黃柏藥材的紅外光譜鑒別

蔡衛家，徐顯貴

黃柏為蕓香科植物黃皮樹的干燥樹皮，習稱“川黃柏”，剝取樹皮后，去粗，曬干而成。黃柏具有清熱燥濕、瀉火除蒸、解毒療瘡之功效，用于濕熱瀉痢、黃疽尿赤、帶下陰癢、熱淋澀痛、腳氣痿譬、骨蒸勞熱、盜汗、遺精、瘡瘍腫毒、濕疹、濕瘡等癥。黃柏為2010年版《中國藥典(一部)》[1]收載品種，其中鑒別方法為顯微特征和薄層色譜，專屬性不強，而紅外光譜(IR)法則專屬性強，且廣泛用于藥品真偽的鑒別。筆者研究了黃柏的紅外光譜鑒別方法，現報道如下。

1 儀器與試藥

FTIR－8400S型紅外分光光度計(日本島津)，Irsolution工作站。溴化鉀為優級純，醋酸為分析純，甲醇為分析純，水為純化水;黃柏為川黃柏。

2 方法與結果

2.1 樣品制備

取黃柏8 g，粉碎，加1%醋酸甲醇200 mL，加熱回流1 h，趁熱過濾，濾液蒸干，殘渣加熱水100 mL繼續加熱使鹽酸小檗堿溶解，過濾，放冷至室溫，繼續用鹽酸調節pH約為1，過濾，結晶至非極性大孔吸附樹脂D101柱(30 cm×2 cm)上，分別用10% ～80%乙醇進行洗脫，并收集不同體積分數的乙醇洗脫液進行水浴加熱，濃縮，放冷，重結晶，于100℃干燥至恒重。

2.2 重結晶樣品鑒別及含量測定

取上述重結晶樣品，按2010年版《中國藥典(一部)》[2]中鹽酸小檗堿項下鑒別方法進行鑒別及含量測定。結果見表1。可見，采用60%乙醇洗脫液的重結晶，符合紅外光譜測定的要求。

表1 乙醇鑒別及含量測定結果(%)

2.3 紅外光譜測定

取60%乙醇洗脫液的重結晶樣品，用溴化鉀壓片法測定紅外光譜圖。結果表明，黃柏提取物(鹽酸小檗堿)的紅外光圖譜與鹽酸小檗堿標準圖譜[3]一致(見圖1)。因此，該方法可作為黃柏藥材的鑒別方法之一。

圖1 對照圖譜

圖2 樣品圖譜

3 討論

紅外光譜法具有高度的專屬性，在無鹽酸小檗堿對照品的情況下，可通過與標準圖譜進行比較，快速有效地鑒別藥品真偽。

紅外光譜法用于藥材鑒別時，必須消除其他成分的干擾，需要經過提取、分離、重結晶干燥后壓片。采用文中方法處理的黃柏樣品，其他成分不干擾測定。

本試驗所用溴化鉀為優級純，為減少干擾，保證測定結果的準確性，測定前應先壓制溴化鉀空白片作為背景吸收，在測定樣品時再將其扣除。

[1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)[M].北京:中國醫藥科技出版社，2010:286.

[2]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(二部)[M].北京:中國醫藥科技出版社，2010:639.

[3]國家藥典委員會.藥品紅外光譜集(第一卷)[M].北京:化學工業出版社，2005:320.