HG-AFS同時(shí)測(cè)定供水材料浸泡液中痕量砷和銻

孫希雨含 邊疆

供水材料浸泡液中砷、銻的測(cè)定，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法為采用比色法和石墨爐原子吸收法［1］，兩者都不能同時(shí)測(cè)定砷和銻。近年來(lái)，氫化物原子熒光法測(cè)定技術(shù)廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域［2-5］，本文用氫化物原子熒光法同時(shí)測(cè)定供水材料浸泡液中痕量砷和銻，不僅操作簡(jiǎn)便，而且精密度和準(zhǔn)確度也能滿足測(cè)定要求。

1 資料與方法

1.1 儀器 AFS-230型雙道原子熒光光譜儀(北京海光儀器公司);特種砷、銻編碼空心陰極燈(北京有色金屬研究院)。

1.2 試劑 所用試劑均為分析純或優(yōu)級(jí)純。

1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液 砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000μg/m l，GSB G 62042-90，介質(zhì) 20%HCl)，銻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(500 μg/ml，GSBG62043-90，介質(zhì)為4 mol/L HCl)，國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心鋼鐵研究總院。分別吸取砷和銻標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于容量瓶中，并逐級(jí)稀釋成0.10 mg/L的砷和銻混合標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，介質(zhì)為φ=5%的鹽酸。

1.2.2 混合還原掩蔽劑 稱取硫脲和抗壞血酸各5 g于200 m l燒杯中，溶于100m l水，即為100 g/L硫脲-100 g/L抗壞血酸混合溶液。

1.2.3 20 g/L硼氫化鉀溶液 稱取1.00 g KOH溶于200m l純水中，溶解后加入4.00 gKBH4繼續(xù)溶解，過(guò)濾后使用。

1.2.4 鹽酸

1.3 測(cè)定方法

1.3.1 儀器工作條件 砷空心陰極燈電流，80 mA;銻空心陰極燈電流，80 mA;負(fù)高壓300 V;原子化器高度8 mm;氬氣流速:載氣400 ml/min;屏蔽氣1000 ml/min;原子化器爐溫200℃;測(cè)量方式，標(biāo)準(zhǔn)曲線法;讀數(shù)方式，峰面積;讀數(shù)延遲時(shí)間，1.0s;讀數(shù)時(shí)間，10.0 s。

1.3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 分別吸取砷和銻標(biāo)準(zhǔn)使用液(100 ng/m l)0.00、0.10、0.50、1.00、2.00、2.50 ml于 25 ml容量瓶中，加5 ml混合還原掩蔽劑溶液，1.25m l濃HCl，用水定容至刻度，搖勻，相當(dāng)于含 As和 Sb 0、1.00、2.00、4.00、8.00 和10.00 μg/L，放置30 min，待測(cè)。

1.3.3 樣品測(cè)定 取待測(cè)樣品10.00 m l于25 ml容量瓶中，加入鹽酸1.25 ml和5 ml混合還原掩蔽劑溶液，用純水定容至刻度，測(cè)定同標(biāo)準(zhǔn)。

2 結(jié)果

2.1 酸度的選擇 測(cè)砷、銻時(shí)酸度為5%時(shí)熒光強(qiáng)度開(kāi)始增大并進(jìn)入平臺(tái)期，測(cè)定時(shí)酸度超過(guò)10%時(shí)，砷的熒光強(qiáng)度開(kāi)始下降，考慮到成本和環(huán)境保護(hù)等因素，本實(shí)驗(yàn)選擇5%鹽酸作反應(yīng)介質(zhì)。

2.2 還原掩蔽劑用量的影響 樣品中砷和銻以三價(jià)和五價(jià)形式存在，測(cè)定直接用KBH4還原不完全，容易造成結(jié)果偏低，本文試驗(yàn)了硫脲、抗壞血酸及硫脲-抗壞血酸作預(yù)還原劑的效果。結(jié)果表明硫脲-抗壞血酸混合還原劑的效果更佳。硫脲還對(duì)Cu2+、Co2+、Ni2+等離子有掩蔽作用。

2.3 硼氫化鉀濃度的選擇 KBH4溶液在5～35 g/L內(nèi)變化對(duì)熒光強(qiáng)度的影響，開(kāi)始時(shí)，隨著含量的增加，熒光強(qiáng)度亦逐漸增加，當(dāng)大于25 g/L時(shí)，熒光強(qiáng)度反而減弱，重現(xiàn)性變差。本研究選擇20 g/L KBH4。

2.4 干擾離子的影響 測(cè)定砷和銻時(shí)共存元素濃度(μg/m l)在下列數(shù)值時(shí)不干擾測(cè)定:Sn100、Bi50、Ca3000、Mg300、Zn300、Fe300、Mn50、Al50、Cd5、Hg10。

2.5 線性范圍及檢出限 按照國(guó)際化學(xué)聯(lián)合會(huì)規(guī)定，根據(jù)公式D=(ρ/X)3S計(jì)算檢出限，As為0.043μg/L，線性范圍為0～10 ng/L，相關(guān)系數(shù) r=0.9998，回歸方程 Y=-3.57+216.5X;Sb為0.052μg/L，線性范圍為0～10 ng/L，相關(guān)系數(shù)r=0.9999，回歸方程Y=1.63+249.8X。

2.6 方法的精密度與準(zhǔn)確度 準(zhǔn)確取相同樣品各6份，分別按高、中和低濃度加入As和Sb標(biāo)準(zhǔn)溶液，在選定的條件下，進(jìn)行測(cè)定，砷和銻回收率分別在94.3% ～105.3%，和96.2%～102.6%;砷和銻測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別在2.67% ～6.51%和2.01%～5.63%。

3 結(jié)論

綜上表明，氫化物原子熒光法同時(shí)測(cè)定供水材料浸泡液中痕量砷和銻，不僅操作簡(jiǎn)便，而且減少了分析時(shí)間，適合各種檢測(cè)機(jī)構(gòu)的使用。

［1］ 生活飲用水衛(wèi)生規(guī)范.北京:中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部衛(wèi)生法制與監(jiān)督司，2001，9-10，317-318．

［2］ 徐伯洪，閆慧芳.工作場(chǎng)所有害物質(zhì)監(jiān)測(cè)方法.北京:中國(guó)人民公安大學(xué)出版社，2003:32-34．

［3］ 郭淑英，張秀榮，馮波，等.人參蜜片中砷和銻原子熒光光譜法測(cè)定.中國(guó)公共衛(wèi)生，2008，24(2):250-251．

［4］ 邊學(xué)武，馬全，郭淑英.原子熒光光譜法測(cè)定牛奶中砷和銻.中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2007，17(11):2087-2088．

［5］ 勾艷玲，王璟，高宏航.飲用水中砷和硒的原子熒光光譜法同時(shí)測(cè)定.中國(guó)公共衛(wèi)生，2006，22(6):708．