對三種常用中藥材的質(zhì)量鑒別與其含量的測定研究

陳仕偉

中醫(yī)藥是中華民族的一大寶藏，是在歷史中逐步積累的寶貴財(cái)富。中藥具有西藥沒有的一些特點(diǎn)，例如副作用小，對慢性和消耗性疾病的獨(dú)到療效等。正是因?yàn)檫@些優(yōu)點(diǎn)目前中外醫(yī)學(xué)研究者越來越關(guān)注傳統(tǒng)中醫(yī)藥了。中藥由三大類組成，分別是植物藥、動(dòng)物藥和礦物藥。這些豐富的藥材資源為中藥的研究提供了豐富的物質(zhì)基礎(chǔ)。中藥的質(zhì)量關(guān)系到中藥的療效，因此中藥材的質(zhì)量鑒別具有很重要的意義。中藥材的種類繁多而且成分復(fù)雜，影響中藥質(zhì)量的因素有很多比如環(huán)境、緯度和遺傳物質(zhì)等。中藥材在加工和貯存等過程中化學(xué)成分也會(huì)發(fā)生改變，這都給質(zhì)量鑒別增加了難度。本文就幾種常見中藥材的質(zhì)量鑒別做出了研究并且對其含量進(jìn)行了測定［1］。

實(shí)驗(yàn)部分

1.儀器與材料

取5g牡丹皮、1g茯苓和4g山茱萸研細(xì)之后加乙醇、乙醚后揮發(fā)濃縮然后添加試液分別使其溶解作為供試品溶液。SPD－10A紫外檢測器，雙通道色譜工作站，KQ－250D數(shù)控超聲清洗器，硅膠G，丹皮酚和熊果酸對照品，茯苓對照藥材，色譜純乙腈，二次蒸餾水，分析純試劑。

2.鑒別

(1)牡丹皮的鑒別:5g本品加2ml乙醚后回流1h，過濾乙醚后的殘?jiān)芙庥?ml丙酮中制成供試品溶液;另有丹皮酚溶于丙酮中制成1mg/ml的溶液作為對照。按照薄層色譜法取10ul兩種溶液進(jìn)行試驗(yàn)，供試品色譜具有與對照品相同的藍(lán)褐色斑點(diǎn)［2］。

(2)茯苓的鑒別:將鑒別牡丹皮的供試品溶液揮干丙酮之后加2 ml乙醚作為供試品溶液;對照藥材溶液采用1 g茯苓同法制作。分別吸取2種溶液各10 ul按照薄層色譜法進(jìn)行試驗(yàn)，分別在同一硅膠G板上點(diǎn)上兩種溶液并且用乙醚－石油醚展開，晾干之后把10%的磷鉬酸溶液噴在上面，用熱風(fēng)把斑點(diǎn)吹到顯色為止。供試品色譜和對照藥材色譜的斑點(diǎn)一致。

(3)山茱萸的鑒別:取4 g本品加20 ml乙醇后回流半小時(shí)濾過，將濾液濃縮至2 ml作為供試品溶液。取適量熊果酸和無水乙醇制成1mg/ml的對照品溶液。吸取2種溶液各10 ul分別于同一硅膠G點(diǎn)處展開，取出晾干之后噴上10%的硫酸乙醇溶液，供試品與對照品的色譜斑點(diǎn)一致。

