對含有Al2O3的鋁熔體電磁分離實驗研究

曹 志 強＊， 郭 慶 濤， 李 廷 舉， 王 同 敏

（大連理工大學 鑄造工程研究中心，遼寧 大連 116024）

0 引 言

鋁合金在熔煉、澆注過程中表現出易于吸氣、氧化的特性，因而導致其中含有氣體和非金屬夾雜物，直接影響其冶金質量和產品的內在質量，并會引起鑄件或型材產生針孔、氣孔和夾渣等一系列缺陷，顯著降低材料的強度、疲勞抗力、耐腐蝕性能、應力腐蝕開裂性能和塑性等，甚至造成產品報廢.所以，在熔煉、澆注過程中需要因地制宜，采取專門的工藝措施，去除鋁合金中的氣體和非金屬夾雜物，以保證產品質量［1］.

鋁合金的凈化按原理可大致分為吸附法和非吸附法.電磁凈化法是1954年由Leenov等［2］率先提出來的，屬于非吸附法，對金屬沒有污染，因此引起國內外學者的廣泛研究.電磁凈化的主要影響因素是磁場和電流.電流按產生方式可以分為直流［3］和交流［4、5］，也可分為直接施加電源的接觸式和非接觸的電磁感應方式；而根據所用磁場又可以分為感生磁場、超強磁場［6］、永磁場和交變磁場［7、8］，還可以分為穩恒磁場和行波 磁場等［9］.用不同方式來組合這兩個因素，可得到多種電磁凈化方法.但它們凈化的基本原理都是一樣的：根據導電率不同的物質在磁場中受到的電磁作用力大小不同，實現純金屬和非金屬夾雜物的分離.在上述幾個方案中，施加高頻交變磁場是最方便的一種技術，這種技術不需要在熔體中通入電流，沒有電極污染問題，而且具有可以分離較小尺寸夾雜顆粒的特點.

郭慶濤等選用Al－24%Si合金模擬金屬中夾雜物，并研究了磁感應強度、作用時間、管徑和夾雜物尺寸對電磁分離效果的影響［10、11］.李克等［12～15］對采用高頻磁場分離制備的 Al／Mg2Si梯度復合材料進行了系統研究，結果表明：在熔體溫度保持在560～580℃，施加高頻磁場23s后，可得到分布較好的復合材料；研究還發現這種復合材料如經復合鹽變質劑處理后，初生Mg2Si相得到顯著細化，其表層耐磨性能會得到進一步提高.文獻［16～19］則對電磁凈化的電磁場和流速場等進行了理論計算和分析.

以上研究的都不是真正外加的固體顆粒，只是在糊狀結晶區形成的初生相，這種相只在一定溫度下才能析出.為了真正模擬高溫夾雜物，本文采用在純鋁中添加石英砂的辦法先制備鋁基復合材料，然后再研究高頻電磁場作用下Al2O3的遷移行為，考察陶瓷管束和陶瓷過濾器的凈化效率以及凈化前后氧含量，為工業化的動態應用進行探索性研究；另外本文還考察大管徑以及中空管下鋁加石英砂的凈化效率，并對SiO2與Al的反應機理進行分析.

1 實驗方法

高頻磁場發生裝置如圖1所示，其由IGBT中頻電源柜和螺旋管線圈組成.前者用于產生高頻電流，輸出頻率為20kHz；后者用于產生高頻磁場.螺線管由直徑12mm的紫銅管繞制而成，其內徑為75mm，高度為130mm，匝數為10匝.線圈中心處磁感應強度采用小線圈法測量，測得中心位置的感應電動勢后計算求得磁感應強度，其計算公式如下［16］：

圖1 電磁凈化實驗裝置示意圖Fig.1 Schematic of the electromagnetic separation experimental apparatus

