愛麗思蜜糖金桔皮色素的提取工藝及穩定性研究

賈淑珍

（河北省中醫院，河北 石家莊 050011）

愛麗思蜜糖金桔是杭州眾匯科技開發有限公司科研人員在品種自然變異的基礎上，應用多元雜交技術和植物組織細胞優化處理等特殊技術手段而繁育成功的新品種，與原種的生物學特性比較已發生了較大的良性變異，主要生物學指標大大優于普通金桔和其他桔類品種，具有糖度高、糖性黏度低等特點，以及清熱降火、生津止渴、理氣解郁、化痰等食療保健效果。近年來，隨著人們生活水平的提高和健康環境意識的增強，回歸自然的天然食品、化妝品備受消費者青睞，天然色素的應用和開發越來越受到關注和重視。筆者對愛麗思蜜糖金桔皮色素的提取條件及其穩定性進行了研究，旨在為其開發和利用提供理論依據。

1 儀器與試藥

SP－2102UV型紫外分光光度計（上海光譜儀器廠）；HH－S型恒溫水浴鍋（江蘇醫療儀器廠）；PH－3C型數字酸度計（杭州東星儀器設備廠）。愛麗思蜜糖金桔（市售，取皮晾干）；95％乙醇、無水乙醇、丙酮、鹽酸、氫氧化鈉、H2O2和Na2SO3等均為分析純。

2 方法和結果

2.1 提取方法

取愛麗思蜜糖金桔，按以下提取工藝流程提取桔皮色素：原料→預處理→浸提→過濾→色素溶液→減壓濃縮→色素膠質。2.2 吸收光譜測定

取桔皮色素溶液，用pH分別為4，7，10的溶液稀釋到相同倍數，用1 cm比色皿，以蒸餾水為空白，采用紫外分光光度計測定其吸光度值。以波長為橫坐標、吸光度為縱坐標繪制桔皮色素的吸收光譜，見圖1。可見，pH＜7時，桔皮色素在450 nm波長處有最大吸收波峰；pH＞7時，色素吸收光譜發生變化，吸收波峰向長波方向移動。因此，在測定桔皮色素穩定性時，以450 nm波長處的吸光度變化為依據。

圖1 愛麗思蜜糖金桔皮色素的吸收光譜圖

2.3 提取工藝優選

2.3.1 因素水平確定

由于桔皮色素提取工藝的影響因素較多，而每一因素又有不同的水平，因此采用正交法設計試驗。在本試驗中，有4個影響因素，即預處理方法（因素A）、浸提時間（因素B）、浸提溫度（因素C）和提取介質（因素D），其中預處理方法是1個水平，其他因素都是4個水平，故在提取溫度的3個水平各重復1次，使每個因素都保持在4個水平，以便可用L16（44）正交表設計試驗。因素水平表見表1。

表1 提取工藝正交試驗因素水平表

2.3.2 正交試驗結果

根據表1的正交試驗設計，按提取工藝流程進行16組提取工藝研究，每組取樣量為1 g，以1∶25（質量體積比）加入提取介質，濾液稀釋到相同的倍數，用紫外分光光度計在450 nm波長處測定吸光度，以吸光度為考察指標進行極差分析。結果見表2。可見，各因素的影響大小順序是C＞B＞A＞D，最佳組合A1B4C4D4，即以丙酮為浸提劑，50℃提取80min最好，但丙酮揮發有毒，對人體健康不利，而水的提取效率明顯很低，不理想。因此，選乙醇為提取介質，提取溫度50℃，提取時間60min。

表2 提取工藝正交試驗結果

2.3.3 最佳浸提劑體積分數確定

稱取8份相同質量的桔皮研碎，用8種不同體積分數的乙醇提取，以料液比1∶10（質量體積比）投料，在其他條件（50℃，60min）相同的情況下提取，將得到的濾液在450 nm波長處分別測吸光度值。結果見表3。可見，無水乙醇（體積分數100％）為最佳浸提劑。考慮到經濟原因，也可用70％的乙醇作浸提劑，效果也行。