3.熊果酸的含量測定

(1)色譜條件:色譜柱:Diamonsil－C18(250 mm*4.6mm);流動(dòng)相:乙腈 －0.01mol/l磷酸二氫甲溶液;波長210 nm;柱溫30℃;進(jìn)樣量5ul;(2)測定:精密稱熊果酸適量和無水乙醇溶解之后制成對照品，分別吸取 1、5、10、15、20 ul溶液進(jìn)行樣品測定。橫坐標(biāo)為進(jìn)樣量，縱坐標(biāo)為峰面積值，方程為Y=6.380* X－1.412* ，熊果酸的進(jìn)樣含量范圍為0.112－2.241ug，峰面積和進(jìn)樣量的線性關(guān)系良好。同一供試品進(jìn)樣6次，每次5 ul，峰面積RSD=0.40%。將供試品分別放置2、4、6…12h之后各取5ul，峰面積RSD為0.45%。這個(gè)結(jié)果顯示供試品溶液在12 h內(nèi)是穩(wěn)定的。取山茱萸6份，每份5 g，制備6份溶液進(jìn)樣5 ul，測得其中熊果酸含量分別是 0.0419%、0.0421%、0.0422%、0.0415%、0.0416%、0.0410%，RSD=1.18%［3］。

討 論

中藥材現(xiàn)代鑒別與含量測定方法

1.光譜法:選定一個(gè)波長對中藥材的提取液或者粉末進(jìn)行波段吸收測定，通過中藥材的吸收光譜來進(jìn)行鑒別，常用的光譜法包括紫外光譜、熒光光譜和紅外光譜等。

2.色譜法:20世紀(jì)初是色譜法的產(chǎn)生時(shí)期，中藥的質(zhì)量鑒別開始應(yīng)用色譜法是在60年代，1977年的中國藥典收錄了完善的色譜分析法，此后幾十年里色譜法的地位越來越高在文獻(xiàn)中占的比例也逐漸增大，目前已經(jīng)是鑒別中藥材的主要方法之一。常用的色譜法包括氣相色譜、高效液相色譜和薄層色譜法等。

3.質(zhì)譜法:運(yùn)用質(zhì)譜儀對中藥提取液進(jìn)行電子轟擊，電子被轟擊電離之后我們可以得到EI－MS圖像，該圖像顯示了提取液的化學(xué)成分。鑒別原理是不同成分獲得的質(zhì)譜圖中分子離子基峰和碎片峰不同。該方法經(jīng)過專家證實(shí)為可靠性強(qiáng)的鑒別方法，它的鑒別結(jié)果具有較高的準(zhǔn)確性和特征性［4］。

4.X射線衍射分析法:物質(zhì)的物相和晶體結(jié)構(gòu)的研究一般采用該法。X射線照射不同的物質(zhì)會(huì)顯示出程度不同的衍射現(xiàn)象，衍射光譜的特征取決于物質(zhì)不同的晶形、分子成鍵方式等，混合物的衍射圖是不同組分衍射疊加的效果。衍射圖在混合物性質(zhì)穩(wěn)定時(shí)可以作為該物質(zhì)的特征圖譜。衍射法產(chǎn)生的圖譜具有可靠穩(wěn)定、信息量大等優(yōu)點(diǎn)，所以中藥材定性鑒別不可或缺的方法就是X射線衍射法。

5.電泳技術(shù):中藥的鑒定中一些經(jīng)典的電泳技術(shù)已經(jīng)得到了應(yīng)用，比如紙電泳、凝膠電泳和醋酸纖維薄膜電泳等。此種方法的鑒別原理是不同的中藥電泳時(shí)會(huì)有不同的泳動(dòng)率、特征蛋白分子量和蛋白譜帶數(shù)等。最近幾年新興的技術(shù)是毛細(xì)管電泳，它具有電泳擴(kuò)散小、靈敏性高、速度快等特點(diǎn)，在生物堿、手性化合物和黃酮等化合物中的應(yīng)用前景十分看好。

1 李海龍.海南膽木藥材指紋圖譜研究［J］.時(shí)珍國醫(yī)國藥，2009，(11):12.

2 李備.膽木注射液的部分毒理觀察［J］.中國新藥與臨床雜志，2007，(10):122.

3 趙云麗.中藥滴水珠中Neoechinul in A的分離及測定［J］.色譜，2009，(4):76.

4 黃娜.中藥材質(zhì)量鑒別評價(jià)方法研究進(jìn)展［J］.中華臨床醫(yī)藥與護(hù)理，2006，5(5):65.