推進(jìn)劑發(fā)火溫度測(cè)定方法的改進(jìn)①

王英紅，張放利，閆 松，陳 超，張勤林

(西北工業(yè)大學(xué)航天學(xué)院，燃燒、熱結(jié)構(gòu)與內(nèi)流場(chǎng)重點(diǎn)試驗(yàn)室，西安 710072)

0 引言

推進(jìn)劑的點(diǎn)火溫度不僅是其安全使用的熱感度技術(shù)指標(biāo)，也是機(jī)理研究者比較關(guān)注的一個(gè)參數(shù)［1－3］。固體推進(jìn)劑受熱后，有一段時(shí)間沒有發(fā)生明顯的分解或分解速度很低，甚至趨近于零，氣體產(chǎn)物也很少，這個(gè)階段稱為推進(jìn)劑熱分解的延滯期。延滯期結(jié)束后，分解速度逐步加快，在某一時(shí)刻(溫度)可達(dá)到某一極大值，這個(gè)階段叫做熱分解的加速期，即燃燒［2］。

本文根據(jù)推進(jìn)劑燃燒產(chǎn)生氣體的基本性質(zhì)，使推進(jìn)劑樣品在定容條件下加熱直到點(diǎn)火，定容燃燒器中壓強(qiáng)突增點(diǎn)對(duì)應(yīng)的溫度為推進(jìn)劑的發(fā)火溫度。建立了推進(jìn)劑點(diǎn)火溫度測(cè)試方法和測(cè)試裝置，實(shí)現(xiàn)了推進(jìn)劑點(diǎn)火溫度及其點(diǎn)火延遲的安全準(zhǔn)確測(cè)試。

1 發(fā)火點(diǎn)等升溫速率法分析

GJB 770B—2005方法605.1《發(fā)火點(diǎn)等升溫速率法》中給出了推進(jìn)劑發(fā)火點(diǎn)的測(cè)試方法。該方法所用爆發(fā)溫度測(cè)量裝置如圖1所示。試驗(yàn)時(shí)，粉碎樣品至規(guī)定尺寸，稱取定量試樣(根據(jù)樣品的性質(zhì)為0.1～0.3 g)置于專用試管內(nèi)，并用膠塞蓋緊;將試管放入加熱介質(zhì)中，加熱器以規(guī)定的升溫速率給加熱介質(zhì)加熱，采用主溫度計(jì)和輔助溫度計(jì)測(cè)試加熱介質(zhì)溫度;當(dāng)試樣爆燃時(shí)，立即讀取主溫度計(jì)的溫度值，精確至0.5℃;同時(shí)迅速讀取2支輔助溫度計(jì)的溫度值，精確至1℃。

圖1 推進(jìn)劑發(fā)火點(diǎn)測(cè)試試驗(yàn)裝置Fig.1 Experimental equipment of testing propellant＇s ignition temperature

該技術(shù)仍存在一些問題:試驗(yàn)采用的耐熱硬質(zhì)玻璃試管時(shí)有被炸現(xiàn)象。在現(xiàn)有技術(shù)中，發(fā)火判據(jù)是試樣爆燃，而該判據(jù)需要試驗(yàn)者通過觀察獲得，然后再讀取溫度計(jì)指示溫度，但是有些試樣在加熱過程中，從發(fā)煙到火焰的出現(xiàn)有個(gè)過程，導(dǎo)致判據(jù)的出現(xiàn)時(shí)間不夠明確，容易引入主觀誤差。發(fā)火點(diǎn)溫度一般為200℃以上，操作者與200℃以上的溫源近距離接觸不安全。隨著計(jì)算機(jī)采集存儲(chǔ)的普及應(yīng)用，現(xiàn)有技術(shù)還主要靠人工記錄，一旦對(duì)試驗(yàn)結(jié)果有疑義，無從查證。

2 推進(jìn)劑發(fā)火點(diǎn)測(cè)試的研究和改進(jìn)

為了克服現(xiàn)有技術(shù)中火藥發(fā)火點(diǎn)測(cè)試判定的誤差，改善試驗(yàn)者的工作環(huán)境，規(guī)避試驗(yàn)中可能存在的安全隱患，使試驗(yàn)結(jié)果在試驗(yàn)后還具有可查證性，利用推進(jìn)劑點(diǎn)火后燃燒放熱并產(chǎn)生氣體，能使燃燒器中的壓強(qiáng)產(chǎn)生突增的特性，設(shè)計(jì)了一種發(fā)火溫度測(cè)量裝置，實(shí)現(xiàn)推進(jìn)劑發(fā)火溫度的安全可靠測(cè)試。圖2是改進(jìn)后的推進(jìn)劑點(diǎn)火溫度測(cè)試裝置示意圖。

