35 ℃;進樣量:10 μL。在此色譜條件下，高效液相色譜圖見圖1，黃芩苷色譜峰與其他色譜峰分離度良好(＞ 1.5)，理論板數為6 522。

圖1 高效液相色譜圖

2.2 溶液制備

稱取黃芩苷對照品0.1205g，精密稱定，置100 mL量瓶中，加70%的乙醇適量使溶解后，加70%乙醇至刻度，搖勻，作為對照品貯備液。取痣特佳膠囊(批號為091005)10粒內容物，研細，稱取約1粒內容物，精密稱定為0.314 5 g，精密加入70%乙醇50 mL，稱定質量，超聲處理30 min，放冷，再稱定質量，用甲醇補足減失的質量，搖勻，濾過，取續濾液，即得供試品溶液。取處方量藥材(除黃芩外)按規定生產工藝制備成陰性對照品[1]，取陰性對照品內容物研細，精密稱定0.312 8 g，同法制成陰性對照品溶液。

2.3 方法學考察

線性關系考察:精密量取對照品貯備液 1，2，3，4，5 mL，分別置5個50 mL量瓶中，加70%乙醇稀釋至刻度，搖勻，取續濾液照上述色譜條件測定，以黃芩苷質量濃度(C)與峰面積積分值(A)進行線性回歸，得回歸方程 A=48 323.61C－32.18，r=0.998 5(n=5)。結果表明，黃芩苷進樣量在0.229 4～1.147 0 μg范圍內與峰面積積分值線性關系良好。

精密度試驗:精密量取對照品貯備液 0.5 mL，置10 mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，取續濾液，照上述色譜條件連續進樣5次。測得峰面積平均值為2 013 289，RSD為0.3%(n=5)。

重現性試驗:取樣品，依法制備供試品溶液，照上述色譜條件測定。結果平均峰面積為2 771 359，RSD為0.1%。

穩定性試驗:取同一供試品溶液，分別在0，2，6，12 h時進樣，測得3組樣品在各時間點色譜峰面積變化的 RSD分別為0.5%，0.9%，1.1%，表明供試品溶液在室溫條件下12 h內穩定。

加樣回收試驗:取樣品(批號為091005，每1 g內容物含黃芩苷 12.55 mg)10粒內容物，研細，稱取 6份，每份約 0.1 g，精密稱定，研細，轉移至6個具塞錐形瓶中，分別精密加入對照品貯備液1，1，2，2，3，3 mL，按供試品溶液制備方法制備待測溶液，照上述色譜條件測定，按2.3項下回歸方程計算回收率。結果見表1。

表1 黃芩苷加樣回收試驗結果(n=6)

2.4 樣品含量測定

取樣品內容物適量(約0.1 g)，研細，精密稱定，依法制備供試品溶液，照上述色譜條件測定。結果批號分別為091005，091206，091228 的樣品中黃芩苷含量分別為 12.55，12.73，13.36 mg/g。

3 討論

取質量濃度為5 μg/mL的對照品溶液，在200～400 nm波長范圍內進行紫外掃描，結果在280 nm波長處有最大吸收，故以280 nm為檢測波長。所建立的方法準確度高，被測溶液穩定，可作為痣特佳膠囊中黃芩苷的含量測定方法。

[1]YBZ00892009，國家食品藥品藥品監督管理局標準(試行)[S].

[2]吳冬莉，李 青，邱東平.淺談中藥黃芩的藥理作用[J].中華中西醫學雜志，2010(5):47－49.

[3]張 捷，張艷萍，王 歡，等.高效液相色譜法測定固經丸中黃芩苷含量[J].中國藥業，2010，19(10):38－39.