黃向榮 緒紅霞 王冬究
毛細管氣相色譜法測定白酒中的甲醇
黃向榮 緒紅霞 王冬究
目的建立了毛細管氣相色譜法測定白酒中的甲醇含量的方法。方法采用HP-INNOWAX毛細管柱和氫火焰檢測器測定,外標法定量。結果分離組分得以較好分離,取得了滿意的結果。結論實驗結果表明,該方法簡便、快速,適合白酒中甲醇含量的測定。
白酒;毛細管柱;氣相色譜;甲醇
甲醇是無色透明的具有高度揮發性的液體,是一種對人體有害的物質。甲醇在人體內氧化為甲醛、甲酸,具有很強的毒性,尤其對視神經的毒性作用最大,嚴重者可導致失明。人食入5 g就會出現嚴重中毒,超過12.5 g就可能導致死亡[1],因此其含量為國家食品衛生標準所嚴格控制[2]。在 GB/ T5009.48-2003中白酒中甲醇的檢驗方法采用氣相色譜法和亞硫酸鈉品紅比色法[3]。亞硫酸鈉品紅比色法存在操作繁瑣、干擾因素多、費時等特點。氣相色譜法國標中采用填充柱,但填充柱在保存和使用中較易吸附水分而失去活性,用過一段時間要進行活化處理。本文采用HP-INNOWAX毛細管氣相色譜法測定白酒中的甲醇,并用該方法參加了中國國家認證認可監督管理委員會(CNAS)組織的,白酒中甲醇能力認證計劃,分離組分得以較好分離,取得了滿意的結果。
1.1 儀器 Agilent 6890N氣相色譜儀;中文版化學工作站(安捷倫科技公司);氫火焰檢測器;7683B自動進樣器。
1.2 試劑 無水乙醇(光譜純):甲醇標準溶液(1.00 mg/ ml):國家標準物質研究中心。
1.3 色譜條件 HP-INNOWAX毛細管柱(30 m×0.53um× 1um);不分流進樣口;載氣:N2流量為1.5;進樣口溫度為220℃;檢測器溫度為250℃;程序升溫:30℃保持5 min,以10℃/min升溫至150℃,再以20℃/min升至250℃,保留5 min;進樣量為1 μl。
1.4 樣品來源及定量方法 樣品為能力驗證樣,來自于國家認證認可監督管理委員會,樣品數量為2份,編號為A和B,樣品均為無色透明樣。樣品無需處理,直接倒入樣品瓶于自動進樣器進樣。以保留時間定性,峰面積定量。外標法計算。
2.1 回歸方程、相關系數 在本色譜條件下,以標準的不同濃度為橫坐標,相應的峰面積為縱坐標,進行線性回歸計算,回歸方程、線性范圍和相關系數(見表1)結果表明本法線性良好。
2.2 方法的精密度 按照上述色譜條件對同一濃度的標準溶液重復測定5次,測定甲醇的峰面積。計算相對標準偏差(見表2)。結果表明本法具有良好的精密度。
2.3 盲樣考核結果 在本色譜條件下,A樣B樣本實驗室報告結果和CNAS反饋結果(見表3),結果表明本法具有良好的準確度。

表1 標準曲線及相關系數

表2 精密度檢驗結果(n=5)

表3 盲樣考核結果
實驗結果表明:利用毛細管色譜柱,可以直接測定白酒中的甲醇。本方法精密度高,準確度高,線性關系好,且具有操作簡便,快速和定量準確等特點,可用于白酒中甲醇含量的測定,具有較好的應用價值。
[1] 楊惠芬,李明元,沈文.食品衛生理化檢驗標準手冊.北京:中國標準出版社,1997:577-578.
[2] GB2757-81.北京中國標準出版社,1993:152.
[3] GB/T5009.48-2003中華人民共和國國家標準,蒸餾酒與配制酒衛生標準的分析方法.
201101 上海市閔行區疾病預防控制中心