農化分析中常規檢測儀器性能檢查方法

□云南省土壤肥料工作站 650034 樊亞東

□楚雄州農產品質量檢測中心 675000 張順功

近年來，隨著國家測土配方施肥補貼項目的實施，我省大部分縣土肥站建立了農化分析室，且分析任務十分繁重。由于許多縣土肥站近三十年來未開展農化分析工作，檢測人員對農化分析技術不熟悉，特別對檢測儀器較為陌生，在日常檢測工作中，許多檢測人員不知道如何進行儀器性能狀況檢查，了解并掌握儀器性能檢查方法已是檢測人員所盼。本文就農化分析中常用檢測儀器的性能檢查方法作詳細介紹，供參考。

1 檢查時間

實驗室儀器檢查，應根據不同儀器作相應的時間規定，共用儀器、使用頻率高的儀器和技術不穩定的儀器，其檢查間隔應短，通常一年內不少于2次；專用儀器、使用頻率低的儀器，其檢查間隔可長一點，通常一年內不少于1次。

2 檢查方法

儀器性能檢查方法有多種，常見的為以下四種。

1）波長準確性檢查。在儀器測量允許波長范圍內，人為設定3個不同波長，讓儀器自動尋找所設定的波長，看儀器自動尋找到的波長與設定的波長是否吻合，若有差異，要觀察此差異是否在儀器波長準確性允許范圍內。

2）基線穩定性檢查。設定儀器測量條件，讓儀器在一定時間內（2min）自動進行基線走動，觀查該時間內基線波動情況。

3）精密性檢查。在確定儀器使用條件后，讓該儀器連續7次測定同一濃度的溶液，計算出7次測定值的算術平均值、標準偏差值，再用平均值和標準偏差值求出變異系數，根據變異系數大小判斷儀器精密性。

4）準確性檢查。用已知值的國家標準溶液或標準物質于儀器上測定，觀察儀器實測值是否在標準值允許誤差范圍內。

3 不同儀器檢查步驟

1）天平：將天平調整水平，并讓稱盤清潔，通電預熱30min，用已知質量的標準砝碼于天平上稱量，觀察稱量值是否在砝碼標準值允許偏差范圍內。

2）凱氏定氮儀：將儀器通電預熱30min，設定儀器測試條件，用已知適量氮濃度的標準溶液于儀器上蒸餾，根據接收液所消耗標準酸溶液的體積，求出氮測試值，再用測試值和標準值求出回收率，回收率應在95%～105%之間。另外，用已知適量氮濃度的標準溶液于儀器上連續蒸餾7次，根據連續7次測定值，求出算術平均值、標準偏差值和變異系數，變異系數值是否在儀器允許指標范圍內（RSD%≤1.0%）。

3）酸度計：將儀器各接口正確連接好，沖洗電極至清潔，通電預熱30min；準確配制標準緩沖液（4.01、6.86、9.18），充分搖勻，用標準緩沖液的任意一個（4.01或6.86或9.18）進行儀器定位，再分別測定其余兩個標準緩沖液，觀察測定值是否在儀器測定允許偏差范圍內（±0.02）。

4）分光光度計：將儀器各接口正確連接好，通電預熱30min。①準確性檢查，準確配制一組 P 標準系列溶液（0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ug/ml）和兩個濃度為0.2ug/ml的國家標準P溶液，按土壤有效磷測定方法和步驟進行顯色處理，30min后于分光光度計上 (測定波長660nm)測定，首先測定標準系列溶液，求出相關系數R值，R≥0.999時，再進行國家標準P溶液的測定，觀察國家標準P溶液實測值是否在其允許值范圍內。②精密性檢查，在完成上述準確性檢查后，將濃度為0.1ug/ml的P標準系列溶液連續測定7次，求出7次測定值的算術平均值、標準偏差值和變異系數，觀察變異系數值是否在儀器允許范圍內（RSD%≤3.0%）。具備自動尋找波長的分光光度計，可進行波長準確性檢查，其方法是，人為設定三個波長，讓儀器自動去尋找，看儀器尋找到的波長與設定的波長之間的差異是否在儀器波長精度范圍內。

5）火焰光度計：將儀器各接口正確連接好，通電預熱30min，嚴格按儀器測定要求點燃火焰，調節火焰至最佳狀態，噴吸蒸餾水。①準確性檢查，準確配制一組K標準系列溶液（0.0、5.0、10.0、15.0、20.0、30.0ug/ml）和兩個濃度為5.0ug/ml的國家標準K溶液，按土壤速效鉀測定方法和步驟進行處理，于火焰光度計上測定，首先測定標準系列溶液，求出相關系數R值，R≥0.999時，再進行國家標準K溶液的測定，觀察國家標準K溶液實測值是否在允許值范圍內。②精密性檢查，在完成上述準確性檢查后，將濃度為10.0ug/ml的K標準系列溶液連續測定7次，求出7次測定值的算術平均值、標準偏差值和變異系數，觀察變異系數值是否在儀器允許范圍內（RSD%≤3.0%）。

6）火焰原子吸收光譜儀：按儀器測定銅元素要求，準確設定儀器條件、測量條件和測量方法，點燃火焰，噴吸二級純水10min。①基線穩定性檢查，調零后，讓儀器噴吸二級純水2min，觀察基線波動是否在允許波動范圍內。②準確性檢查，準確配制一組Cu標準系列溶液（0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ug/ml）和兩個濃度為0.2ug/ml的國家標準Cu溶液，于火焰原子吸收光譜儀上測定，首先測定標準系列溶液，求出相關系數R值，R≥0.999時，再進行國家標準Cu溶液的測定，觀察國家標準Cu溶液實測值是否在允許值范圍內。③精密性檢查，在完成上述準確性檢查后，將濃度為0.4ug/ml的Cu標準系列溶液連續測定7次，求出7次測定值的算術平均值、標準偏差值和變異系數，觀察變異系數值是否在儀器允許范圍內（≤1.5%）。

儀器性能檢查是農化分析工作的重要環節，是確保分析數據準確不可少的步驟，是實驗室管理的必須要求，分析工作者在日常檢測工作中應以重視。檢查出有缺陷或有故障的儀器應立即停止使用并進行維修，維修好后經重新檢定或校準，表明其性能滿足要求后方可投入使用。