燃燒器由燃燒器本體和燃燒器頂蓋構(gòu)成。燃燒器本體為厚壁圓筒，下端封閉，上端開口，開口一端連接有頂蓋，燃燒器本體上端與頂蓋密封連接，燃燒器底部有底座，通過底座使燃燒器下部充分與加熱浴中的液體接觸，底座、燃燒器本體和頂蓋均由鎳鉻合金鋼或鎳鉻鉬合金鋼制成。燃燒器［4］本體容積為250～350 ml，耐水壓試驗(yàn)通過30 MPa;燃燒器頂蓋可以是實(shí)心，也可以在頂蓋上開孔，安裝進(jìn)氣排氣閥，通過進(jìn)氣排氣閥可實(shí)現(xiàn)燃燒器充放氣和抽真空的功能。

圖2 改進(jìn)后的推進(jìn)劑點(diǎn)火溫度測(cè)試裝置Fig.2 The improved experimental equipment for testing propellant＇s ignition temperature

燃燒器本體應(yīng)有1/3～3/4的高度浸在加熱浴的加熱介質(zhì)中，且在其側(cè)壁開測(cè)壓孔(如果燃燒器的頂蓋是實(shí)心的，測(cè)壓孔也可開在頂蓋上)，測(cè)壓單元通過測(cè)壓孔連接燃燒器本體內(nèi)部，對(duì)燃燒器內(nèi)部壓強(qiáng)進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)。測(cè)溫單元探入加熱介質(zhì)中測(cè)溫，所測(cè)壓強(qiáng)信號(hào)與測(cè)溫單元測(cè)試的溫度信號(hào)傳遞給電腦。加熱介質(zhì)的溫度由自動(dòng)控溫加熱裝置完成，其加熱范圍為50～400℃，升溫速率0～10℃/min連續(xù)可調(diào)。

攪拌裝置探入加熱介質(zhì)中，通過攪拌使得加熱介質(zhì)內(nèi)部溫度均勻。加熱介質(zhì)依據(jù)測(cè)試火藥性質(zhì)確定，通常在高沸點(diǎn)的油和低熔點(diǎn)合金二者中選取更換，高沸點(diǎn)油的沸點(diǎn)300～400℃，例如，真空泵油、硅油和機(jī)油等。低熔點(diǎn)合金的熔點(diǎn)一般為50～80℃，沸 點(diǎn) 為1 000℃左右，故如果樣品的點(diǎn)火溫度在300℃以下，就可以選擇油品為加熱介質(zhì)，如果樣品的點(diǎn)火溫度為300℃以上，通常選擇低熔點(diǎn)的合金，例如伍德合金。

整個(gè)加熱試驗(yàn)裝置帶有真空夾層隔熱功能，減少加熱浴溫度向外部的散失。

該裝置工作時(shí)，將一定量的樣品放置于燃燒器的本體中，與頂蓋密封連接。然后把燃燒器放進(jìn)加熱介質(zhì)中，通過自動(dòng)控溫加熱裝置在設(shè)定的升溫速率和溫度范圍內(nèi)給加熱介質(zhì)加熱，測(cè)壓單元測(cè)試燃燒器中的壓強(qiáng)，測(cè)溫單元測(cè)試溫度，通過數(shù)據(jù)板卡采集傳遞給電腦進(jìn)行記錄并同步顯示。置于燃燒器本體底部的樣品隨著加熱介質(zhì)溫度的升高而升高，達(dá)到點(diǎn)火溫度后點(diǎn)火燃燒，產(chǎn)生氣體，定容燃燒器中壓強(qiáng)驟然升高，測(cè)壓單元測(cè)得的試驗(yàn)曲線中壓強(qiáng)拐點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的測(cè)溫單元測(cè)得的溫度曲線的溫度即為測(cè)試樣品的點(diǎn)火溫度。

在定容條件下通過加熱介質(zhì)加熱推進(jìn)劑直至點(diǎn)火，可隔離操作，利用測(cè)壓和測(cè)溫同步測(cè)試手段安全準(zhǔn)確地測(cè)定推進(jìn)劑發(fā)火溫度;整個(gè)試驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄和采集智能化，并可重現(xiàn);同時(shí)在試驗(yàn)準(zhǔn)備過程中對(duì)試樣外形尺寸沒有要求，同時(shí)試樣的用量可依據(jù)現(xiàn)有火藥燃燒氣相生成量數(shù)據(jù)進(jìn)行估算，省去了現(xiàn)有方法對(duì)推進(jìn)劑試樣外觀尺寸及用量的苛刻要求，試驗(yàn)操作人性化。該裝置結(jié)構(gòu)簡單，操作安全，性能穩(wěn)定可靠。

