張 譯,丁一剛,楊昌炎,樂武陽,吳禎禎
(武漢工程大學 化工與制藥學院 湖北省新型反應器與綠色化學工藝重點實驗室綠色化工過程省部共建教育部重點實驗室,湖北 武漢 430073)
工程師園地
鹽析-萃取工藝分離2-甲基咪唑母液的研究
張 譯,丁一剛,楊昌炎,樂武陽,吳禎禎
(武漢工程大學 化工與制藥學院 湖北省新型反應器與綠色化學工藝重點實驗室綠色化工過程省部共建教育部重點實驗室,湖北 武漢 430073)
研究了2-甲基咪唑母液的鹽析-萃取法分離工藝。考察了NaOH、NaCl的濃度、萃取溫度3個因素對2-甲基咪唑萃取率的影響,通過單因素實驗和正交實驗確定最佳分離條件為:NaOH濃度為2.5mol·L-1(NaOH的摩爾數:母液濃縮后體積,下同),NaCl濃度為2.6mol·L-1,萃取溫度為70℃,此時,萃取率為83.74%。鹽析-萃取法分離2-甲基咪唑母液具有工藝簡單、回收率高、成本低等特點,是適用于工業化生產的一種能有效分離2-甲基咪唑母液的方法。
鹽析-萃取;2-甲基咪唑;正交實驗
Abstract:The technology of the separation of 2-methylimidazole from 2-methylimidazole mother liquor by salting-out extraction was investigated.The effects of NaOH and NaCl concentration,the temperature on the extraction rate of 2-methylimidazole were studied.Through single factor experiment and orthogonal experiment,the optimum separation conditions were determined as follows:the NaOH concentration was 2.5mol·L-1(the mol of NaOH:the volume of concentrated mother liquor),the NaCl concentration was 2.6mol·L-1and the extraction temperature was 70℃ .Under above conditions,the rate of extraction was 83.74% .The salting-out extraction can separate 2-methylimidazole from 2-methylimidazole mother liquor in higher extraction rate with simple process and less cost.It is a effectiveway to separate 2-methylimidazolemother liquor in industrialized production.
Key words:salting-out extraction;2-methylimidazole;orthogonal test
2-甲基咪唑是一種重要的精細化工產品,用于生產甲硝唑、二甲硝咪唑等藥物中間體,也可用作環氧樹脂等固化劑,纖維織品染料的輔助劑。另外,在制備泡沫塑料中也可用作添加劑。現在工業上一般用結晶的方法對2-甲基咪唑母液進行分離,經過兩次結晶后產品能達到技術指標要求,但經兩次結晶后的母液仍含有大量2-甲基咪唑,如再進行第三次結晶,產品純度低、色度深、收率低,很難達到其技術指標要求。本文采用鹽析-萃取[1,2]的方法對2-甲基咪唑母液進行分離,并對影響2-甲基咪唑母液分離的諸多因素進行考察,經篩選得到了最佳的鹽析-萃取分離工藝。……