響應面法優化冬棗凍干工藝參數

郭秉印，張仲欣

響應面法優化冬棗凍干工藝參數

郭秉印，張仲欣

(河南科技大學食品與生物工程學院，河南 洛陽 471003)

在200Pa真空條件下，探索冬棗切片的厚度、升華干燥供溫、解析干燥供溫對棗中VC含量的影響。通過二次通用旋轉回歸組合響應面設計試驗建立凍干因素與VC含量之間的回歸模型。采用SAS 9.2軟件進行響應面分析，得到冬棗最佳真空冷凍干燥工藝參數為棗片厚度5.5mm、升華溫度-22.1℃、解析溫度20.6℃。所建模型擬合較好，可以為生產提供參考。

冬棗；真空冷凍干燥；響應面分析；參數優化

冬棗鮮食可口、皮脆、肉質細嫩品質極佳，是目前北方落葉果樹中的高檔鮮食品種，其營養極豐富，含有19種人體必需的氨基酸；維生素的含量尤其豐富[1]，有“活維生素丸”之美譽。冬棗果實還含有多種微量元素，有保持毛細血管暢通、防止血管壁脆性增加的功能和防癌功效[2]。營養價值為百果之冠，被稱為“百果王”[3]。

冬棗銷售市場目前正處于快速增長期，以鮮食為主。保鮮技術滯后，深加工以果汁飲料為主，冬棗在常溫下不經處理存放2～3d就會失去鮮銷價值[4]。保鮮期短已成為制約冬棗產業發展的難題，而能有效延長其貨架期的干制研究未見報道。本實驗將真空冷凍干燥技術應用于冬棗的深加工，為冬棗產品的研發提供一定參考。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑與儀器

以洛陽市農貿市場10～12月份銷售的原產山東的新鮮沾化冬棗為原料。

草酸 天津金匯太亞化學試劑有限公司；硫脲 天津市化學試劑三廠；鹽酸 洛陽市創偉化玻有限公司；2,4-二硝基苯肼 成都市科龍化工試劑廠；實驗用水均為蒸餾水，試劑純度均為分析純。

LG-0.2型真空冷凍干燥設備 中國航天沈陽新陽速凍設備制造公司；HLSY-2速凍機 鄭州亨利制冷設備有限公司；棗核去核器；普通切片機(切片厚度為2～10mm間)；VC含量測定裝置。

1.2 方法

1.2.1 冬棗凍干工藝

工藝流程：冬棗挑選→清洗→去核→切片→預凍→升華干燥→解析干燥→成品。

操作要點：選擇大小一致，成熟度80%左右，表面光潔的冬棗；利用適當孔徑(10mm)的打孔器去除棗核；調整切片器，使環狀棗片厚度為2、4、6、8、10mm，置于物料盤中預凍，預凍溫度-30℃以下[3]。

1.2.2 VC含量測定

參照GB 12392—1990《蔬菜、水果及其制品中總抗壞血酸的測定方法：2,4-二硝基苯肼比色法測總抗壞血酸(VC)的含量》[4]。

1.2.3 凍干試驗

真空冷凍干燥過程一般分為預凍、升華干燥(一次干燥)、解析干燥(二次干燥)3個階段。參照紅棗的共晶點溫度-14℃[5]，棗漿的共晶點是-32℃[6]，確定冬棗的預凍終溫設置為-35℃；由于凍干機是通過加熱板向干燥箱中物料輻射熱量，因此不同的干燥階段提供不同的升華潛熱。也是出于實際便于生產的需要，將凍干機真空度效果固定在200Pa。在此條件下優化棗片厚度、升華干燥供溫、解析干燥供溫(均為加熱板本身的溫度)3因素的最佳參數組合[7]。

試驗采用二次通用旋轉組合設計的方法，在單因素試驗結果的基礎上，確定因素和水平[8-9]，以VC含量(Y，mg/100g)為響應值選定棗片厚度(X1)、升華干燥溫度(X3)和解析溫度(X2)為試驗因素，因素水平編碼見表1，二次通用旋轉組合設計試驗方案及結果見表2。

表1 冬棗凍干試驗因素水平編碼表Table 1 Coded variables and their coded levels in quadratic generalized rotary regression design

表2 冬棗凍干試驗二次通用旋轉組合設計試驗方案與結果Table 2 Quadratic generalized rotary regression design scheme and corresponding experimental results

1.2.4 數據處理與響應面分析

響應面法(response surface methodology，RSM)是利用合理的試驗設計并通過試驗得到一定數據，采用多元二次方程來擬合因素和響應值之間的函數關系，通過對回歸方程的分析來尋求最優工藝，解決多變量問題的一種統計學方法。在上述試驗基礎上，應用SAS 9.2軟件對試驗數據進行處理，并按照響應曲面法的分析方法進行優化分析[10]。