表3 不同體積分數乙醇時桔皮色素的吸光度

2.4 穩定性影響因素考察

2.4.1 溶液pH

表4 溶液pH對桔皮色素穩定性的影響

用鹽酸、氫氧化鈉溶液配置成pH為1－14的桔皮色素溶液，在450 nm波長處測定其吸光度并觀察顏色變化。結果見表4。可見桔皮色素溶液的吸光度隨pH變化而變化，呈酸性時吸光度變化不大，呈堿性時吸光度隨pH增大而增大且溶液顏色逐漸加深。經檢索資料發現，橙皮色素在堿性條件下可發生化學反應生成查爾酮而使顏色加深。

2.4.2 溫度

取桔皮色素乙醇溶液稀釋，在室溫及50℃、70℃、90℃條件下加熱3h，在450 nm波長處測定其吸光度。結果見圖2。可見，溫度對桔皮色素穩定性的影響較小。

圖2 不同溫度下桔皮色素的吸收光譜

2.4.3 光照強度

取等量的桔皮色素溶液，在容量瓶中稀釋，分別置散射光、暗處、直射光處放置不同時間，在450 nm波長處測定其吸光度。結果見表5。可見，在暗處和散射光下放置，溶液吸光度變化不大，顏色沒有改變；在直射光下放置，溶液顏色變淺，吸光度變化大。因此，強光照射對桔皮色素的穩定性有影響。

表5 光照對桔皮色素穩定性的影響

表6 氧化劑還原劑對桔皮色素穩定性的影響

2.4.4 氧化劑及還原劑

用1％H2O2，1％Na2SO3，1％維生素C溶液稀釋桔皮色素溶液至相同的濃度，另外以蒸餾水稀釋作對照，測定450 nm波長處吸光度。結果見表6。可見，還原劑維生素C、Na2SO3對桔皮色素的穩定性基本無影響，氧化劑H2O2則有明顯影響，說明桔皮色素耐氧化性差、耐還原性好。

2.4.5 金屬離子

取等量桔皮色素溶液，加入50mL容量瓶中，加入0.05mol/L的FeCl3，FeSO4，AlCl3，MgCl2，CaCl2，CuSO4，ZnCl2溶液，另以蒸餾水稀釋作對照，定容后，在室溫下放置不同時間，于450 nm波長處測定其吸光度并觀察其顏色變化。結果見表7。可見，Fe3+及Cu2+對桔皮色素的穩定性有一定影響，其他離子則無影響。

2.4.6 部分食品添加劑

取等量的桔皮色素溶液，置50mL容量瓶中，分別加入10％的NaCl（食鹽）、蔗糖、葡萄糖溶液，另以蒸餾水稀釋為對照，定容后，在450 nm波長處測定其吸光度。結果見圖3。可見，NaCl、蔗糖、葡萄糖溶液對桔皮色素的穩定性無影響。

3 討論

從愛麗思蜜糖金桔加工廢棄物桔皮中提取天然色，工藝簡單，成本低廉，正交試驗結果表明，以70％的乙醇為浸提劑，在50℃下浸提60min，效果較好。

表7 金屬離子對桔皮色素穩定性的影響

圖3 部分食品添加劑對桔皮色素穩定性的影響

提取的桔皮色素溶液在可見光區的最大吸收波長為450 nm，但在強堿性條件下吸收峰向長波方向移動，吸收光譜發生改變。該色素在酸性條件下穩定，在堿性條件下可生成查爾酮而使溶液顏色加深；熱穩定性較好，光穩定性差，耐還原性較好，耐氧化性較差；在研究的7種金屬離子中，Fe3+及Cu2+對色素穩定性有影響，其他金屬離子則無影響；部分食品添加劑對色素穩定性無影響。

天然愛麗思蜜糖金桔皮色素具有一種使人愉快的香味，無毒，著色效果好，還具有保健作用，既可應用于脂質食品，也可應用于食品飲料，發展前景廣闊，是值得開發和利用的天然色素資源。

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