3 改進(jìn)實(shí)施方法及其結(jié)果

圖3是某推進(jìn)劑點(diǎn)火溫度的測(cè)試結(jié)果。

圖3 某推進(jìn)劑點(diǎn)火溫度測(cè)試結(jié)果Fig.3 Results of a propellant＇s ignition temperature

圖3(a)中曲線1是加熱介質(zhì)中的溫度隨時(shí)間的變化，從23℃基本等速升溫到206℃的過程;曲線2是燃燒器11中的壓強(qiáng)隨時(shí)間的變化，曲線2上的A(1 292.02 s，0.105 7 MPa)點(diǎn)、B(1 292.27 s，5.655 4 MPa)點(diǎn)和 C(1 348.35 s，1.586 5 MPa)點(diǎn)分別為樣品在燃燒器中點(diǎn)火前、后壓強(qiáng)和樣品燒完后壓強(qiáng)。A點(diǎn)到B點(diǎn)是明顯的壓強(qiáng)突升，在不到1 s時(shí)間的壓強(qiáng)突升，曲線1上溫度基本不變，為206℃，即認(rèn)為該溫度為樣品的熱發(fā)火點(diǎn)溫度。

圖3(b)為圖3(a)中壓強(qiáng)突變處的放大圖。可見，A、B點(diǎn)的時(shí)間間隔僅為250 ms，如果按照原有測(cè)試方法，看到發(fā)火再去讀溫度計(jì)的示值，1 s的時(shí)間是反映不過來的。從放置樣品的燃燒器置于23℃的油浴中開始，燃燒器中的壓強(qiáng)為0.10 MPa，到A點(diǎn)時(shí)，其溫度為206℃，壓強(qiáng)為0.105 7 MPa，這期間壓強(qiáng)的增加一方面是容器內(nèi)原有空氣隨溫度升高而引起的壓強(qiáng)增大，也有可能是推進(jìn)劑樣品熱分解延滯期有少量的分解產(chǎn)物。此時(shí)樣品一定沒有達(dá)到快速分解階段。B點(diǎn)壓強(qiáng)突增到5.655 4 MPa，A點(diǎn)到B點(diǎn)幾乎沒有油浴溫度的增加，所以此處的壓強(qiáng)增加一定是推進(jìn)劑樣品快速分解燃燒產(chǎn)生氣體、放出熱量而造成的。故此時(shí)的環(huán)境溫度為該推進(jìn)劑樣品的發(fā)火點(diǎn)溫度。

表1是某含硼富燃料推進(jìn)劑和某中能復(fù)合推進(jìn)劑的發(fā)火溫度測(cè)試結(jié)果。其中含硼推進(jìn)劑中的硼含量為30%，AP含量為35%，鎂鋁合金的含量為7%，其余為HTPB體系;中能復(fù)合推進(jìn)劑中鋁粉18%，AP為70%，其余為HTPB體系。

從試驗(yàn)結(jié)果可看出，氧化劑含量高達(dá)70%復(fù)合推進(jìn)劑的發(fā)火溫度卻比氧化劑含量為35%的后者的發(fā)火溫度高，這是因?yàn)楹鸶蝗剂贤七M(jìn)劑中超細(xì)AP的含量為17%，加之鎂鋁合金也有助于點(diǎn)火和燃燒。

表1 2種推進(jìn)劑的發(fā)火溫度比較Table 1 Comparing the ignition temperature of two kinds of propellant ℃

4 結(jié)論

(1)以承壓較高的金屬容器作為試驗(yàn)器，增加了試驗(yàn)過程中的安全性。

(2)以壓強(qiáng)的驟增點(diǎn)作為推進(jìn)劑樣品的點(diǎn)燃點(diǎn)，可實(shí)現(xiàn)點(diǎn)火溫度的準(zhǔn)確、一致判定，還可實(shí)現(xiàn)隔離試驗(yàn)，試驗(yàn)操作更人性化。

(3)溫度、壓強(qiáng)與時(shí)間的對(duì)應(yīng)關(guān)系均很容易通過計(jì)算機(jī)記錄，使整個(gè)試驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄和采集智能化，并且可重現(xiàn)化。

［1］《炸藥理論》編寫組.炸藥理論［M］.國防工業(yè)出版社，1982.

［2］王克秀，李葆萱，吳心平.固體火箭推進(jìn)劑及燃燒［M］.國防工業(yè)出版社，1983.

［3］李宜敏，吳心平.固體火箭發(fā)動(dòng)機(jī)燃燒［M］.航空專業(yè)教材編審室，1987.

［4］王英紅，鄧永鋒，等.含硼富燃料推進(jìn)劑燃燒熱測(cè)試裝置的改進(jìn)［J］.推進(jìn)技術(shù)，2008，29(1).