中藥制劑復方薏藍顆粒中龍膽苦苷的含量分析

陳毅華 楊志華 劉鎮峰

復方薏藍顆粒是本醫院的中藥自制制劑，于2010年在本醫院制劑室現有生產條件的基礎上，聯合廣東一方制藥廠的技術力量進行生產，經申報廣東省藥監局審核批準取得醫院中藥自制制劑注冊生產批準文號(粵Z20100090)。該制劑由板藍根、連翹、龍膽草、夏枯草、重樓、紫草、薏苡仁等中藥材組成，具有清熱除濕、活血解毒的功效。臨床上用于治療濕熱蘊毒型引起的帶狀皰疹、單純皰疹、濕疣、扁平疣等癥，療效確切。該制劑中藥材成分復雜，為控制本制劑的內在質量，保證臨床用藥效果，龍膽苦苷作為制劑中的主要成分之一，本文參考文獻［1，2］采用高效液相色譜法測定制劑中龍膽苦苷的含量，作為該制劑生產質量的內部控制標準。

1 儀器與試藥

1.1 儀器 美國Waters 2695高效液相色譜系統，Waters 2487雙波長紫外檢測器，N2000色譜工作站，MILLIPOKE Smiplicity 185純水器，瑞士 CAMAG Reprostar(薄層成像系統)，硅膠G薄層板(浙江省路橋四甲生化塑料廠)，G2170AA數據處理軟件系統。

1.2 試藥 龍膽苦苷對照品(批號0737-9910)購于中國藥品生物制品檢定所。復方薏藍顆粒由本醫院制劑室生產的中藥制劑，所用藥材均為生產用同批藥材。試劑：甲醇為進口色譜純，水為雙蒸水，其他試劑均為分析純。

1.3 含量測定

1.3.1 色譜條件 填充劑：十八烷基硅烷鍵合硅膠;色譜柱：Shimpack CLC ODS(150 mm ×6.0 mm，5 μm);流動相：乙腈-水(13∶87);流速：1.0 ml/min，檢測波長：276 nm，進樣量：20 μl［1，2］。

1.3.2 對照品溶液的制備 取龍膽苦苷對照品適量，精密稱定，用流動相溶解，并稀釋定容，制成每1 ml含龍膽苦苷0.5 mg的溶液，即得。

1.3.3 供試品溶液的制備 精密稱取本品粉末(過三號篩)5 g，置具塞錐形瓶中，精密加入50%甲醇25 ml，稱定重量，超聲提取20 min，取出放置室溫，加50%甲醇至原稱重。……