坤寧顆粒的薄層色譜鑒別

鄭 倩 ，畢雪艷 ，李顯峰 ，姜 娜

(1.河北省石家莊市中醫(yī)院，河北 石家莊 050051; 2.河北省邯鄲市藥品檢驗所，河北 邯鄲 056001;3.河北省邯鄲市第三醫(yī)院，河北 邯鄲 056001)

坤寧顆粒由益母草、桑寄生、牛膝等中藥制成，具有活血祛瘀、養(yǎng)血生新的作用，臨床用于瘀血阻滯胞宮所致月經(jīng)不調(diào)、惡露不盡、痛經(jīng)、經(jīng)閉、腹痛等及新產(chǎn)或流產(chǎn)后子宮復(fù)舊不良見上述癥候者的治療，療效較好。為有效控制產(chǎn)品質(zhì)量，筆者參照文獻[1]，用薄層色譜法鑒別處方中的藥材成分辛弗林、槲皮素、益母草，現(xiàn)將結(jié)果報道如下。

1 儀器與試藥

SB 2200型超聲波清洗器(上海必能信超聲有限公司);硅膠G薄層板(薄層層析用，青島海洋化工有限公司)。辛弗林對照品、槲皮素對照品、益母草對照藥材(批號分別為110727－200306，100081－200406，120912－200507，中國藥品生物制品檢定所);坤寧顆粒(石家莊市中醫(yī)院，規(guī)格為15 g/袋，批號分別為20070913，20071217，20080924);試劑均為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 辛弗林

取本品15 g，研細，加甲醇20 mL，超聲處理20 min，濾過，濾液蒸干，殘渣用無水乙醇1 mL使溶解，作為供試品溶液;另取辛弗林對照品，加甲醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法[2005年版《中國藥典(一部)》附錄ⅥB]試驗，吸取上述兩種溶液各5 μL，分別點于同一以1%氫氧化鈉溶液為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正丁醇－冰醋酸－水(4∶1∶5)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以0.5%茚三酮乙醇溶液，在105℃下加熱至斑點顯色清晰。結(jié)果供試品溶液色譜中，在與對照品溶液色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的斑點(圖1 A)。

2.2 槲皮素

取本品15 g，研細，加甲醇－水(1∶1)40 mL，超聲處理30 min，濾過，濾液濃縮至約20 mL后加水10 mL，再加稀硫酸0.7 mL，超聲處理20 min，用乙酸乙酯振搖提取2次，每次30 mL，合并乙酸乙酯液，濃縮至約1 mL，作為供試品溶液;另取槲皮素對照品，加乙酸乙酯制成每1 mL含0.5 mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法[2005年版《中國藥典(一部)》附錄ⅥB]試驗，吸取上述兩種溶液各10 μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯(水飽和)－乙酸乙酯－甲酸(5∶4∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%三氯化鋁乙醇溶液，置紫外光燈(365 nm)下檢視。結(jié)果供試品溶液色譜中，在與對照品溶液色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的熒光斑點(圖1 B)。

2.3 益母草

取本品30 g，研細，加乙醇50 mL，超聲處理 40 min，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣用乙醇0.5 mL溶解，作為供試品溶液;另取益母草對照藥材3 g，加乙醇20 mL，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法[2005年版《中國藥典(一部)》附錄ⅥB]試驗，吸取上述兩種溶液各10 μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯－無水乙醇－甲酸(3∶2∶2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液，放置至斑點顯色清晰。結(jié)果供試品溶液色譜中，在與對照藥材溶液色譜相應(yīng)位置上至少顯一個相同顏色的斑點(圖1 C)。

圖1 薄層色譜圖

3 討論

坤寧顆粒方中君藥益母草、桑寄生和臣藥枳殼的薄層色譜鑒別專屬性強，對這3味藥可以采用薄層色譜法鑒別;其他藥味專屬性不強，故不用該法鑒別。2.1項下方法為枳殼的薄層色譜鑒別法。枳殼的主要成分是辛弗林，以辛弗林對照品為陽性對照品，取3批制劑作為供試品，另按處方比例制備不含枳殼的陰性對照品，按正文方法試驗，結(jié)果供試品溶液色譜中，在與對照品溶液色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的斑點，陰性對照無此斑點。2.2項下方法為桑寄生的薄層色譜鑒別法，桑寄生的主要成分是槲皮素，以槲皮素對照品為陽性對照品，取3批制劑作為供試品，另按處方比例制備缺桑寄生的陰性對照品。按正文方法試驗，結(jié)果供試品溶液色譜中，在與對照藥材溶液色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的熒光斑點，陰性對照無此斑點。2.3項下方法為益母草的薄層色譜鑒別法。以益母草對照藥材為陽性對照品，取3批制劑作為供試品，另按處方比例制備缺益母草的陰性對照品，按正文方法試驗，結(jié)果供試品溶液色譜中，在與對照藥材溶液色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的斑點，陰性對照無此斑點。

本試驗確定的坤寧顆粒中辛弗林、槲皮素、益母草的薄層色譜鑒別，空白對照無干擾，方法簡便、結(jié)果可靠，為坤寧顆粒的質(zhì)量控制提供了依據(jù)。

[1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社，2005:203，210，171.