2 結果與分析

2.1 模型建立

根據表2試驗方案，借助數據處理軟件SAS 9.2進行分析模擬，經過因素-編碼之間的轉換，求得VC含量與試驗因素之間回歸方程的預測模型[11]：Y=-191.648＋42.40664X1＋19.22788X2-10.65523X3-3.460934X12＋0.247787X1X2＋0.441441X1X3-0.587683X22-0.162629X2X3-0.262718X32。

2.2 模型檢驗

二次通用旋轉回歸預測模型的方差分析結果如表3所示，棗片厚度(P=0.0326＜0.05)對凍干冬棗片VC含量影響顯著，升華干燥溫度(P=0.3643＞0.05)和解析溫度(P=0.1519＞0.05)對凍干冬棗片VC含量影響不顯著。預測模型的F分布隨機變量大于Fα=12.6771的概率為P=0.0002，回歸模型高度顯著。回歸多項式X2、X3、X1X2、X1X3、X2X3為不顯著因素，應予剔除，則得到回歸模型為：Y=120.9492＋32.69155X1-2.974099X12-0.001656X22＋0.013625X32。

對回歸系數檢驗可知方程的決定系數R2值為91.94%，說明此方程在本試驗中有意義[12-13]。

表3 VC含量回歸模型的顯著性檢驗Table 3 Significance test of the constructed regression model for vitamin C content in winter jujube after freeze-drying

此外，由表3結果可知F失擬=1.749＜F0.05(5,5)=5.05，則失擬項不顯著，說明其他不可忽略的因素對試驗結果的影響很小，方程擬合性好。F回歸=12.677＞F0.01(9,10)=4.94，說明回歸模型顯著，影響VC含量的主次順序是X1＞X3＞X2，即冬棗片厚度對干燥過程中VC損失量的影響最大。

2.3 響應面分析

圖1 各因素交互作用對VC含量影響的響應面與等高線圖Fig.1 Response surface and contour plots showing the effects of pairwise interactions among various factors on vitamin C content in winter jujube after freeze-drying

根據二次回歸方程，建立響應曲面圖，直觀反映交互關系見圖1，可知各因素對VC量的影響呈拋物曲面，且曲面最高點為穩定點[14-16]。由回歸方程計算出此點編碼值為(-0.22888，0.094432，-0.34638)，響應值為237.513。由圖1可知棗片厚度是影響VC含量的主要因素，升華和解析溫度的交互效應不明顯，曲面較平緩。綜上所述確定凍干冬棗片最佳工藝參數理論值為：棗片厚度5.5mm、升華溫度-22.1℃、解析溫度20.6℃。

3 結 論

3.1 在一定的真空度條件下，通過研究冬棗片厚度、升華溫度、解析溫度3個因素對凍干冬棗片VC含量的影響規律，建立數學模型。經方差分析，其相關性較好，可用于冬棗凍干性能的預測。

3.2 通過響應面分析得到了參數對指標的影響規律。

3.3 通過二次通用旋轉組合試驗與分析，確定了真空冷凍干燥冬棗片的最佳工藝條件參數組合：棗片厚度5.5mm、升華溫度-22.1℃、解析溫度20.6℃，回歸模型擬合度較好，對冬棗凍干工藝參數篩選有較好的指導作用。

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Optimization of Processing Parameters for Freeze-Drying Winter Jujube

GUO Bing-yin，ZHANG Zhong-xin
(College of Food and Bioengineering, Henan University of Science and Technology, Luoyang 471003, China)

The effects of three freeze-drying parameters, including winter jujube slice thickness, sublimation drying temperature and desorption drying temperature on vitamin C content in winter jujube after freeze-drying were studied under 200 Pa vacuum condition by conducting 20 experimental runs generated by quadratic generalized rotary regression design to build a regression model between vitamin C content in winter jujube after freeze-drying and the three parameters. The model was subjected to response surface analysis with SAS 9.2 software. The analytical results showed that the optimum freeze-drying conditions for winter jujube were slicing winter jujube to a thickness of 5.5 mm for sublimation drying at -22.1 ℃ and desorption drying at 20.6 ℃. The built model was found to have excellent goodness of fit. Hence, it can provide a reference for practical production.

winter jujube；vacuum freeze-drying；response surface analysis；optimization

TQ028.63

A

1002-6630(2011)04-0135-04

2010-04-08

河南省教育廳科技攻關項目(200510464005)

郭秉印(1984—)，男，碩士研究生，研究方向為干燥理論及技術。E-mail：guobingyin@126.com