實驗所用原材料為純度99.7%的工業純鋁和粒度30～200μm的石英砂.石英砂經鋁熔液反應生成的復合材料的成分為10%Al2O3.具體過程是先將鋁熔液升溫至820℃保溫，然后將烘干后的石英砂均勻間斷加入，加入速度以50g／min為宜.電磁分離實驗時再將反應合成的鋁基復合材料棒料，放在高頻磁場中進行重熔，調整好溫度后施加高頻磁場使熔體中氧化物顆粒在電磁力作用下由內向外遷移.為了防止氣孔的產生一般在2kW進行加熱去氣，然后加大功率到4kW進行重熔，電磁場分離的功率一般2kW就足以達到效果.分離時間則視試樣尺寸而定，一般不超過2min.為保證制備的復合材料組織致密，晶粒細小，在電磁分離過程中還需要進行氬氣冷卻，分離結束后則通冷卻水水冷.將電磁分離后的試樣沿縱向和橫向解剖、打磨、拋光、腐蝕并拍照，分析復合顆粒在縱向和徑向的分布均勻性，計算分離效率.本文除了對30mm的陶瓷管以及中間插有銅管的中空管進行了分離實驗外，還考察了7根陶瓷管捆綁在一起的分離效果.實驗時在線圈中放置7根捆綁在一起的內徑為10mm、管壁厚1.5mm的陶瓷管，然后將經石英砂原位反應生成氧化鋁顆粒的鋁熔體倒入陶瓷管中，施加0.04 T的磁場，進行多管電磁分離實驗研究，10s后施加磁場的同時吹氣冷卻制得樣品.

動態連續凈化實驗是將泡沫陶瓷過濾器放在高頻電磁感應線圈內，打開IGBT中頻電源柜，調節輸出功率分別為2kW和3kW，將配制好的含有30～200μm Al2O3顆粒的鋁熔體和 Al－10%Mg合金在760℃進行過濾.此時金屬熔體表面磁感應強度分別為0.04T和0.06T.過濾前、后分別澆注成圓柱形試樣，圓柱形試樣直徑20 mm，高80mm.不施加電磁場時合金流量為4～6 kg／min，過濾器內金屬熔體溫度保持在700～730℃，施加2kW功率后由于電磁約束力的影響，合金流量降為2～3kg／min，過濾器內金屬熔體溫度升高到720～750℃，為了防止金屬熔體二次氧化，實驗過程中還采用了吹氬氣保護.施加3kW功率時合金流量降為1.5～2.0kg／min，過濾器內金屬熔體溫度高達800℃，此時有意沒有施加氣體保護以考察感應加熱對熔體的氧化作用.過濾前、后分別制樣，經過機械加工后進行成分化驗，檢測樣品中氧元素的含量.

2 實驗結果及討論

2.1 管徑對分離效率的影響

圖2（a）為直徑30mm Al－Al2O3試樣分離后的宏觀組織，可見在中心區域幾乎看不到黑色的Al2O3顆粒，說明此區域得到很好的凈化，邊緣部分聚集了大量的黑色Al2O3顆粒，但凈化時間需要50s，比直徑10mm試樣的10s略長.圖2（b）所示為分離后試樣中心部分的微觀組織，主要由α－Al＋Si共晶體和初生α－Al組成；而邊緣微觀組織如圖2（c）所示，由黑色Al2O3和白色基體以及晶間共晶體組成.

圖2 30mm的Al－Al2O3試樣電磁凈化后各區域的組織Fig.2 Structures at various zones of 30mm Al－Al2O3specimen after electromagnetic separation

原本是純鋁怎么會出現共晶硅相呢？經進一步分析發現鋁熔體在加入SiO2后，在800℃將發生原位置換反應生成Al2O3：

文獻［20、21］認為Al2O3首先在SiO2界面原位形成薄薄一層，然后再向內部長大，隨著時間推移Al2O3逐漸增多，SiO2顆粒逐漸縮小，最終形成的Al2O3固體顆粒在形貌上與原SiO2顆粒大同小異.而與此同時硅則被置換出來熔入鋁液，凝固時析出α－Al＋Si共晶體.

圖3（a）為30mm陶瓷管中間插有10mm銅管的分離實驗.同樣是黑色的顆粒狀Al2O3聚集在邊緣部分，但凈化時間縮短為40s.這是由于中心部分是空的，固體顆粒的移動距離縮短了，使實心圓柱熔體內部大部分區域受力較弱的情況得到改善，從而達到提高分離效率的效果.

對于外圓半徑為2r、內徑為r的中空管，其外圍部分的面積是半徑為r的小管面積的3倍，因此凈化效率能明顯得到提高.分離后試樣中心部分的微觀組織見圖3（b），同樣是由初生α－Al和晶間α－Al＋Si共晶體組成，沒有發現Al2O3微粒，與圖2（b）相比加銅管后的分離試樣中心組織更加細密均勻，這可能是由銅管本身的冷卻作用造成的.而圖3（c）邊緣部分組織中所示黑色Al2O3和圖2（c）相比沒有什么分別，只是共晶Si量更少些.

