梁亞麗,梁 敏,容彥華,郭文敏(石藥集團中奇制藥技術(石家莊)有限公司,石家莊市 050051)
西地碘含片主要成分為碘,每片含碘1.5 mg,輔料主要為蔗糖、環糊精、薄荷腦、硬脂酸鎂。2010年版《中國藥典》(二部)收載其含量測定方法為碘量法[1],制劑中所加輔料量大,影響用淀粉指示液進行碘量法滴定的終點判斷,存在較大偶然誤差。筆者建立了電位滴定法測定西地碘含片的含量,結果表明該方法簡便、靈敏度高、準確可靠,可用于西地碘含片的質量控制。
Titrando 809全自動電位滴定,復合鉑環電極(瑞士萬通);西地碘含片樣品:(本公司自制,批號:Z81001,Z81002,Z81003;北京華素制藥股份有限公司,批號:0805201);碘滴定液(0.005 mol·L-1),硫代硫酸鈉滴定液(0.01 mol·L-1),其他試劑均為分析純,水為純化水。制備方法按照2010年版《中國藥典》(二部)附錄ⅩⅤ[1]操作;其他試劑均為分析純,水為純化水。
取西地碘含片20片,精密稱定,研細,精密稱取細粉適量(約相當于碘10 mg),置于具塞錐形瓶中。加碘化鉀0.3 g,水150 mL與10%醋酸溶液10 mL,振搖使碘溶解,精密加硫代硫酸鈉滴定液(0.01 mol·L-1)20 mL,搖勻,用碘滴定液(0.005 mol·L-1)照電位滴定法操作,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1 mL的硫代硫酸鈉溶液(0.01 mol·L-1)相當于1.269 mg的碘。滴定曲線見圖1。ED1為滴定終點。

圖1 滴定曲線Fig 1 Titration curves
依據西地碘含片處方,制備空白輔料,稱取約10片量,照“2.1”項下方法進行測定。結果表明,空白輔料對含量測定無干擾。
精密量取碘滴定液(0.005 mol·L-1)10 mL,置于具塞錐形瓶中,照“2.1”項下方法進行測定。結果,RSD=0.11%(n=6),表明儀器的精密度良好。
[2,3]中方法,分別取碘(自貢鴻鶴制藥有限責任公司,批號:090302,含量:99%)7、9、12 mg,精密稱定,按處方比例加入到相應陰性輔料中,按“2.1”項下方法測定,計算回收率,結果見表1。
分別稱取西地碘含片(本公司自制,批號:Z81001)樣品適量,照“2.1”項下方法測定。結果,RSD=0.12%(n=6),表明本法重復性好。
分別稱取西地碘含片(本公司自制,批號:Z81001)樣品適量,精密加硫代硫酸鈉滴定液(0.01 mol·L-1)20 mL,搖勻,具塞在暗處分別放置0、10、20、30 min后,用碘滴定液(0.005 mol·L-1)照“2.1”項下方法測定。結果,RSD=0.19%,表明供試品溶液在30 min內基本穩定。
分別按照2010年版《中國藥典》(二部)西地碘含片收載方法及“2.1”項下方法進行含量測定,結果見表2。

表2 2種方法樣品含量測定結果(n=5)Tab 2 Results of content determination of sample by two kinds of methods(n=5)

表1 加樣回收率試驗結果Tab 1 Results of recovery test
2010年版《中國藥典》(二部)收載其含量測定為碘量法[1]。筆者在試驗中發現使用淀粉指示液不能靈敏指示滴定終點,滴定終點不易判斷,存在較大偶然誤差。電位滴定法具有客觀可靠、準確度高,易于自動化,不受溶液有色、渾濁的限制等優點。
考慮碘在水中易受日光、pH值的影響,故筆者沿用藥典方法所記載的溶劑體系,確保其穩定,并有較好的溶解度。
筆者使用的全自動電位滴定儀由于在密閉環境下操作,攪拌速度快且均勻,可以減小藥典方法中碘易揮發及易被輔料吸附所產生的誤差,提高了測定的準確度。
綜上所述,采用電位滴定法測定西地碘含片的含量,能改善藥典方法存在的不足,專屬性強,重復性好,結果滿意。
參考文獻
[1] 國家藥典委員會編.中華人民共和國藥典(二部)[S].2010年版.北京:中國醫藥科技出版社,2010:256.
[2] 藍紅梅,陳 彬,林丹凌,等.HPLC法測定復方氯霉素乳膏中主藥的含量[J].中國藥房,2008,19(7):545.
[3] 宋更申,姜建國,孫 婷.HPLC法測定葡萄糖氯化鈉注射液中葡萄糖的含量[J].中國藥房,2010,21(1):74.