摘 要: 本文設(shè)計(jì)了一個(gè)簡(jiǎn)單易行的納米ZnO的合成及表征分析,運(yùn)用XRD、紅外、DRS等表征了其結(jié)構(gòu)特征。以亞甲基藍(lán)為模型化合物、高壓汞燈為光源,探索了其光催化性能。通過(guò)實(shí)驗(yàn)可使學(xué)生初步了解納米材料的基本知識(shí)、常用的表征分析方法,以及環(huán)境污染物降解處理方法。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容涵蓋材料化學(xué)、環(huán)境化學(xué)、無(wú)機(jī)材料合成、儀器分析、光催化性能測(cè)試等方面。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容的設(shè)置有利于培養(yǎng)學(xué)生的探索能力和科研能力。
關(guān)鍵詞: 環(huán)境化學(xué) 納米ZnO 制備 光催化性能
環(huán)境化學(xué)實(shí)驗(yàn)是環(huán)境化學(xué)課程體系的重要部分,有利于培養(yǎng)學(xué)生動(dòng)手能力和科研興趣,具有不可或缺的獨(dú)特作用。通過(guò)環(huán)境化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué),一方面可以加深理論認(rèn)識(shí),培養(yǎng)創(chuàng)造性思維和能力,提高學(xué)生的綜合素質(zhì),另一方面可指導(dǎo)學(xué)生將理論運(yùn)用于實(shí)踐、指導(dǎo)實(shí)踐,有利于提高學(xué)生分析問(wèn)題和解決問(wèn)題的能力。環(huán)境化學(xué)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)應(yīng)反映新的科研成果,以提高學(xué)生的創(chuàng)新能力和科研能力。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容涉及化學(xué)、材料等交叉學(xué)科:材料、化學(xué)、環(huán)境、能源等,有助于拓寬學(xué)生的知識(shí)面。
光催化基于半導(dǎo)體材料在光激發(fā)下能夠產(chǎn)生具有強(qiáng)還原性的光生電子和具有強(qiáng)氧化性的空穴的基本特性,固體光催化劑能吸收太陽(yáng)光將水和生物質(zhì)分解成氫氣,也能將空氣和水體環(huán)境中的有機(jī)污染物和無(wú)機(jī)污染物氧化或還原降解為無(wú)害物質(zhì),因此具有低能耗、綠色的特征,被認(rèn)為是一種高級(jí)催化氧化還原技術(shù)[1]。目前,光催化技術(shù)已經(jīng)在環(huán)境污染治理領(lǐng)域得到了重要應(yīng)用,在氫能源開(kāi)發(fā)方面也顯示出廣闊的發(fā)展前景。納米ZnO是一種可以降解多種有機(jī)污染物的納米級(jí)催化劑,特別是在水質(zhì)處理、有機(jī)物分解、農(nóng)藥降解等方面具有重要的應(yīng)用[2]。特別在環(huán)境領(lǐng)域,由于納米ZnO具有無(wú)毒性、光催化活性高、無(wú)二次污染等特點(diǎn),已經(jīng)成為新興高效的環(huán)保材料。
本文以硝酸鋅、三氟乙酸鈉為反應(yīng)物,在900℃溫度下制備了氧化鋅催化劑。利用現(xiàn)代測(cè)試方法如XRD、DRS、FT-IR等手段對(duì)催化劑的結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征,并探討了納米粒子在紫外光照射下降解有機(jī)染料的活性,為有效源頭控制有機(jī)染料提供了合適的方法。
1.實(shí)驗(yàn)部分
1.1試劑和儀器
利斯儀器有限公司);Avatar360型FI-IR 光譜儀(美國(guó)Nicolet 公司);紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(島津 UV-2450);X射線粉末衍射儀(D/max2500PC)。
1.2光催化劑的表征分析
X—射線衍射分析在D/max2500PC型X射線衍射儀上進(jìn)行,Cu靶線,射線管電壓40KV,電流40mA;樣品的紫外—可見(jiàn)上測(cè)定,采用KBr壓片。
1.3光催化降解實(shí)驗(yàn)方法
以亞甲基藍(lán)(MB)為污染物研究合成材料的光催化活性,實(shí)驗(yàn)過(guò)程如下:準(zhǔn)確稱取0.05g的ZnO光催化劑,放入Pyrex反應(yīng)瓶中,加入100 ml亞甲基藍(lán)溶液,移至光化學(xué)反應(yīng)儀中,在暗反應(yīng)條件下,磁力攪拌30分鐘,使固液界面達(dá)到吸附平衡(此時(shí)測(cè)得的吸光度值為起始值)。溫度控制在30℃,并設(shè)定空氣流量。隨后開(kāi)啟光源(紫外光:2×125W汞燈),在一定時(shí)間間隔,取5 mL反應(yīng)液離心數(shù)分鐘后,取其上清液,用紫外—可見(jiàn)分光光度計(jì)在波長(zhǎng)664nm處測(cè)定MB溶液的吸光度。根據(jù)朗伯—比爾定律,溶液的吸光度與濃度成正比。因此可用吸光度代替濃度計(jì)2.結(jié)果與討論
經(jīng)過(guò)XRD、IR、DRS表征發(fā)現(xiàn),合成的為高結(jié)晶度的納米ZnO粉體。光催化活性考察表明合成的納米ZnO具有較高的光催化降解活性。
學(xué)生在本實(shí)驗(yàn)過(guò)程中可以學(xué)習(xí)納米ZnO光催化劑的一種水熱處理和高溫煅燒合成方法,鞏固掌握固體稱量、液體量取、催化劑洗滌等基本操作,并學(xué)習(xí)紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)、紅外光譜和DRS的使用和操作方法。學(xué)習(xí)標(biāo)準(zhǔn)曲線建立的方法。建議用于學(xué)生實(shí)驗(yàn)的納米ZnO光催化劑合成最佳條件為:900℃溫度煅燒。當(dāng)催化劑用量為0.5g·l-1,MB初始濃度為10mg·l-1時(shí),對(duì)亞甲基藍(lán)染料降解的效果最佳,1h后MB降解率為91%。
光催化技術(shù)已經(jīng)在環(huán)境難降解污染物、光解水、光催化殺菌、抗菌等環(huán)境保護(hù)、衛(wèi)生保健、清潔能源領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。ZnO半導(dǎo)體光催化劑是目前應(yīng)用較為廣泛的環(huán)境和能源保護(hù)功能性材料之一。本實(shí)驗(yàn)可以讓學(xué)生了解環(huán)境污染物控制的新方法,使學(xué)生在學(xué)習(xí)環(huán)境化學(xué)基礎(chǔ)知識(shí)的同時(shí),提高環(huán)境保護(hù)意識(shí),增強(qiáng)環(huán)保責(zé)任感。
參考文獻(xiàn):
[1]Malato S,Vidal J B A,Richter C.Photocatalysis with solar energy at a pilot-plant scale:an overview[J].Appl.Catal.B:EnViron.,2002,37:1-15.
[2]Xu F,Zhang P,Navrotsky A,Yuan Z Y,Ren T Z,Halasa M,Su B L.Hierarchically assembled porous ZnO nanoparticles:Synthesis,surface energy,and photocatalytic activity[J].Chem.Materi.,2007,19:5680-5686.
注:本文中所涉及到的圖表、注解、公式等內(nèi)容請(qǐng)以PDF格式閱讀原文