圖3 加銅管時的Al－A12O3試樣電磁凈化后各區域的組織Fig.3 Structures at various zones of Al－Al2O3specimen with copper pipe after electromagnetic separation

2.2 多管電磁分離

利用多管同時進行電磁分離的實驗結果如圖4所示.從圖中可以看出，無論是中心1＃管還是周邊2?！?＃管，金屬熔體中的由石英砂轉變為氧化鋁的顆粒都被較好地分離到試樣的邊部.雖然多個細管捆綁在一起，但并不能明顯影響各自的電磁分離效果，這也說明了多管同時進行電磁分離是可行的.為此本文將考察陶瓷過濾器的動態連續凈化效果.

理論計算結果顯示，30μm非金屬夾雜物顆粒在磁感應強度Be為0.04T時，距離金屬熔體表面3mm處的顆?？梢栽?.2s左右運動到金屬熔體的表面，增加磁感應強度會進一步增加凈化效果.由此可知當陶瓷管徑增大或者采用陶瓷管的數量增加時很容易滿足工業生產的流量需要.而為滿足凈化時間的需要，則可通過增加陶瓷管束的長度來實現.

圖4 多管電磁分離宏觀組織圖Fig.4 Macrostructure of electromagnetic separation with multi－tubule

3 分析與討論

關于電磁凈化的原理以及規律多有文獻報道［22］，但對于該技術是否適合工業化生產的需要研究很少.本文采用泡沫陶瓷過濾器代替陶瓷管束進行了動態凈化實驗，結果表明，在泡沫陶瓷過濾器外未施加高頻磁場時，鋁熔體中氧化鋁顆粒的平均凈化效率為96.15%；當施加0.06T的高頻磁場時，平均凈化效率為97.30%，后者比泡沫陶瓷單獨凈化的效率高了1.15%.增加的比例不是很高是因為氧化鋁的尺寸較大，采用一般泡沫陶瓷法就很容易去除.為此本文又利用該裝置對Al－10%Mg合金進行連續凈化，結果表明，當沒有施加高頻磁場時，經過兩次過濾后合金中的氧含量從0.000 9%降低為0.000 4%，凈化效率為55.6%；當施加0.04T的高頻磁場進行凈化時，合金中的氧含量從0.001 4%降低為0.000 3%，凈化效率達到78.6%，凈化效率提高了23.0%.具體結果詳見表1.表1中還列出了0.06T磁場沒有氬氣保護的情況，結果發現當過濾器出口處沒有氣體保護時，合金中氧元素的含量非但沒有減少，反而增加了.這是由電磁感應熱的作用造成金屬熔體溫度升高，氧化加重所致.經測量0.06 T高頻磁場在動態過濾的同時可以將金屬熔體溫度加熱到800～820℃，造成熔體的二次氧化，因此在今后工業生產中應該充分考慮惰性氣體的保護作用.

表1 對Al－10%Mg合金電磁過濾的實驗結果Tab.1 Elimination result of Al－10%Mg alloy with foam ceramic filter and electromagnetic field

4 結 論

（1）通過向添加30～200μm石英砂顆粒的鋁熔體中施加高頻電磁場作用后發現，在試樣的邊緣附近產生了非常明顯的由石英砂原位反應生成的A12O3聚集層，而在試樣的內部形成了細小而均勻的α－Al初晶以及α－Al＋Si共晶組織.采用空心柱狀熔體可以使實心圓柱熔體內部大部分區域受力較弱的情況得到改善，從而達到提高分離效率的效果.并證實了多管同時電磁分離的實驗是可行的.

（2）對含有30～200μm A12O3顆粒的鋁熔體的電磁連續凈化實驗結果顯示：當施加0.06T的高頻磁場時，泡沫陶瓷外加高頻磁場復合過濾凈化效率的平均值為97.30%，比泡沫陶瓷單獨凈化的效率高了1.15%.

（3）對Al－10%Mg合金的連續凈化實驗結果表明：泡沫陶瓷外加高頻磁場復合凈化時，氧含量從0.001 4%降低為0.000 3%，凈化效率達到78.6%，較僅用泡沫陶瓷過濾時提高了23.0%.

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